Для идентификации кислородно-водородных группировок использовали метод ИК-спектроскопии. Исследования проводили на ИК-Фурье спектрометре Nicolet 6700 в диапазоне частот от 500 до 5000 см4 методом диффузного отражения с использованием приставки Smart Diffuse Reflectance. Образцом исследуемого соединения, в виде порошка, заполняли кюветное отделение приставки и помещали в прибор, затем проводили снятие ИК-спектра.
Диффузное отражение позволяет анализировать сильно рассеивающие свет твердые вещества, а также подходит для анализа образцов, которые не предполагается модифицировать (например, порошков).
Исследование КР-спектров образцов было выполнено на спектрометре Renishaw-ЮОО (Аг+-лазер, X, = 514,5 нм), оснащенном высокотемпературной приставкой TS-1500. Эксперименты проводили как при комнатной температуре, гак и в интервале температур 25−500 °С при нагревании со скоростью 50 °/мин. с последующим охлаждением.
Метод протонного магнитного резонанса
Спектры протонного магнитного резонанса (ПМР) регистрировали на спектрометре ЯМР широких линий, созданном на основе спектрометра ЯМР высокого разрешения BS-487B Tesla с рабочей частотой 85 МГц. Эксперименты проводили при температурах -150 °С и 25 °C. Для температурного контроля во время съемки спектра использовали датчик, позволяющий поддерживать температуру в данном температурном диапазоне. Теплоносителем служил газообразный азот, испаряемый из сосуда Дьюара типа АСД-15М.
Спектры ПМР записывали в виде первой производной сигнала поглощения/'(Л), где h — отклонение поля от резонансного значения. Вследствие симметричной формы линии /'(/г) относительно центра сигнала проводили усреднение двух частей спектра, и на рисунках представлены '/г экспериментальных линий.
В общем случае экспериментальный спектр ПМР исследованных в работе поликристаллических образцов представлял собой суперпозицию линий от различных протон-содержащих групп — ОНгрупп, молекул воды и трехспиновых группировок типа Н, 0+. Разложение экспериментальных спектров на составляющие проводили с помощью программы PROTON, созданной на базе атласов рассчитанных спектров ПМР и позволяющей проводить разложение экспериментальных сигналов до 4 линий.
Исследование образцов методом ПМР проводилось совместно с сотрудниками лаборатории квантовой химии и спектроскопии Института химии твердого тела УрО РАН д-ром хим. наук Т. А. Денисовой, канд. физ.-мат. наук Н. А. Журавлевым.
