Криминалистическое исследование спиртосодержащих веществ

Введение

судебный экспертиза спиртосодержащий жидкость

Актуальность темы

Современный этап развития нашего общества характеризуется радикальными экономическими реформами и демократизацией общества. Процесс создания правового государства сопровождается не только положительными, но и негативными социальными явлениями, одними из которых являются инфляция, безработица, падение жизненного уровня, рост преступности и т. д., по существу тормозящие развитие реформ. Рост преступности, особенно таких тяжких проявлений как терроризм, экстремизм, убийства, грабежи, разбои способствует нарастанию социальной напряженности, что создает благоприятные условия для возникновения различных форм организованной преступности.

Практика убедительно свидетельствует о том, что эффективность правоохранительной деятельности и такой ее важной сферы, как борьба с преступностью, во многом зависит от качественного состояния средств и методов этой деятельности, современных возможностей выявления и раскрытия преступлений, вооруженности органов, осуществляющих функции уголовного преследования. Чем совершеннее эти средства и методы, т. е. чем в большей мере они используют новейшие технологии, тем эффективнее решаются задачи предупреждения и раскрытия преступлений. Поэтому одним из главных направлений дальнейшего совершенствования теории и практики борьбы с преступностью следует признать широкое использование достижений научно-технического прогресса.

Статистическая раскрываемость некоторых видов преступлений по линии криминальной полиции в 2009 г. составила 41,4 процента, что на 8,2 процента выше, чем за аналогичный период прошлого года. Это произошло, благодаря раскрытию таких преступлений как употребление, хранение и незаконный оборот наркотических средств. Больше стало убийств с покушением (на 1,5 процента), фактов завладения транспортными средствами без цели хищения (на 21,5 процента) и преступлений по линии наркомании (без учета статьи 259 части 1 — на 20,6 процента).

В связи с наблюдаемой в последние годы тенденцией снижения роли личностных доказательств, т. е. показаний всех категорий лиц, участвующих в расследовании, связанных с частым отказом в суде от данных в ходе следствия показаний существенно возросло значение вещественных доказательств.

Необходимость постоянного развития и совершенствования судебных экспертиз, обусловленная запросами следственной и судебной практики требует расширения круга объектов, внедрения современных методов исследования. Наиболее характерны такие тенденции для криминалистической экспертизы материалов и веществ.

Выявление, фиксация современными техническими средствами признаков и следов преступных действий, их исследование на основе специальных научных знаний, последующее использование полученных выводов в ходе доказывания вины конкретных лиц в процессе расследования по уголовным делам значительно облегчают достижение основных задач уголовного судопроизводства.

Целью данной курсовой работы является изучение криминалистического исследования спиртосодержащих веществ.

Исходя из цели курсовой работы ставятся следующие задачи:

— дать общую характеристику терминологии и классификации спиртосодержащих веществ;

— выделить особенности собирания и предварительного исследования спиртосодержащих веществ;

— а также раскрыть методы и технические средства экспертного исследования спиросодержащих веществ.

Структура работы. Курсовая работа состоит из введения, трех глав с подпунктами, заключения и списка использованной литературы.

1. Терминология и классификация спиртосодержащих жидкостей

1.1 Общее понятие спиртосодержащих веществ

Спиртосодержащие жидкости (ССЖ) являются весьма распространенными в экспертной практике объектами, исследование которых направлено на установление вида спиртного напитка, способа его изготовления (заводского или домашнего), факта и характера фальсификации.

При решении этих задач зачастую требуется установить факт разбавления напитка, частичную или полную замену дорогостоящего алкогольного напитка дешевым, факта принадлежности такого напитка к определенному типу, виду, марке, партии продукции. Если выявление факта разбавления не составляет особого труда, то обнаружение замены алкогольного напитка другим или установление природы исходной и добавленной спиртсодержащей жидкости требует квалифицированных исследований.

Как показывает анализ экспертной и следственной практики, одним из основных способов фальсификации спиртных напитков, в частности водок, является подмена пищевого этилового спирта техническим (гидролизным) или синтетическим этиловым спиртом, запрещеных к употреблению в пищевых целях, а также использование пищевого спирта плохой очистки.

Фальсификация алкогольной продукции (вин, коньяков, водок и пр.) может происходить с участием промышленно изготовленных ингредиентов (спирта, эссенций и т. д.), розлив, укупорка и оформление которых происходят в незаводских условиях. Изготовление отдельных продуктов, в том числе самогонов, может производиться в домашних условиях.

Объектами исследования при этом являются: средства укупорки (колпачки, пробки и пр.); специальные марки, этикетки, оттиски печатей и штампов на них; содержимое бутылки.

Исследование содержимого емкостей производят криминалисты-материаловеды, специализирующиеся в области криминалистических исследований спиртосодержащих жидкостей.

1.2 Классификация спиртосодержащих жидкостей

Классификация спиртных напитков и их характеристика. Этиловые спирты подразделяются на три большие группы: пищевые, технические и синтетические.

Пищевые спирты получают в основном из крахмалсодержащего сырья: зерновых культур, картофеля, свеклы и отходов свеклосахарного производства мелассы. Возможно получение пищевого этилового спирта также из винограда при изготовлении коньяков, из яблок при изготовлении яблочного спирта кальвадоса.

Сырьем для технических спиртов являются отходы сульфитно-целлюлозного производства и продукты гидролиза древесины.

Синтетические этиловые спирты получают из природных газов, содержащих этилен, и попутных газов, получаемых при нефтепереработке.

Технологический процесс получения пищевого этилового спирта из крахмалсодержащего сырья включает в себя следующие основные этапы:

* разваривание картофеля или зерна в воде с целью нарушения клеточной структуры и растворения крахмала;

* охлаждение разваренной массы и осахаривание крахмала ферментами солода (пророщенного зерна) или культуры плесневых грибов. При осахаривании крахмал частично превращается в мальтозу и глюкозу, легко сбраживается дрожжами, а белки разлагаются на пептиды и аминокислоты, пригодные для питания дрожжей;

* сбраживание сахаров дрожжами в спирт. Получаемая при этом бражка (бродящее сусло) — сложная многокомпонентная система, состоящая из воды (82…90%), сухих веществ (4…10%) и этилового спирта с сопутствующими летучими примесями (5…8%). Летучие примеси представляют собой спирты, альдегиды, кислоты, эфиры. Общее содержание их не превышает 0,5% содержания этилового спирта. При этом наибольшее количество примесей приходится на долю спиртов метилового, пропилового, изобутилового, изоамилового. Последние три спирта составляют основу сивушного масла;

* отгонка спирта из бражки и его ректификация. Сброженный раствор, содержащий 8,5…9% спирта, направляют на перегонку, представляющую собой выделение из зрелой бражки этилового спирта вместе с содержащимися в ней летучими примесями. Содержание последних составляет около 0,5%. В результате перегонки спирта на брагоперегонных аппаратах получают спирт-сырец, а на брагоректификационных — ректификованный спирт.

Все спиртные напитки и спиртосодержащие жидкости классифицируют по двум основаниям: способу изготовления;

крепости, или объемному содержанию этилового спирта.

По способу изготовления спиртосодержащие жидкости подразделяют на изготовленные в домашних условиях, кустарного изготовления, и изготовленные в заводских условиях, заводского изготовления.

По крепости спиртные напитки подразделяют на следующие группы:

* слабоалкогольные, содержание этилового спирта 515% об.;

* крепкие, содержание этилового спирта от 1660% об. и выше.

К слабоалкогольным напиткам относят браги, различные вина, содержание этилового спирта в которых не превышает указанных значений. К крепким спиртным напиткам относят самогоны, крепкие, десертные вина, водки, ромы, коньяки и пр.

К кустарным спиртосодержащим жидкостям в основном относят следующие.

Браги изготовляются сбраживанием хлебопекарными или пивными дрожжами любого углеводсодержащего сырья (сахара, свеклы, картофеля, зерновых культур, комбикормов, ягод и пр.).

Самогоны — крепкие спиртные напитки, получаемые перегонкой сброженного субстрата (браги) кустарным способом.

Крепость их от 30 до 60%. Эти виды спиртных напитков иногда настаивают на ароматных продуктах (апельсиновых, лимонных корках, мускатном орехе и т. д.), добавляют различные фруктовые эссенции, что усложняет их диагностику.

Помимо указанных в домашних условиях могут производиться:

* вина из плодов и ягод. От других спиртосодержащих жидкостей вина отличает характерный тонкий вкус и аромат, другие органолептические характеристики (цвет, прозрачность, отсутствие осадка);

* сидр — слабоалкогольный газированный напиток (5…7% об. спирта), получаемый в результате брожения яблочного сока;

* пиво — слабоалкогольный игристый напиток с характерным хмелевым ароматом, содержащий разное количество спирта (1,5…7% об.), получаемый путем спиртового брожения сусла из ячменного солода с обязательным добавлением хмеля;

* квас (крепость 1…2% об.) — освежающий напиток, изготовляемый из смеси ржаного и ячменного солода, ржаной муки или ржаных сухарей, сахара и воды с последующим спиртовым и молочнокислым брожением.

В заводских условиях изготовляют следующие виды спиртных напитков. Вина в зависимости от сырья подразделяют на виноградные (ГОСТ 7208−84) и плодово-ягодные (ГОСТ 17 292−83).

Виноградное вино — напиток, получаемый в результате спиртового брожения виноградного сусла либо мезги свежего или вяленого винограда.

В соответствии с классификацией вина подразделяют на сортовые, выработанные из винограда одного сорта, и купажные, приготовленные из нескольких сортов винограда.

В зависимости от содержания спирта и сахара виноградные вина подразделяют на:

* натуральные сухие, сухие особые, полусухие и полусладкие;

* специальные сухие, крепкие, полудесертные, десертные и ликерные.

Сухие вина — вина, получаемые полным сбраживанием виноградного сусла или мезги.

Полусухие, полусладкие и сладкие вина — вина, получаемые полным сбраживанием виноградного сусла или мезги с добавлением сахара или виноградного концентрированного сусла.

Крепкие, полудесертные и десертные вина — вина, получаемые полным или неполным сбраживанием виноградного сусла или мезги с добавлением этилового спирта, сахара, виноградного концентрированного сусла или мистеля.

Вина натуральные и специальные могут быть ароматизированными, т. е. содержащими настои ароматических трав и кореньев.

По содержанию углекислоты выделяют вина тихие, шипучие (газированные «Сидр», «Салют»), получаемые путем физического насыщения обработанного виноматериала диоксида углерода, и игристые вина, насыщенные углекислым газом при вторичном брожении сухих, недоброженных виноматериалов с добавлением к ним ликера или сахара, получаемые путем сбраживания виноградного сусла в герметичных резервуарах. К ним относятся такие вина, как «Шампанское», «Донское».

В зависимости от качества и сроков выдержки вина подразделяют на молодые, без выдержки, выдержанные, марочные и коллекционные.

Отдельную группу составляют игристые вина, насыщенные углекислым газом путем естественного способа вторичного брожения в герметически закрытых бутылках. Повышенное содержание углекислоты в шампанском обусловливает вспенивание вина и «игру». Шампанское характеризуется специфическими вкусом и букетом, которые развиваются в процессе вторичного брожения.

В дополнение к приведенным выше классификациям необходимо указать, что виноградные вина по цвету подразделяются на три группы: белые, розовые и красные.

Помимо винограда сырьем для изготовления вин могут служить различные плоды (яблоки, груши, сливы и пр.). Вина, изготовляемые путем спиртового брожения подсахаренного сока свежих плодов или подсахаренного сока, получаемого из предварительно подброженной плодовой мезги, называют плодово-ягодными. Они подразделяются на сортовые, изготовленные из сока одного вида плодов, и купажные, вырабатываемые из регламентированной смеси соков различных плодов.

В зависимости от технологии приготовления плодовые вина подразделяются на следующие группы:

* сухие, приготовленные полным сбраживанием сока;

* полусухие, полусладкие и сладкие, приготовленные путем дополнительного подсахаривания сухих виноматериалов;

* десертные сортовые, приготовленные путем сбраживания сока одного вида плодов (кроме яблок) с последующим доведением до нужной концентрации добавлением этилового спирта и сахара;

* специальной технологии, приготовленные путем сбраживания яблочного сока с использованием специальных технологических приемов, придающих вину характерные органолептические свойства;

* шипучие, приготовленные путем физического насыщения диоксидом углерода виноматериалов, полученных брожением плодового сока;

* игристые, приготовленные путем биологического насыщения диоксидом углерода эндогенного происхождения виноматериалов, полученных брожением плодового сока.

Водка (ГОСТ 12 712−80) — крепкий алкогольный напиток, представляющий собой смесь специально приготовленной умягченной воды (жесткостью до 1 мг-экв/л) и ректификованного этилового спирта (ГОСТ 5962−67). Содержание спирта в водках может быть 40,0…45,0; 50,0 или 56,0% об. В процессе приготовления водки водно-спиртовую смесь пропускают через активированный уголь. По внешним признакам водки всегда бесцветны и прозрачны. В некоторые сорта водки добавляют небольшое количество примесей (сода, сахар и др.). Отдельную группу составляют особые высокосортные водки крепостью 40,0…45,0% об. с подчеркнуто специфическим ароматом и вкусом, получаемым за счет введения определенных ароматических компонентов.

Ликероводочные изделия (ГОСТ 7190) — группа спиртных напитков (настоек, ликеров, наливок, пуншей, бальзамов и т. п.), смесь различных спиртованных соков, морсов, настоев и ароматических спиртов, получаемых путем переработки плодово-ягодного и ароматического растительного сырья с добавлением к ним сахарного сиропа, эфирных масел, виноградных вин, коньяка, лимонной кислоты и других пищевых продуктов, а также спирта и воды.

Смесь спиртованных соков, морсов, получаемых путем переработки плодово-ягодного сырья с добавлением к ним сахарного сиропа, портвейна, коньяка, спирта, лимонной кислоты и воды, называется настойкой (например, мятная, анисовая, перцовая и др. Различают настойки:

* сладкие (крепость 16…24% об., сахаристость 9,5…10,0 г/100 мл);

* полусладкие (крепость 30…40% об., сахаристость 9,5…10,0 г/100 мл);

* сладкие слабоградусные (крепость12…28% об., сахаристость 4,5…8,0 г/100 мл).

К группе горьких настоек относят ром, виски и джин.

Ром — крепкий спиртной напиток, изготовляемый из ромового спирта, который получают путем сбраживания и последующей перегонки сока или патоки (отходов переработки сахарного тростника) путем их брожения. Полученный ромовый спирт разбавляют дистиллированной водой до необходимой крепости (в СНГ 45% об.), добавляют в раствор до 1% сахара, подкрашивают полученную смесь жженым сахаром и заливают в дубовые бочки, в которых выдерживают не менее четырех лет.

Виски — это крепкий спиртной напиток, вырабатываемый путем перегонки перебродившего сусла, приготовленного из ржи, кукурузы и сухого ячменного солода с последующим выдерживанием 3…10 лет в дубовых обожженных бочках.

Джин — вид крепкого спиртного напитка из группы можжевеловых водок, приготовляемый путем перегонки этилового ректификованного спирта (Англия, Шотландия, США), сырого солодового спирта (Голландия) с сушеной можжевеловой ягодой и добавления в зависимости от марки джина различных пряностей, придающих вкус и запах. В России джин приготовляют купажированием (смешиванием) спирта можжевеловой ягоды, этилового ректификованного спирта и дистиллированной воды до крепости 45% об.

Ликер — крепкий пряный спиртной напиток, получаемый смешиванием этилового ректификованного спирта, сахарного сиропа и фруктовых или растительных эссенций (соков). Для ликеров «Ва-геп» крепость составляет 20,0% об.

Наливки — смесь спиртованных фруктово-ягодных соков с ректификованным спиртом и сахаром. Крепость наливок 18…20% об., содержание сахара 28…40%.

Коньяк (ГОСТ 13 741−78) — это оригинальный крепкий алкогольный напиток янтарно-золотистого цвета со специфическим букетом и вкусом. Для изготовления коньяков используется коньячный спирт, получаемый путем фракционной перегонки виноградных вин, с последующей выдержкой в дубовых бочках от трех до 15 лет. Фракционная перегонка может быть однократной с отбором средней фракции коньячного спирта, либо двукратной. В последнем случае вначале с помощью простой перегонки получают спирт-сырец крепостью 23…30% об., из которого в результате фракционной перегонки получают коньячный спирт. В состав (купаж) коньяков входят несколько партий коньячных спиртов, которые смешивают в различных пропорциях для получения более богатого вкуса и аромата. Партии и состав спиртов для купажа подбирают дегустаторы.

Содержание спирта в большинстве коньяков составляет от 40,0 до 45,0% об., в отдельных марках — 57,0% об., содержание сахара от 0,7 до 1,5%.

В зависимости от качества коньяки подразделяют на ординарные и марочные.

Ординарными считаются следующие марки коньяков:

* «три звездочки» крепостью 40,0% об., изготовлены из коньячных спиртов, выдержанных не менее трех лет;

* «четыре звездочки» крепостью 41,0% об., изготовлены из коньячных спиртов, выдержанных не менее четырех лет;

* «пять звездочек» крепостью 42,0% об., изготовлены из коньячных спиртов, выдержанных не менее пяти лет.

Содержание сахара в ординарных коньяках 15 г/дм3.

Отдельную группу ординарных коньяков составляют коньяки специальных наименований (крепость 40,0% об., содержание сахара 7…15 г/дм3), изготовленные из коньячных спиртов, выдержанных не менее четырех лет.

В купаж ординарных коньяков кроме коньячного спирта входят дистиллированная или умягченная вода, сахарный сироп, спиртованные воды и колер.

Марочными называют более качественные коньяки, в состав которых входят спирты со сроком выдержки не менее шести лет. Марочные коньяки имеют собственные наименования и подразделяются на следующие группы:

* коньяки выдержанные «KB», крепость 42% об., содержание сахара 7…12 г/дм3, изготовлены из коньячных спиртов со сроком выдержки не менее шести лет;

* коньяки выдержанные высшего качества «КВВК», крепость 40…45% об., содержание сахара 7…12 г/дм3, изготовлены из коньячных спиртов со сроком выдержки не менее восьми лет;

* коньяки старые «КС», крепость 4057% об., содержание сахара 7…20 г/дм3, изготовленные из коньячных спиртов со сроком выдержки не менее 10 лет.

2. Особенности собирания и предварительного исследования спиртосодержащих жидкостей

2.1 Собирание спиртосодержащих жидкостей

Изъятие спиртосодержащих жидкостей, находящихся в емкостях, производят по возможности вместе с данными емкостями. Из цистерн, баков производят отбор средней пробы, а при наличии расслоения жидкости отбор из верхней, средней и нижней части. При наличии осадка отдельно отбирается проба из зоны осадка. Следовые количества спиртосодержащих жидкостей на предметах-носителях изымают по возможности вместе с предметом-носителем. При этом пятна спиртосодержащих жидкостей предварительно изолируют с помощью не впитывающих их материалов, например полиэтилена. След на одежде также накрывают полиэтиленом и обшивают по краям. При длительном хранении полиэтилен сверху накрывают бумагой, не пропускающей свет.

Капли спиртосодержащих жидкостей изымают с помощью капилляров, пипеток, шприцев, помещаемых затем в стеклянную тару с притертыми стеклянными или ПВХ пробками.

2.2 Предварительное исследование спиртосодержащих жидкостей

Предварительное исследование — это внепроцессуальное применение специальных познаний для определения относимости обнаруженных следов (в том числе и в виде микрообъектов веществ и материалов) к расследуемому событию, получения данных о механизме их образования, установления признаков следообразующего объекта и сбора сведений о возможных приметах, привычках и других данных, характеризующих преступника.

Основная цель предварительного исследования — в оперативном получении информации для поиска преступника по горячим следам.

Кроме того, в процессе предварительных исследований определяют пригодность обнаруженных следов для идентификации, принимают необходимые меры для сохранности изымаемых объектов, установления их относимости к делу.

Предварительное исследование микрообъектов проводится в соответствии с общими рекомендациями по криминалистической технике и направлено в основном на решение следующих задач:

— обнаружение на элементах вещной обстановки места происшествия наложений микрочастиц или микроколичеств веществ и материалов;

— ориентировочное определение природы указанных выше микрообъектов с целью отыскания и изъятия изделий (индивидуально определенных элементов вещной обстановки), изготовленных из подобных веществ и материалов, для сравнительного исследования;

— уяснение механизма образования микрообъектов (взаиморасположения и направления взаимодействия предметов, участвующих в следообразовании);

— сравнение микрочастиц и микроколичеств веществ с веществами и материалами конкретных предметов с целью определения целесообразности направления на дальнейшее экспертное исследование.

При производстве предварительных исследований обычно используются следующие общенаучные методы исследования.

1. Наблюдение — преднамеренное, планомерное, целенаправленное восприятие с целью изучения объекта или явления. В ходе предварительного исследования оно может осуществляться двумя способами:

визуально невооруженным глазом при естественном освещении; с использованием технических средств — луп, микроскопов, специальных осветителей в рассеянном и направленном под различными углами свете, в отраженном, проходящем и контровом свете, в невидимой области спектра (в ультрафиолетовом свете с использованием ртутно-кварцевых осветителей, инфракрасном свете с использованием электронно-оптических преобразователей, в рентгеновских лучах с использованием излучателя «Рейс»), соответствующие технические средства мо-гут находиться в унифицированном чемодане или передвижной криминалистической лаборатории.

Измерение — это совокупность действий, которые выполняются с помощью измерительных инструментов с целью нахождения числового значения величины в принятых единицах измерения. На месте происшествия чаще всего приходится определять линейные и угловые величины.

Сравнение — это сопоставление и оценка свойств и признаков изучаемых объектов с целью установления их тождества или различия. Сравнение возможно как путем сопоставления признаков материальных объектов по их следам (отображениям), так и путем сопоставления объектов с самими следами, самих объектов, признаков следов со справочными данными.

Эксперимент — специальное воспроизведение элементов события при заданных или изменяемых условиях.

Моделирование — это исследование каких-либо явлений, процессов или объектов путем построения и изучения их аналогов (образцов).

При проведении предварительных исследований важная роль принадлежит материальному виду моделей.

В результате предварительного исследования возможно получение информации по следующим характеристикам микрообъектов:

геометрическим размерам;

морфологии (т.е. пространственной структуре объектов) и особенностям внешнего строения;

структуре, цвету и агрегатному состоянию;

растворимости в воде и органических растворителях;

природе (органическая, неорганическая и т. д.) с помощью соответствующих химических реактивов либо тестов;

физико-механическим и химическим свойствам. На основании этих данных получают первичную информацию о природе обнаруженных микрообъектов, совокупности их признаков и характерных особенностях, предварительную информацию о химическом составе, прогнозируют класс, род, вид, разновидность.

Предварительное исследование микрообъектов включает в себя несколько этапов.

Анализ изъятых микрообъектов по внешним признакам, цвету, агрегатному состоянию, другим отличительным признакам. На этом же этапе необходимо отделить загрязнения, либо, наоборот, по ним рассортировать микрообъекты.

Установление принадлежности рассортированных микрообъектов к событию происшествия.

Это производится с учетом картины происшествия, а также специфичности микрообъектов для каждого вида происшествия.

Оба эти обстоятельства учитываются в принятии решения о том, какие методы и средства необходимо применить для определения природы и происхождения микрообъектов.

Применение физических, физико-химических и химических методов, дающих информацию об элементном, функциональном и фазовом составах. Это могут быть ориентировочные пробы с помощью химических капельных реакций, химические тесты, определение физико-механических свойств.

Например, по внешнему цвету невооруженным глазом мы можем определить вид спиртосодержащей жидкости: водка, пиво, вино или вино. Водка — Бесцветная, прозрачная с блеском жидкость без посторонних включений и осадка. Бесцветная, прозрачная, но без блеска жидкость. Коньяк — цвет от светло-золотистого до светло-коричневого с золотистым оттенком.

3. Методы и технические средства экспертного исследования спиртосодержащих жидкостей

3.1 Технические средства, используемые на этапе экспертного исследования

В криминалистическом исследовании веществ, материалов и изделий все методы и предназначенные для их реализации технические средства можно ориентировочно разделить на следующие три основные группы:

методы и технические средства выявления физических, химических и других свойств изучаемых веществ, материалов и изделий (аналитическая исследовательская техника);

методы и технические средства проведения сравнительного исследования, преимущественно для установления отношений сходства-различия между сопоставляемыми объектами;

методы и технические средства оценки полученных специалистом, экспертом данных в качестве конкретных оснований для того или иного вывода.

Для криминалистического исследования веществ, материалов и изделий наиболее существенное значение имеет классификация методов и средств по природе информации об исследуемом объекте. Для эксперта важны источник и природа информации, а не способ ее получения. Соответственно этому выделяются следующие группы методов и средств:

морфоанализа, т. е. изучения внешнего и внутреннего строения физических тел на макро-, микрои ультрамикроуров-нях;

анализа состава веществ и материалов (элементного, изотопного, молекулярного, фазового, фракционного);

анализа структуры вещества;

изучения отдельных свойств вещества (физических, например электропроводности, магнитной проницаемости или цвета; химических, например полярности).

Крепость водки определяют ареометрическим или пикнометрическим методом. Допускается определять крепость водки с применением автоматических электронных приборов, включенных в государственный реестр средств измерений. Ареометрический метод основан на измерении объемной доли этилового спирта (крепости) в водно-спиртовых растворах ареометром для спирта. Ареометры стеклянные для спирта; термометры жидкостные стеклянные; холодильник стеклянный лабораторный; каплоуловитель; колбы; цилиндры; вода дистиллированная. Крепость водок, содержащих добавки, определяют после предварительной перегонки спирта или на автоматических дистилляторах. Массовую концентрацию сивушного масла (1-пропанол, 2-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый) в водке определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в темно-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации сивушного масла. Материалы, реактивы, оборудование: Весы лабораторные; фотоэлектроколориметр; ареометр спиртовой; термометр жидкостный; секундомер; штатив для пробирок; цилиндры стеклянные; пробирки вместимостью 45 дм³ с пришлифованными пробками: стаканчик для взвешивания; колбы; пипетки; кислота верная концентрированная (о.ч.); вода дистиллированная; водяная баня; спиртовой раствор с объемной долей салицилового альдегида 1%; стандартные образцы типовых реактивов с массовой концентрацией сивушного масла 2, 3, 4, 6 мг в 1 дм³ безводного спирта.

Для определения массовой концентрации сахаров в коньяке необходимы Весы технохимические и аналитические, термометры, колбы, пипетки, цилиндры, бюретки, стаканчики для взвешивания (бюксы), эксикатор, капельницы, воронки лабораторные, секундомер или часы песочные на 2 и 5 мин., ступка фарфоровая с пестиком, баня водяная, вода дистиллированная, медь сернокислая (х.ч.), калий-натрий виннокислый, натрия гидроокись (раствор с (NaOH) = I моль/дм3 и массовой концентрацией 20г/100 см3).

Для определения относительной плотности вина необходимо использовать цилиндр мерный вместимостью 100 см³, термометр и набор ареометров. Для определения экстракта вина используется рефрактометр РПЛ-3 и стеклянная палочка. Кислотность вина определяют с помощью фенолфталеина 01, н. раствора NaOH, дистиллированной воды, мерной колбы вместимостью 200 см³, пипетки Мора объемом 10 и 20 см³, конической колбы вместимостью 200−300 см3, а также мерного цилиндра вместимостью 100 см³ и титровальной установки.

Что касается технических средств используемые на этапе экспертного исследования пива, чтобы определить содержание диоксида углерода в пиве необходимо использовать водяную баню, восковой карандаш, прибор для определения диоксида углерода в пиве и мерный цилиндр. Для определения пеностойкости используются термостат, термометр, секундомер, линейка, химический станка и штатив с кольцом.

3.2 Органолептическое исследование

Органолептическое исследование основано на определении с помощью органов чувств внешнего вида, цвета, консистенции, запаха и вкуса продукта.

Таблица. Согласно ГОСТ 5363–93, органолептическую оценку водки производят в следующем порядке

Напиток наливают в дегустационный бокал примерно на 1/3 объема (40— 50 см3). Бокал поднимают за ножку, наклоняют и визуально оценивают прозрачность и цвет в проходящем рассеянном свете. Различные отклонения от цвета и прозрачности можно выявить путем сравнения анализируемой водки с дистиллированной водой, помещая их в одинаковые пробирки объемом 10 см³.

Затем оценивают запах и аромат, подогревая ладонями нижнюю часть бокала и вращая бокал в горизонтальной плоскости, что способствует лучшему испарению ароматических веществ.

После аромата определяют вкус. Набирают в рот небольшую порцию напитка и удерживают в его передней части. Затем, слегка отклоняя голову назад, ополаскивают всю полость рта, выявляя отклонения во вкусе. Вкус и аромат должны быть гармоничными, приятными, без жгучего вкуса и запаха спирта, посторонних привкуса и запаха, таких как запах резины, керосина, металлический привкус от емкостей с поврежденным покрытием, посторонний вкус и запах в результате производства водки на плохо обработанном оборудовании. По органолептическим показателям коньяки, включая коньяки, поставляемые на экспорт, должны соответствовать следующим требованиям: вкус и букет — характерные для коньяка данного типа, без постороннего привкуса и запаха; цвет — от светло-золотистого до светло-коричневого с золотистым оттенком; прозрачность — прозрачный с блеском, без посторонних включений (таблица 2).

Таблица 2

Температура образцов коньяка, подаваемого на дегустацию, должна быть 16−18°С. Сначала оценивают ординарные, затем марочные коньяки.

Коньяк оценивают по прозрачности, цвету, аромату, букету, вкусу. Для коньяков высокого качества характерны светло-янтарная окраска, более темная для напитка длительной выдержки, кристальная прозрачность, сложный букет и аромат, гармоничный вкус, маслянистая консистенция.

Интенсивные запахи ванилина, эссенции, плодов могут ощущаться в фальсифицированных коньяках.

При органолептическом анализе вин основным методом оценки является органолелтическая дегустация, при которой определяют прозрачность, текучесть, цвет, аро. иат (букет), вкус и типичность.

Прозрачность вина определяют, поместив бокал между глазами и источником света. Вино должно быть прозрачным, без мути, осадка и посторонних включений.

Текучесть вина определяют путем вращения бокааа. Вино бывает подвижным (легко стекает по стенкам бокала), густым, маслянистым (задерживается на стенках, медленно перемещается), тягучим, слизистым (заболевшее вино).

При оценке цвета вина определяют интенсивность окраски и ее соответствие сорту, типу и возрасту вина. В вине должны чувствоваться спирт, кислотность, сахара, терпкость и т. д. Если они хорошо сочетаются друг с другом, вино называют гармоничным.

Букет (аромат) вина оценивается совместно органами вкуса и обоняния. Каждое вино по аромату должно соответствовать сорту, группе и типу.

Вкус вина оценивают по полноте вкуса, включающего суммарный тактильно-вкусовой эффект от сладости, кислотности и терпкости вина. По полноте вкуса вино может быть пустым, жидким (легким), тонким, маслянистым, полным (экстрактивным), густым и тяжелым. В зависимости от того, в какой степени эти показатели гармонируют, выделяют следующие степени сложения вкуса: изысканный, гармоничный, простой, негармоничный, грубый, разлаженный. По вкусу вино должно соответствовать типу.

Типичность вина показывает, насколько образец соответствует типу, присущему данной марки вина. Типичность складывается из типичности цвета, аромата и вкуса.

При оценке шампанских вин анализируют игристые свойства: величину выделяющихся пузырьков, их количество, продолжительность выделения. По характеристике пенистых свойств определяют структуру пены, скорость ее обновления и др.

По органолептическим показателям пиво должно удовлетворять требованиям, приведенным в табл. 3

Таблица 3

Посредством дегустации определяют такие свойства пива, как прозрачность, цвет, запах (аромат) и вкус, хмелевую горечь, пенистость и насыщенность диоксидом углерода.

Органолептические испытания проводят в бокалах цилиндрической формы из бесцветного стекла вместимостью 150−200 см3 диаметром 50−60 мм, при этом температура дегустируемого пива должна составлять 12±2°С.

По внешнему виду налитого в стакан пива определяют его прозрачность, цвет, выделение пузырьков газа.

Аромат, вкус и хмелевую горечь оценивают путем опробования пива небольшими глотками. При оценке светлого пива обращают внимание на хмелевую горечь, а темного — на солодовый аромат и полноту вкуса.

3.3 Физико-химическое исследование

Методами физико-химического анализа водки определяют полноту налива в бутылках, крепость водки, ее щелочность, массовую концентрацию альдегидов, массовую концентрацию сивушного масла, сложных эфиров, объемную долю метилового спирта.

По физико-химическим показателям водки и водки особые должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 4

Определение полноты налива Метод основан на определении объема водки в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.

Объем водки в каждой бутылке определяют при фактической температуре, производя перерасчет на объем при температуре (20±5)°С в соответствии с таблицей 4 приложения. Результаты выражают в кубических сантиметрах с точностью до десятых долей. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов измерений объема в каждой из 20 бутылок в перерасчете на температуру (20±5)°С, в см3 с округлением до целого числа.

Определение крепости водки Крепость водки определяют ареометрическим или пикнометрическим методом. Допускается определять крепость водки с применением автоматических электронных приборов, включенных в государственный реестр средств измерений.

Ареометрический метод основан на измерении объемной доли этилового спирта (крепости) в водно-спиртовых растворах ареометром для спирта.

Таблица 4

Крепость водок, содержащих добавки, определяют после предварительной перегонки спирта, которую осуществляют на лабораторной установке для перегонки спирта или на автоматических дистилляторах.

Возможно также определение крепости водок с применением электронных автоматических приборов. Оптический спиртомер «ИКОНЭТ-М» предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах без предварительной перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических характеристик анализируемого раствора с характеристиками эталонного водно-спиртового раствора. Электронный прибор «ДЕНСИМАТ-ЛЛКОМЛТ» предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах с использованием принципа гидростатических весов. Данный прибор позволяет определять плотность водно-спиртовых растворов с точностью до ±0,5 г/см3 и температуру с точностью до ±0,05°С.

Определение щелочности Под щелочностью понимают объем раствора соляной кислоты молярной концентрации СНп = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 100 см³ водки.

Метод определения щелочности основан на установлении объема раствора соляной кислоты молярной концентрации израсходованной на титрование.

Определение массовой концентрации альдегидов Для определения массовой концентрации альдегидов (в пересчете на уксусный альдегид) применяют газохроматографический метод или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в водке альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фотоэлектроколориметра.

О содержании альдегидов в водке судят по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации альдегидов.

Перед проведением анализа необходимо приготовить водно-спиртовый раствор и раствор резорцина. При приготовлении вводно-спиртового раствора водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до необходимой крепости при температуре (20 ± 0,2)°С.

Анализ каждого стандартного образца проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднее арифметическое значение.

Массовую концентрацию альдегидов вычисляют по уравнению или по градуировочному графику. За окончательный результат анализа (с округлением до двухзначных цифр) принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Определение массовой концентрации сивушного масла Фотоэлектроколориметрический метод определения массовой концентрации сивушного масла основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующего в водке сивушного масла с салициловым альдегидом в кислой среде.

Массовую концентрацию сивушного масла (1-пропанол, 2-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый) в водке определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в темно-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации сивушного масла.

Определение массовой концентрации сивушного масла аналогично методике определения массовой концентрации альдегидов. Исходя из значений оптической плотности вычисления производят по формуле:

где С_с.м.- концентрация сивушного масла, К и К₁— коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов; D —оптическая плотность.

Анализ проводят, используя вместо стандартного образца 5 см³ анализируемого образца водки.

Для расчета содержания сивушного масла следует внести поправку на присутствующие в водке альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного посла колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке и рассчитано по уравнению или по градуированному графику.

Определение присутствия сивушного масла можно провести по методу Готфруа: 10−15 см3 водки наливают в термостойкий сосуд, добавляют 2−3 капли концентрированной серной кислоты и столько же бензола. Смесь перемешивают, осторожно нагревают и медленно охлаждают. При наличии сивушного масла раствор приобретает темно-бурый цвет.

Определение массовой концентрации сложных эфиров Фотоэлектроколориметрический метод определения массовой концентрации сложных эфиров (метилацетат, этилацетат) основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) хлорида 6-водного с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров водки с гидроксиламином в щелочной среде.

Массовую концентрацию сложных эфиров в водке, содержащей сахара со свободным гликозидным гидроксилом (глюкозу, лактозу и т. д.) определяют только в дистилляте после предварительной ее перегонки.

Определение объемной доли метилового спирта Фотоэлектроколориметрический метод определения объемной доли метилового спирта основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

По физико-химическим показателям коньяки должны соответствовать требованиям (таблица 5.)

В коньяках (бренди), разлитых в бутылки, допускается отклонение от норм: по крепости: ±0,3%; по массовой концентрации сахара ±2 г/дм3.

Содержание токсичных элементов в коньяках не должно превышать допустимые уровни, установленные в медико-биологических требованиях и санитарных нормах качества продовольственного сырья и пищевых продуктов Минздрава.

Определение массовой концентрации Сахаров Массовую концентрацию Сахаров определяют двумя методами, предусмотренными государственным стандартом: методом Бертрана и прямым титрованием.

Метод Бертрана основан на восстановлении инвертным сахаром окисной формы меди в растворе Фелинга в закисную. Закисную форму меди переводят в окисную с помощью сернокислой окиси железа. Образовавшуюся закись железа определяют перманганатэметрйчески.

Таблица 5

Определение массовой концентрации сахаров прямым титрованием. Метод основан на восстановлении инвертным сахаром окисной формы меди (раствор Фелинга) в закисную. Титрование определенного объема раствора Фелинга установленной концентрации производят испытуемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления окиси меди в закись. Конец реакции устанавливают с помощью индикатора метиленового голубого. Метод применяется для коньяков с содержанием сахара более 1 г в 100 см³.

Определение массовой концентрации летучих кислот Определение массовой концентрации летучих кислот проводят двумя методами, предусмотренными стандартом: методом отгонки с водяным паром и методом дробной перегонки.

Метод отгонки с водяным паром основан на отгонке летучих кислот из вина и коньячного спирта с помощью водяного пара в специальном приборе представляющим собой аналог перегонного аппарата. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Метод дробной перегонки (метод Матье) действителен для коньяков с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм3. Метод основан на отгонке летучих кислот коньяков без водяного пара. По мере уменьшения объема коньяка, в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Определение массовой концентрации летучих кислот в коньяках производят после предварительной их перегонки.

Определение массовой концентрации метилового спирта в коньяках и коньячных спиртах Данный метод распространяется на коньяки и коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения метилового спирта с динатриевой солью хромотроповой кислоты.

Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение, имеющее розово-фиолетовую окраску.

Навеску метилового спирта массой 1 г, взвешенную в бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40%.

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеривают 1,25; 2,50; 3,75; 5,00; 6,25; 7,50 и 8,75 см³ основного раствора метилового спирта и содержимое каждой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40%. Массовая концентрация полученных растворов соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 1,75 г/дм3 метилового спирта.

При приготовлении контрольного раствора вместо 0,25 см³ раствора этилового спирта берут такое же количество дистиллированной воды.

Для испытания можно использовать дистиллят коньяка или коньячного спирта, оставшийся после определения крепости. В этом случае дистиллят разбавляют до получения раствора объемной долей этилового спирта 40%.

В молодом бесцветном коньячном спирте содержание метилового спирта определяют без перегонки.

Массовую концентрацию метилового спирта X₁ в коньяках и коньячных спиртах, г/дм3, вычисляют по формуле:

где m — массовая концентрация метилового спирта, найденная по градуировочному графику, г/дм3; A— кратность разбавления коньяка или коньячного спирта.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до второго десятичного знака.

Методами физико-химического анализа в вине определяют относительную плотность вина, объемную долю этанола (этилового спирта), массовую долю Сахаров, общей и свободной сернистой кислоты, диоксида углерода (для игристых и шипучих вин), железа, титруемую кислотность, общий и приведенный экстракт вина и т. д.

По содержанию спирта и сахара вина и обработанные виноматериалы должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 6.

Таблица 6

Остальные нормируемые показатели для вин и виноматериалов представлены в таблице 7.

Таблица 7

Определение относительной плотности Плотность — важный физический показатель для объективной характеристики вина. Обычно пользуются так называемой относительной плотностью d, которая показывает отношение плотности данного вещества к плотности дистиллированной воды, взятой при температуре 4 °C, и является безразмерной величиной.

В производственных условиях и в лабораторной практике часто используется метод определения плотности с помощью ареометра.

Плотность виноградных вин (при температуре 20°С) должна находиться в следующих пределах: натуральные вина 1,003—1,01; специальные вина 1,02—1,11.

В сухой, чисто вымытый цилиндр осторожно, без вспенивания, наливают исследуемое вино и погружают в него тщательно вытертый ареометр, не касаясь им стенок цилиндра. Отсчет показаний шкалы проводят по нижнему уровню мениска, после того как прекратится погружение ареометра; при этом глаз наблюдателя должен быть на одном уровне с поверхностью жидкости.

Определение экстракта Экстрактом называют сумму содержащихся в вине нелетучих веществ органического и минерального происхождения. Различают общий, приведенный и остаточный экстракт.

Общий экстракт — это общее содержание углеводов, нелетучих кислот, фенольных, азотистых и минеральных веществ, а также нелетучих многоатомных спиртов (глицерин, инозит).

Приведенный экстракт — это общий экстракт за вычетом восстанавливающих Сахаров (редуцирующих).

Остаточный экстракт — это приведенный экстракт за вычетом титруемых кислот.

Определение экстракта позволяет судить о вкусовых достоинствах вина.

Несколько капель вина с помощью стеклянной палочки помещают на призму рефрактометра РПЛ-3 и измеряют массовую долю сухих веществ.

Массовая концентрация приведенного экстракта нормируется в винах выдержанных, марочных, контролируемых наименований по происхождению и на экспорт: в натуральных белых — не менее 16 г/дм3 специальных сухих— 17г/дм3 и во всех остальных—18 г/дм3.

Определение этанола Этанол (этиловый спирт) — это ведущий компонент вина, характеризующий его тип и вкусовые особенности.

Определение кислотности Вино имеет кислую реакцию из-за наличия в нем органических кислот: яблочной, винной, янтарной, молочной, лимонной и др. Для ощущения оттенка кислотности имеет значение соотношение кислот. Резко кислый вкус вина связан с преобладанием в нем винной кислоты. Мягкий, приятный вкус свежести имеют вина, в которых содержится относительно много яблочной и лимонной кислот.