Метрологическая аттестация образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов (кремния монокристаллическ

Метрологическая аттестация образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов (кремния монокристаллического) четырехзондовым методом

Реферат

МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ, УДЕЛЬНОЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ, КРЕМНИЙ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ, ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА, ОБРАЗЦОВАЯ УСТАНОВКА, МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА, ИЗМЕРЕНИЕ.

Объектами исследования в работе по теме являлись: методика выполнения измерений на четырехзондовой установке, метрологическая аттестация разработанной образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов четырехзондовым методом.

Цель работы: создание технических средств метрологического обеспечения контроля качества полупроводниковых материалов в виде образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом, Аттестованная четырехзондовая установка для измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов признана соответствующей предъявляемым к ней требованиям и может быть рекомендована к применению в качестве образцового средства измерения после замены четырехзондовой головки.

Перечень условных буквенных обозначений и общепринятых сокращений

ГСО — государственный стандартный образец;

МА — метрологическая аттестация;

МВИ — методика выполнения измерений;

МО — метрологическое обеспечение;

МХ — метрологические характеристики;

ОСИ — образцовое средство измерений;

ОСКО — относительное среднее квадратическое отклонение;

ОСО — отраслевой стандартный образец;

ПМА — программа метрологической аттестации;

ПС — поверочная схема;

СИ — средство измерений;

СКО — среднее квадратическое отклонение;

СО — стандартный образец;

УО — образцовая установка;

УЭС — удельное электрическое сопротивление.

метрологический полупроводниковый материал кремний

Введение

В настоящее время научно-технический прогресс немыслим без электроники, в частности микроэлектроники. В современной микроэлектронике широко применяют полупроводниковые материалы и многослойные структуры, на основе которых изготавливаются полупроводниковые приборы и микросхемы. Дальнейшее совершенствование технологии производства и применения полупроводниковых материалов связано с повышением эффективности контроля их качества.

При исследовании и производстве полупроводниковых материалов, структур и приборов на их основе широко применяют 4-х зондовый метод измерения удельного электрического сопротивления. Измерение удельного электрического сопротивления осуществляют не только для установления его числового значения, но и для оценки пригодности материала к определенному техническому применению.

В стране используется большой парк средств измерений, реализующих 4-х зондовый метод измерения удельного электрического сопротивления. Для обеспечения единства и высокой точности измерений разрабатывают эталоны, стандартные образцы, образцовые средства измерений.

Целью дипломной работы являлась разработка и проведение метрологической аттестации образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления. В ходе работы ставилась задача изучения четырехзондового метода по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов, разработка локальной поверочной схемы, составление программы метрологической аттестации образцового средства измерения по определению удельного электрического сопротивления и экспериментального определения метрологических характеристик образцовой установки с оформлением свидетельства и протокола аттестации.

1. Состояние метрологического обеспечения измерения удельного электрического сопротивления

1.1. Метод измерения удельного электрического сопротивления

Четырехзондовый метод измерения удельного электрического сопротивления впервые изложен в работе [1], посвященной разработке первых транзисторов на основе германия.

Рассмотрим теоретические основы четырехзондового метода измерения удельного электрического сопротивления применительно к образцу, представляющему собой полубесконечный объем, ограниченный плоской поверхностью.

На плоской поверхности образца вдоль прямой линии размещены четыре металлических зонда с малой площадью соприкосновения (рис. 1.1), расстояния между которыми S₁, S₂, S₃. Через два внешних зонда 1 и 4 пропускают электрический ток У₁₄, на двух внутренних зондах 2 и 3 измеряют разность потенциалов U₂₃. По измеренным значениям разности потенциалов между зондами 2 и 3 и тока, протекающего через зонды 1 и 4, можно определить удельное электрическое сопротивление образца.

Электрическая схема измерения удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом Рисунок 1.1.

ИТ — источник тока;

V — вольтметр.

Чтобы найти аналитическую связь между удельным электрическим сопротивлением (УЭС), током У₁₄ и напряжением U₂₃, необходимо сначала решить более простую задачу, связанную с протеканием тока через отдельный точечный зонд, находящийся в контакте с плоской поверхностью полупроводникового образца полубесконечного объема (рис. 1.2).

Модель зонда Рисунок 1.2.

Так как пространственное распределение электрического потенциала U® в образце имеет сферическую симметрию, то для его определения достаточно решить уравнение Лапласа в сферической системе координат, в котором оставлен лишь член, зависящий от r.

U® = () = 0, (1.1)

при условии, что потенциал в точке r = 0 положителен и стремится к нулю при очень больших r. Интегрирование этого уравнения с учетом указанных граничных условий позволяет получить следующее решение:

U® = -с/ r. (1.2)

Константу интегрирования можно вычислить из условия для напряженности электрического поля при некотором значении r = r₀:

(r₀) = - _{r = r0} (1.3)

Так как плотность тока, протекающего через полусферу радиусом r₀,

j = У/ (2), (1.4)

а в соответствии с законом Ома:

j = / (1.5)

то

(r₀) = У/(2), (1.6)

окончательно получим:

U® = У/(2). (1.7)

Очевидно, что распределение потенциала будет таким же, когда форма контакта зонда с поверхностью образца имеет вид полусферы конечного диаметра.

Пусть радиус контакта равен r₁. Тогда электрическое напряжение на образце равно электрическому потенциалу зонда:

U (r₁) = У/(2). (1.8)

Из сравнения напряжения на приконтактной области толщиной (r₂ — r₁):

U (r₁) — U (r₂) = (1.9)

и напряжения на образце (1.8) следует, что основное изменение потенциала происходит вблизи зонда. Например, при r₂ = 10 r₁ напряжение на образце превосходит напряжение на слое толщиной (r₂ — r₁) всего на 10%, это означает, что значение протекающего через зонд тока определяется главным образом сопротивлением приконтактной области, протяженность которой тем меньше, чем меньше радиус контакта.

Рассмотрим случай линейного расположения зондов. Сформулируем предположения, на которых основан четырехзондовый метод измерения удельного электрического сопротивления:

1) зонды расположены на плоской поверхности однородного изотропного образца полубесконечного объема;

2) зонды имеют контакты с поверхностью образца в точках, которые расположены вдоль прямой линии;

3) инжекция носителей заряда в объем образца отсутствует.

По принципу суперпозиции электрический потенциал в любой точке образца равен сумме потенциалов, создаваемых в этой точке током каждого зонда. При этом потенциал имеет положительный знак для тока, втекающего в образец (зонд 1), и отрицательный знак для тока, вытекающего из образца (зонд 4). Для системы зондов, расстояния между которыми S₁, S₂, S₃ потенциалы измерительных зондов 2 и 3:

U₂ = (-);

U₃ = (-).

Разность потенциалов:

U₂₃ = U₂ — U₃ =(- - +) (1.10)

Согласно (1.10) удельное сопротивление образца равно:

= .

Если расстояния между зондами одинаковы, т. е. S₁ = S₂ = S₃ = S, то

= S. (1.11)

Используя другие комбинации включения токовых и потенциальных зондов, можно получить аналогичные выражения для удельного электрического сопротивления, которые отличаются от (1.11) значениями числовых коэффициентов. Однако предпочтительны комбинации включения зондов 1 и 4, так как они обеспечивают максимальное регистрируемое напряжение.

а) Удельное электрическое сопротивление образцов толщиной Н свыше 1.4S вычисляют по формуле:

= F_к S U/У, (1.12)

где F_к — поправочный коэффициент, зависящий от геометрических размеров образца;

S — среднее межзондовое расстояние, которое находят по формуле:

S = (1/S₁ + 1/S₃ — 1/ (S₁+ S₂) — 1/(S₂+ S₃))^-1 (1.13)

При условии равенства межзондовых расстояний S₁ = S₂ = S₃ = S для полубесконечного образца (когда его толщина Н>5 и диаметр Д>S) растекание тока в полупроводнике имеет сферическую симметрию и величина удельного электрического сопротивления в конечном виде определяется выражением:

= F_к S. (1.14)

б) Удельное электрическое сопротивление образцов толщиной Н менее 1.4S вычисляют по формуле:

= F Н, (1.15)

где к =, (1.16)

F = F_d F_н, (1.17)

F_d — поправочный коэффициент, зависящий от диаметра пластины Д;

к — коэффициент, учитывающий отличие действительных значений межзондовых расстояний (числовые значения коэффициентов F_н, F_d, к приведены в СТ СЭВ I250−78).

Результат измерения удельного электрического сопротивления может быть приведен к любой температуре от 18 до 28⁰С.

В этом случае рассчитанное по формуле (1.11) удельное электрическое сопротивление приводят к температуре t =23⁰С по формуле:

=, (1.18)

где _t — удельное электрическое сопротивление, Ом ^. см;

С — температурный коэффициент (числовые значения приведены в ГОСТ 24 392–8О, СТ СЭВ I250−78);

t — номинальная температура в диапазоне (235)⁰С;

— удельное электрическое сопротивление при 23⁰С.

Четырехзондовый метод измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов является самым распространенным. Основное преимущество его состоит в том, что не требуется создания омических контактов к образцу и возможно измерение удельного электрического сопротивления образцов самой разнообразной формы и размеров. Условием для его применимости с точки зрения формы образца является наличие плоской поверхности, линейные размеры которой превосходят линейные размеры системы зондов.

1.2 Физические эффекты, вносящие погрешность в результаты измерений

Многие методы измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов основаны на падении напряжения на некотором участке образца, через который пропускается электрический ток. На контакте полупроводникового материала и металлического зонда при протекании электрического тока может возникать ряд физических эффектов и явлений, которые могут вносить существенную погрешность в результаты измерений и в некотором случае делать такие измерения невозможными. К ним относятся:

1) высокое переходное сопротивление контакта между зондом и полупроводниковым материалом;

2) инжекция неосновных носителей заряда зондом, существенно влияющая на величину удельного электрического сопротивления образца;

3) эффект Пельтье, приводящий к возникновению градиента температуры на образце и соответствующей этому градиенту термо э.д.с.;

4) нагрев образца электрическим током, протекающим через образец.

Указанные явления необходимо учитывать при измерении удельного электрического сопротивления.

При выводе формулы (1.11) для расчета УЭС предполагалось, что контакт зонда с поверхностью полупроводникового материала точечный. На практике это условие никогда не выполняется, и в результат измерения вносится систематическая погрешность.

Для объемных монокристаллов, отклонение измеренного значения УЭС от истинного из-за неточечности контакта имеет значение, по порядку величины не превышающее (r₀/S), где r₀ — радиус контактной площадки;

S — расстояние между зондами (S₁ = S₂ = S₃ = S). При измерении УЗС тонких пластин допускаемая систематическая погрешность зависит от расположения зондов. При размещении зондов в линию значение и знак систематической погрешности определяется тем, для какого из зондов, токового или потенциального, не выполняется условие точечности. Практически этой погрешностью можно пренебречь, так как обычно отношение (r₀/S) < 0.05.

Источником погрешности могут служить фотопроводимость и фотоэ.д.с., возникающие под действием освещения и особенно сильно проявляющиеся в образцах с высоким удельным электрическим сопротивлением.

Так как полупроводниковые материалы имеют относительно высокий температурный коэффициент сопротивления, то при измерениях за счет протекания через образец тока может произойти не только локальный нагрев, но и повышение температуры всего образца. Например, повышение температуры кремния с удельным электрическим сопротивлением 10 Ом ^. см на 5⁰С приводит к изменению УЭС на 4.0%. Поэтому для уменьшения нагрева образца необходимо выбирать рабочий ток минимально возможным, а температуру образца поддерживать постоянной. Рабочий ток, однако, должен обеспечивать необходимую точность измерений разности потенциалов. Измерение разности потенциалов производят при двух направлениях тока и полученные значения усредняют, исключая таким образом продольную термо-э.д.с., возникающую на образце вследствие градиента температуры. Уменьшение рабочего тока одновременно снижает модуляцию проводимости образца, вызванную инжекцией носителей заряда при протекании тока.

Для уменьшения влияния инжекции и получения малых контактных сопротивлений металлических зондов поверхность образца, на которой производят измерения, механически обрабатывают (например, шлифуют). Если поверхность полупроводникового материала нарушена, то вблизи поверхности могут образоваться дефекты кристаллической решетки, проявляющиеся как эффективные рекомбинационные центры. Если плотность таких центров достаточно высока, то преобладающим механизмом в токопереносе через обедненную область станет рекомбинационный, который и приведет к существенному уменьшению контактного (переходного) сопротивления. Чтобы ограничить влияние переходных сопротивлений на погрешность измерений, зонды рекомендуется изготавливать из металлов, твердость которых превышает твердость материала измеряемого образца. В месте контакта зонда с полупроводниковым материалом создается локальное механическое нарушение поверхности и переходное сопротивление уменьшается. При этом размер области механического разрушения материала должен быть достаточно малым, чтобы не нарушать условие точечности контакта. Для этого необходимо обеспечить определенный режим работы зондовой головки, который исключал бы удары зондов о поверхность образца, поломку и быстрое изнашивание острия зонда, Рекомендуется зонды изготавливать из карбида вольфрама с углом заточки острия от 45⁰ до 150⁰, нагрузка на каждый зонд не должна выходить за пределы (1.750.25)Н.

1.3 Метрологическое обеспечение метода измерения удельного электрического сопротивления, его состояние

Четырехзондовые методы измерения удельного электрического сопротивления различных материалов широко распространены в полупроводниковой подотрасли цветной металлургии, в электронной промышленности, приборостроении, на предприятиях среднего и общего машиностроения и других отраслях народного хозяйства. На предприятиях используется большой парк 4-х зондовых измерительных установок типа ИУС-1, ИУС-2, ИУС-3, Метрика М-П4, Метрика М-I24, Метрика М-44М, Рометр Ф4802 и другие производства России, RS-50 фирмы «Prometrics» (Англия), Модель-1900 (США) и другие.

Четырехзондовые методы измерения удельного электрического сопротивления регламентированы ГОСТ 24 392–80 (3).

Метрологическое обеспечение (МО) измерений удельного электрического сопротивления поддерживается в стране тремя образцовыми установками, находящимися в институтах «ГИРЕДМЕТ», НИИМЭ и НИИМВ. Метрологическая аттестация (МА) образцовых средств измерений (ОСИ) в двух первых организациях проведена в УНИИМе и организациям-держателям ОСИ выданы свидетельства о государственной аттестации установок.

В стране действуют государственные стандартные образцы (ГСО) электрического сопротивления, разработанные институтами «ГИРЕДМЕТ» и ВНИИМСО-ГСО 4366−4369−88. Институтом НИИМВ разработаны ГСО удельного электрического сопротивления-ГСО 5105−89−5112−89, ГСО 323−73−342−73 и 606−74−611−74.

B настоящее время институтами НИИМЭ и УНИИМ проводится комплекс работ по созданию средств метрологического обеспечения измерения удельного электрического сопротивления.

Практика существования системы МО измерений УЭС, наличие локальной поверочной схемы в полупроводниковой подотрасли цветной металлургии, создание такой поверочной схема в электронной промышленности показывают, что для обеспечения единства измерений в стране должна существовать государственная поверочная схема, возглавляемая специальным эталоном, для средств измерений удельного электрического сопротивления.

2. Разработка проекта поверочной схемы для средств измерения удельного электрического сопротивления

2.1. Определение параметров поверочной схемы

Определение параметров поверочной схемы проводим по МИ 83−76. Методика определения параметров поверочных схем (ПС).

2.1.1 Оценка числа ступеней поверочной схемы

Минимальное число ступеней поверочной схемы определяют по формуле:

m_min = + 1, (2.1)

гдеобщее число средств измерений (СИ), для которых составляется ПС (в нашем случае по оценке заказчика =5 ^. 10³);

— число СИ, которое может быть поверено в течение межповерочного интервала по эталону или ОСИ.

Величину рассчитывают по формуле:

=, (2.2)

где T₁ — межповерочный интервал для СИ, поверяемых непосредственно по эталону (принимаем Т₁ = 2года);

t₁ — время, затрачиваемое на поверку СИ по эталону (t₁ = 3 дня);

T_э — часть межповерочного интервала, в течение которого эталон используется для поверки нижестоящих СИ (принимаем T_э = 0.3);

l₁ — число СИ, которые можно проверять одновременно (в нашем случае l₁ = 1);

к — число рабочих дней в году (к =250).

Подставляя данные в формулу (2.2), получаем:

= = 50.

Минимальное число ступеней ПС определяем по формуле:

m_min = + 1 = + 1 = 3.

Максимальное число ступеней ПС находят по формуле:

m_max = + 1, (2.3)

где — отношение доверительной погрешности эталона к пределу допускаемой погрешности рабочего СИ, поверяемого по низшему разряду ОСИ;

— расчетное отношение пределов допускаемых погрешностей ОСИ и поверяемого СИ, составляющих соседние ступени ПС.

Для физической величины удельного электрического сопротивления доверительная погрешность первичного эталона (УВТ) = 0.005%. Предел допускаемой погрешности рабочих СИ, поверяемых по ОСИ низшего разряда = 5%. Тогда

= = = 0.001.

Принимают, чтобы С<1/3=0.33.

По полученным оценкам величин и находим максимальное число ступеней ПС:

m_max = + 1 = + 1 = 7.

Таким образом, система передачи размера единицы физической величины удельного электрического сопротивления может содержать от 3 до 7 ступеней.

2.1.2 Определение соотношения погрешностей полей поверочной схемы

Определение соотношения погрешностей образцового и поверяемого СИ — С равно:

С =, (2.4)

где — предел допускаемой погрешности ОСИ, по которому выполняется поверка;

— предел допускаемой погрешности поверяемого СИ.

В качестве предела допускаемой погрешности может быть принята доверительная погрешность.

Доверительная погрешность для эталона, ОСИ или поверяемого СИ может быть определена по формулам:

= g₀ (у);

= t₀ (x); (2.5)

где t₀ и g₀ — коэффициенты доверительной вероятности для поверяемого и поверяющего СИ соответственно;

(x), (у) — суммарное СКО для поверяемого и поверяющего СИ соответственно.

Суммарное СКО измерений для вторичного эталона или ОСИ, являющегося поверяющим СИ, равно:

(у) =, (2.6)

где — оценка дисперсии, характеризующая неисключенные случайные остатки систематических погрешностей;

— оценка дисперсии случайных погрешностей;

— оценка дисперсии случайных изменений за межповерочный интервал.

Для поверяемого СИ СКО равно:

(x) =, (2.7)

где — оценка дисперсии, характеризующая случайный остаток систематической погрешности метода поверки;

— оценка дисперсии случайных погрешностей метода поверки;

— оценка дисперсии случайных изменений показаний поверяемого СИ за межповерочный интервал;

— оценка дисперсии случайных погрешностей поверяемого СИ. Определение соотношения погрешностей ОСИ и поверяемого средства измерений по формулам (2.4)-(2.7) требует теоретических и экспериментальных оценок составляющих суммарного СКО —, входящих в формулы (2.6) и (2.7).

Экспериментальные оценки составляющих затруднены, поскольку требуют проведения большого объема исследовательских работ для оценки случайной и систематической составляющих погрешности эталона, метода поверки и поверяемого СИ за межповерочный интервал.

На практике для расчета параметров поверочной схемы достаточно воспользоваться принятым соотношением пределов допускаемых погрешностей ОСИ и поверяемого СИ, составляющих соседние ступени поверочной схемы, +1/3 = 0.33/. Погрешность рабочих СИ по измерению удельного электрического сопротивления согласно ГОСТ 24З92−80 составляет от 3.0 до 7.0% на различных диапазонах измеряемой физической величины. Потребности производства предъявляют требования по измерению УЭС с погрешностью не хуже 1%.

Поэтому проведем расчет соотношения погрешностей, исходя из существующего диапазона погрешностей рабочих СИ, т. е. = 1.0 — 7.0%.

2.2 Проект поверочной схемы для средств измерений удельного электрического сопротивления

По результатам расчета параметров ПС составлен проект ПС для средств измерений УЭС, который представлен на рис. 2.1.

Рисунок 2.1

Поверочная схема для средств измерений удельного электрического сопротивления (проект) Поверочная схема распространяется на средства измерений удельного электрического сопротивления и устанавливает порядок передачи размера единицы УЭС от рабочих эталонов рабочим средствам измерений с указанием погрешностей и методов поверки.

Предполагается, что данная поверочная схема будет ветвью государственной поверочной схемы для средств измерений удельного электрического сопротивления (ГОСТ 8.028 — 86).

1. Рабочие эталоны предназначены для воспроизведения и хранения размера единицы удельного электрического сопротивления в диапазоне от 10^-3 до 10⁵ Ом ^. см и передачи при помощи образцовых средств I разряда (ГCO или ОСО) рабочим средствам измерений.

Среднее арифметическое значение, воспроизводимое рабочим эталоном, составляет 0.9999…Ом ^. см.

Средние квадратические отклонения результатов сличений рабочих эталонов с государственным первичным эталоном не должны превышать 3 ^. 10^-4. Нестабильность за год мер, входящих в состав рабочих эталонов, определенная при температуре 20⁰С не должна превышать 5^.10^-4.

Размер единицы удельного электрического сопротивления передается образцовым средствам измерений 1 разряда методом прямых измерений.

2. В качестве образцовых средств измерений 1 разряда применяют государственные стандартные образцы удельного электрического сопротивления. Стандартные образцы аттестованы на удельное электрическое сопротивление в диапазоне от 10^-3 до 10⁵ Ом ^. см.

Стандартные образцы представляют собой:

— в диапазоне от 10^-3 до 10 Ом ^. см — металлизированные слои (например, силициды);

— в диапазоне от 10 до 10⁵ Ом ^. см — эпитаксиальные структуры;

— в диапазоне от 10⁵ до 10⁶ Ом ^. см — кремний поликристаллический.

Государственные стандартные образцы применяют для передачи размера единицы удельного электрического сопротивления образцовым средствам измерений 2 разряда.

3. В качестве образцового средства измерения 2-го разряда применяется образцовая четырехзондовая установка для измерения удельного электрического сопротивления.

Четырехзондовый метод основан на расчете величины удельного электрического сопротивления по результатам измерения разности потенциалов в двух точках, расположенных на плоской поверхности монокристалла, при пропускании электрического тока определенной величины через два точечных контакта, расположенных на той же поверхности.

Предельные значения погрешности измерений не должны превышать 0.5%.

Размер единицы удельного электрического сопротивления передается образцовым средствам измерения 3-го разряда (ГСО или ОСО) методом прямых измерений.

4. В качестве образцовых средств измерений 3-го разряда применяют государственные или отраслевые стандартные образцы удельного электрического сопротивления.

Стандартные образцы аттестованы на удельное электрическое сопротивление в диапазоне от 10^-3 до 10⁵ Ом ^. см с погрешностью не более 1.7%.

Стандартные образцы применяют для передачи размера единицы удельного электрического сопротивления рабочим средствам измерения.

5. В качестве рабочих средств измерений применяют цифровые приборы измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов.

Предельная допускаемая относительная погрешность рабочих средств измерений не превышает 7%.

3. Образцовая установка по измерению удельного электрического сопротивления кремния монокристаллического

3.1 Описание установки, ее работа, характеристики средств измерений, в нее входящих

Образцовая установка предназначена для метрологической аттестации и поверки стандартных образцов (CO), для измерения удельного электрического сопротивления монокристаллического кремния электронной и дырочкой проводимости, поликристаллического кремния, тонких диффузионных, эпитаксиальных и ионнолегированных слоев на подложках, отличающихся от слоя значением удельного электрического сопротивления или типом проводимости в диапазоне:

УЭС, Ом ^. см 10^-3 до 10⁵.

Рабочие условия эксплуатации:

— окружающая температура от 278 до 313 К (5 до 40⁰С);

— относительная влажность до 80%;

— напряжение сети 22 022 В в частоты 500.5 Гц;

— сила давления каждого зонда на образец от 0.5 до 2.0 Н.

В состав образцовой установки (УО) входят самые высокоточные приборы, выпускаемые промышленностью:

1. Источник калиброванных токов — прибор для поверки вольтметров программируемый B1−13 с погрешностью установки калиброванных токов, относительно меры ЭДС:

(1^.10^. +10 нА) на поддиапазоне — 1mА;

(1^.10^. +100 нА) на поддиапазоне — 10mА;

(1^.10^. +1 мкА) на поддиапазоне — 100mА;

где У_к — ток, установленный на выходе прибора.

2. Цифровой вольтметр G-1202.010 с погрешностью измерения электрического напряжения на диапазоне 0−10 В не хуже 0.003%.

3. Измерительный четырехзондовый преобразователь с зондовым манипулятором типа С2080 с четырьмя линейно расположенными зондами из карбида вольфрама: расстояние между зондами — l₀ = 1.0 мм; сила прижима каждого зонда к поверхности монокристалла — 1.75 H.

4. Термометр ртутный стеклянный лабораторный с интервалом температур от 0 до 55⁰С и ценой деления 0.1⁰С.

5. Набор образцов кремния монокристаллического с номинальными значениями удельного электрического сопротивления в диапазоне от 10^-3 до 10⁵. Ом ^. см.

Измерение УЭС с использованием выбранных приборов основано на явлении растекания тока в точечном контакте металлического острия с полупроводниковым материалом. На плоской поверхности образца вдоль одной линии размещаются четыре металлические зонда с малой площадью соприкосновения, расстояния между которыми S₁, S₂, S₃. С прибора В1−13 подают на два внешних зонда 1 и 4 (рис. 1.1) электрический ток У₁₄, а прибором G-1202.010 регистрируют равность потенциалов U₂₃ на двух внутренних зондах 2 и 3. Затем изменяют направление тока при помощи B1−13 и еще раз измеряют падение напряжения. Искомое значение падения напряжения определяют как среднее арифметическое падений напряжений при двух направлениях тока. По измеренным значениям разности потенциалов между зондами 2 и 3 и известному значению тока, протекающего через зонды 1 и 4, можно определить удельное электрическое сопротивление образцов.

Чтобы контактные сопротивления потенциальных зондов не влияли на результаты измерений, разность потенциалов необходимо фиксировать в отсутствие тока через них. Поэтому измерения проводят компенсационным методом с помощью полуавтоматических потенциометров. Целесообразно также применение электронных цифровых вольтметров с высоким входным сопротивлением. В таком случае ток через измерительные зонды пренебрежимо мал, что позволяет отказаться от использования компенсационных методов измерений. Применение милливольтметра с входным сопротивлением порядка 10⁸ Ом дает возможность измерять удельное электрическое сопротивление на слитках и пластинах кремния до 3000 Ом ^. см.

Условия, которые необходимы для измерения удельного электрического сопротивления 4-х зондовым методом следующие:

— плоская поверхность образца с чистотой обработки R_Z не более 2.5 мкм (для кремния Р-типа электропроводности с более 10³ Ом ^. см параметр шероховатости R_Z находится в диапазоне (20R_Z40)мкм);

— отсутствие инжекции неосновных носителей заряда в объем образца;

— отсутствие поверхностной утечки тока;

— зонды имеют контакты с поверхностью образца в точках, которые расположены вдоль прямой линии;

— диаметр контакта мал по сравнению с расстоянием между зондами;

— освещенность монокристаллов кремния с удельным электрическим сопротивлением большим 200 Ом ^. см не должна превышать 50 лк. Для остальных диапазонов удельного электрического сопротивления допускается освещенность монокристаллов рассеянным светом не более 500 лк. Для регулировки освещенности образцов используют затемняющее устройство.

3.2 Методика подготовки образцов кремния монокристаллического

В качестве образцов для исследования случайной составляющей погрешности измерения удельного электрического сопротивления на образцовой установке выбираются образцы кремния монокристаллического толщиной б мм и диаметром 40 мм в количестве 5 штук с номинальным значением удельного электрического сопротивления в диапазоне от 0.009 до 2314 Ом ^. см.

Все образцы подвергались шлифовке микропорошком М 10, промывке сточной и дистиллированной водой. Перед применением поверхность образца протирали батистовой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, и просушивали на воздухе. На рабочей поверхности образца должны быть удалены все следы загрязнений, наблюдаемые визуально.

Перед использованием образцов кремния монокристаллического для аттестации УО, все они исследовались на однородность по УЭС по всей плоскости образца. Для целей аттестации УО использовали область образца со средним квадратическим отклонением удельного электрического сопротивления не превышающим 1.0%, как правило, это было центральная область образца диаметром 10 мм.

4. Разработка программы метрологической аттестации образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления

4.1 Программа метрологической аттестации

Метрологическая аттестация образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов проводилась по программе метрологической аттестации (ПМА), утвержденной в Уральском научно-исследовательском институте метрологии (УНИИМ).

ПМА разработана и оформлена в соответствии с ГОСТ 8.326−89. Программа предусматривает перечень работ и методы их проведения, обеспечивающие выполнение задач метрологической аттестации образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом.

ПМА содержит вводную часть и следующие разделы:

— рассмотрение технической документации;

— экспериментальные исследования образцовой установки;

— методику исследования метрологических характеристик;

— оформление результатов аттестации;

— приложения.

4.2 Метрологические характеристики, подлежащие определению при метрологической аттестации и средства метрологической аттестации

При проведении МА должны быть определены следующие метрологические характеристики (МХ) образцовой установки по измерению удельного электрического сопротивления полупроводниковых материалов 4-х зондовым методом:

— относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) случайной составляющей погрешности средства измерений;

— предельное значение относительной систематической составляющей погрешности средства измерений при доверительной вероятности P = 0.95;

— предельное значение относительной погрешности средства измерений при доверительной вероятности Р = 0.95.

Средства метрологической аттестации:

1. Образцовые катушки сопротивлений. Номинальные значения сопротивлений находятся в диапазоне от 10^-3 до 10⁴ Ом. Класс точности 0.01.

2. Микроскоп металлографический ММР-2Р. Основная погрешность 0.08%.

3. Источник калиброванных токов — прибор для поверки вольтметров программируемый B1−13 с погрешностью установки калиброванных токов, относительно меры ЭДС:

(1^.10^. + 10 нА) на поддиапазоне — 1mА;

(1^.10^. + 100 нА) на поддиапазоне — 10mА;

(1^.10^. + 1 мкА) на поддиапазоне — 100mА;

где У_к — ток, установленный на выходе прибора.

4. ДС-цифровой вольтметр 0.1V G-1202.010 с погрешностью измерения электрического напряжения на диапазоне 0−10 B не хуже 0.003%

5. Комплект образцов кремния монокристаллического с номинальными значениями удельного электрического сопротивления в диапазоне от 10^-3 до 10⁵ Ом ^. см.

4.3 Методика метрологической аттестации образцового средства измерения

4.3.1 Оценка среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности измерения УЭС

Величину CKO случайной составляющей погрешности измерения удельного электрического сопротивления, включающую в себя и такие факторы погрешности, как колебания температуры в диапазоне (232)⁰С, изменение межзондовых расстояний при соприкосновении зондов с поверхностью образца и др., оценивают по результатам измерений УЭС на m=5 образцах, представляющих собой пластины диаметром 40 мм и толщиной 6 мм монокристаллического кремния. Измерение выполняют в центральной области однородной пластины диаметром не более 10 мм.

Значения удельных электрических сопротивлений образцов должны быть по возможности равномерно распределены в диапазоне от 10^-3 до 10⁵ Ом ^. см и близки по номинальным значениям электрического сопротивления образцовых катушек, указанных в п. 4.2. Для каждого образца выполняют n=10 измерений удельного электрического сопротивления. При этом зондовую головку (микролифт) опускают в центральную зону образца диаметром не более 10 мм для каждого измерения и поднимают после его проведения. Измерения и расчет значений удельного электрического сопротивления выполняют согласно инструкции по эксплуатации измерительной установки. По результатам измерений удельного электрического сопротивления j-образцов (j = 1,… m) рассчитывают относительное СКО (ОСКО) измерений на аттестуемой УО

S_j = ((4.1)

где — результат i-го измерения УЭС на j-ом образце, Ом ^. см.

4.3.2 Оценка относительной систематической составляющей погрешности

Относительную систематическую составляющую погрешности образцовой установки при доверительной вероятности Р=0.95 рассчитывают по формуле:

= 1.1, (4.2)

где — относительная погрешность измерения сопротивления образца между потенциальными зондами для j-той точки диапазона;

— относительная погрешность, обусловленная переходным сопротивлением контактов (зондов) и объектом измерений в j-той точки диапазона;

— относительная погрешность установления среднего межзондового расстояния.

а) За оценку относительной погрешности измерения сопротивления участка цепи между потенциальными зондами принимают оценку основной инструментальной погрешности —, переведя ее в относительную форму:

=. (4.3)

Оценку основных систематической и случайной составляющих и полной инструментальной погрешности УО проводят путем 10-кратного измерения аттестованных значений омического сопротивления образцовых катушек — R_am, указанных в п. 4.2.

Для выполнения измерений токовые контакты 4-х зондовой головки соединяют с токовыми контактами образцовой катушки сопротивления, потенциальные контакты зондовой головки с потенциальными контактами катушки.

Перед проведением измерений, согласно эксплуатационной документации на УО проводят все операции по подготовке к измерению: прогрев, калибровку, учет поправок, обеспечивают нормальные условия измерений.

На образцовую j-ую катушку через токовые контакты подают с аттестуемой измерительной установки ток — У_j, указанный в паспорте на j-ую катушку (или близкий ему по значению). С помощью аттестуемой УО измеряют величину электрического потенциала, образующегося при пропускании электрического тока через j-ую катушку — U_j.

По отношению U_j/У_j рассчитывают значение электрического сопротивления катушки R_ij. Такие измерения повторяют на каждой катушке i=10 раз. Результаты измерений заносят в таблицу.

Систематическую составляющую основной инструментальной погрешности УО в j-ой точке диапазона измерений оценивают по формуле:

= (4.4)

Случайную составляющую основной инструментальной погрешности УО в j-ой точке диапазона измерений рассчитывают по формуле:

(4.5)

где = .

Оценку основной инструментальной погрешности УО, в j-ой точке диапазона измерений определяют как максимальное из 10 наблюдений значение погрешности:

(4.6)

б) Относительную погрешность, обусловленную переходным сопротивлением контактов между зондами и объектом измерений расcчитывают в j-той точке диапазона по формуле:

= (4.7)

где — входное сопротивление вольтметра, Ом;

— переходное сопротивление контактов при измерении сопротивления на образцах, Ом.

Входное сопротивление вольтметра оценивают в диапазоне измеряемых напряжений, соответствующих удельному электрическому сопротивлению от 10^-3 до 10 Ом ^. см.

В каждом диапазоне проводят не менее n=5 измерений и рассчитывают среднее значение -.

Переходное сопротивление измеряют на образцах пленочных структур металлов, их соединений и кремния, значения удельного электрического сопротивления которых распределены в диапазоне измерений УО. На каждом образце выполняют не менее l=3 измерений и рассчитывают среднее значение, которое используют при оценке величины. в) За относительную погрешность измерения среднего межзондового расстояния S принимают доверительные границы СКО измерения межзондового расстояния в относительном виде, т. е.:

=, (4.8)

где S — СКО измерения межзондового расстояния;

t — коэффициент Стьюдента при числе степеней свободы 3(n-1) = 27 и доверительной вероятности Р=0.95 (t_0.95;9 = 2,05);

— среднее межзондовое расстояние.

Определение межзондовых расстояний измерительной 4-х зондовой головки выполняют с помощью микроскопа металлографического ММР-2Р и штриховой меры.

Проведение измерений размеров зондов и межзондовых расстояний выполняют по 10 оттискам зондов на алюминиевой фольге (оттиски получают, помещая фольгу на твердую подложку, опускают зондовую головку на фольгу). Выполняют измерения на 10 оттисках расстояний от, А до Н, показанных на рис. 4.1. Начало отсчета в точке А.

Схема зондов 4-х зондовой головки Рисунок 4.1.

Результаты измерений заносят в таблицу.

По десятикратным измерениям указанных на рисунке расстояний вычисляют три межзондовых расстояния S₁₂ — между зондами 1 и 2, S₂₃ — между зондами 2 и 3, S₃₄ — между зондами 3 и 4.

S₁₂ = [(С_i + D_i)/2] - [(A_i + B_i)/2],

S₂₃ = [(E_i + F_i)/2] - [(C_i + D_i)/2], (4.9)

S₃₄ = [(G_i + H_i)/2] - [(E_i + F_i)/2],

где значок i означает номер измерений (i=1, … 10).

Рассчитывают среднее межзондовое значение межзондовых расстояний .

= (4.10)

и среднее эффективное межзондовое расстояние по формуле:

= 1/3 (₁+ ₂ +₃). (4.11)

Полученные результаты заносят в таблицу.

Вычисляют среднее квадратическое отклонение измерения межзондовых расстояний — S_j:

S_j = 1/3 ((. (4.12)

За оценку СКО измерения межзондовых расстояний принимается максимальная величина из полученных значений:

S_М.Р. = max S_j. (4.13)

4.3.3 Оценка относительной погрешности образцовой установки

Относительную погрешность единичного измерения удельного электрического сопротивления на УО рассчитывают для каждого j-го диапазона измерений по формуле:

(4.14)

где = (4.15)

Здесь = 1.96 ^. S_j. (4.16)

5. Экспериментальное определение метрологических характеристик образцового средства измерений

Экспериментальные исследования УО выполняют в следующей последовательности:

— проводят внешний осмотр УО, устанавливают отсутствие внешних повреждений; устанавливают соответствие комплектности и класса точности приборов, входящих в состав УО, паспортным данным;

— обеспечивают нормальные условия исследований (согласно ГОСТ 8.395 — 80):

а) температура окружающего воздуха должна находиться в пределах (232)⁰С;

б) относительная влажность окружающего воздуха в комнате должна находиться в пределах (6020)%;

в) атмосферное давление (1004) кПа, (75 030) мм.рт.ст.;

— проводят опробование и подготовку к работе УО в соответствии с инструкцией по эксплуатации;

— проверяют технические характеристики УО в соответствии с инструкцией по эксплуатации;

— определяют метрологические характеристики образцового средтва измерения.

5.1 Исследования случайной составляющей погрешности образцовой 4-х зондовой установки

При постановке данных экспериментов мы исходили из того, что при многократных наблюдениях сигнала с образца (напряжения с потенциальных зондов) на величине сигнала скажется одновременно влияние нестабильности тока через образец, температуры, невоспроизводимости межзондового расстояния и другие неинформативные факторы (например, неполностью устраненные внешние воздействия).

Для оценки случайной составляющей погрешности установки были отобраны пять образцов с удельным электрическим сопротивлением от 0.009 до 2314 Ом ^. см.

Оценивание ОСКО провели согласно п. 4.3.1.

Таблица 5.1. Данные по оцениванию случайной составляющей погрешности образцовой четырехзондовой установки для измерения удельного электрического сопротивления

Таблица 5.2. Результаты обработки экспериментальных данных по оцениванию случайной составляющей погрешности образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления

Из анализа таблиц 5.1 и 5.2 видно, что для оценки предельного значения случайной составляющей погрешности образцовой установки для измерения удельного электрического сопротивления имеет смысл воспользоваться результатами многократных наблюдений образца с удельным электрическим сопротивлением =2314.09 Ом ^. см, поскольку там наблюдается предельно высокое значение ОСКО.

5.2 Исследования относительной систематической составляющей погрешности образцовой 4-х зондовой установки

Оценивание относительной систематической составляющей погрешности измерения удельного электрического сопротивления четырехзондовым методом провели согласно п. 4.3.2.

5.2.1 Оценка относительной погрешности измерения сопротивления на участке образца между потенциальными зондами

В общем случае величина удельного электрического сопротивления при измерении его 4-х зондовым методом рассчитывается по формуле (1.11).

Отношение U/У имеет смысл омического сопротивления области образца, включенной в измерительную цепь, и имеет размерность «Ом».

Поэтому, если смоделировать процесс измерения этого сопротивления измерительной схемой, заменив его на образцовую катушку сопротивления известной величины R_аm, то можно определить погрешность установки при измерении сопротивления. В эту погрешность войдут как составляющие:

— погрешность измерения напряжения вольтметром;

— погрешность, вызванная нестабильностью поддержания тока через образец;

— погрешность, вызванная неточностью измерения (задания) тока через образец.

Используя набор образцовых катушек, можно оценить погрешность измерения сопротивления, связанную с использованием различных рабочих токов и различных диапазонов вольтметра G-1202.010.

Погрешность определяется по формуле (4.3). Результаты измерений отражены в табл. 5.3.

Таблица 5.3. Результаты измерений сопротивления образцовых катушек (Ом)

Максимальное значение относительной погрешности измерения сопротивления на участке образца между потенциальными зондами равно = 0.05%.

5.2.2 Оценка относительной погрешности, обусловленной переходным сопротивлением контактов между зондом и объектом измерения