Тестовые методы. 
Экологический мониторинг

Одной из главных тенденций развития контроля ОС является стремление к удешевлению и упрощению процедуры анализа, в том числе за счет разработки методов и средств экспресс-контроля, к числу которых могут быть отнесены и тесг-методы.

Появление и применение в качестве инструмента химического анализа тест-методов и сенсоров связано с несколькими причинами. Одной из основных причин является накопление большого количества техногенных веществ в ОС, вызвавшее необходимость постоянной оценки уровня загрязненности больших территорий. Отбор огромного числа проб и их анализ в стационарных лабораториях потребовал бы резкого увеличения численности аналитиков, количества проведенных анализов и, соответственно, не всегда оправданных материальных затрат. Используя тестметоды и сенсоры, оценку содержания того или иного вещества в воздухе, воде, почве, растениях прямо на месте могут проводить не только химиканалитик, но и геолог, эколог, биолог и т. д.

Другая область применения тест-методов и сенсоров — контроль появления ядовитых или отравляющих и других опасных веществ в воздухе рабочей зоны, населенных пунктов, а также состояния ОС в труднодоступных условиях, например при извержении вулканов или при медицинских обследованиях.

Тест-методы применяют для качественного и количественного экспрессанализа природных и сточных вод, технологических растворов, биологических жидкостей, воздуха и других газовых сред при оценке экологической ситуации, санитарном и технологическом контроле и многого другого. С их помощью определяют наличие ионов меди, никеля, цинка, кобальта, ртути в степени окисления +2, железа (II, III) с пределами обнаружения 0,001 — 0,1 мг/л, ацетона, формальдегида, нитратов, нитритов, кислотность (pH) среды и т. д. Для определения наличия газов и отравляющих веществ чаще используют индикаторные трубки.

Тест-система — простое в применении техническое устройство (материал, набор реагентов, биологический объект и т. п.), позволяющее обнаружить в контролируемой среде определенные компоненты или биохимические (биологические) агенты и сделать заключение о возможных границах их содержания.

Таким образом, тест-системы — это инструмент, не являющийся в отдельности ни методикой анализа, ни СИ, а сочетающий эти назначения в небольшом компактном изделии, позволяющем проводить экспресс-определение веществ. Тест-системы могут быть использованы для качественного обнаружения компонентов, полуколичественного и количественного их определения.

По принципу действия различают физические, химические, биохимические и биологические тест-системы.

Физических тест-методов немного, и они не играют большой роли в практике химического анализа.

В химических тест-методах используют аналитические реакции и реагенты, которые обеспечивают получение визуально наблюдаемого и легко измеряемого эффекта, например интенсивность окраски бумаги или длину окрашенной части трубки. Реагенты и различные добавки используют в виде заранее приготовленных растворов или иммобилизированными на твердом носителе — бумаге, силикагеле, пенополиуретане (ППУ) и т. д. В качестве тест-систем используют индикаторную бумагу и полоски, трубки, таблетки и порошок, аэрозольные упаковки, растворы в ампулах и капельницах и др.

Реагенты на носителях (матрицах) различаются природой носителя (целлюлоза, синтетические полимеры, силикагель и др.) и способом закрепления на носителях (адсорбционные, ковалентные).

Тест-методы и соответствующие устройства не могут заменить в экоаналитическом контроле МВИ, но позволяют резко снизить затраты на регламентный экоаналитический контроль (мониторинг) за счет отбраковки проб без заведомых превышений нормативов содержаний экотоксикантов. Высокая эффективность сорбционного концентрирования различных соединений, достигаемая при этом интенсивная окраска сорбента, доступность и низкая стоимость сорбента оказались привлекательными для использования ППУ в тест-методах анализа, реализованных в виде тест-средств (табл. 9.1).

Тест-средства на основе ППУ состоят из таблеток в комплекте с ампулами, содержащими раствор реагента, цветовой шкалы и инструкции по применению. О наличии определяемого компонента судят по появлению или изменению окраски таблетки. Содержание необходимого компонента определяют, сравнивая интенсивность окраски таблетки с цветовой шкалой или измеряя светоотражение с помощью портативных фотометров.

Индикаторная бумага служит для определения pH раствора по изменению ее цвета. Например, лакмусовая синяя бумага меняет цвет на красный при изменении pH от 5,0 до 8,0, а фенолфталеиновая белая бумага меняет свой цвет на красный при изменении pH от 8,3 до 10,0. Несмываемый pH индикатор на пластиковой подложке (рис. В.1) позволяет фиксировать pH водных растворов от 0 до 14.

Таблица 9.1

Тест-средства на основе ППУ ( V = 35 мл, ш_ппу ~ 0,05 г)

Примечание: Б — белый; Г — голубой; К — красный; Ж — желтый; С — синий; Р — розовый; К Л — красно-лиловый.

Применение тестовой бумаги (рис. В.2., табл. 9.2) позволяет проводить качественный анализ на такие вещества, как алюминий, аммоний, сурьма, мышьяк, свободные галогены и многое другое. С помощью двухи трехзонной бумаги получают более четкое цветовое различие и возможность оценить промежуточные значения. Например, тестовая желтая бумага на алюминий покрывается яркими красными точками в присутствии ионов алюминия А1^3_, предел чувствительности — 10 мг/л А1^3_. Такие элементы, как Fe, Zn, Си и Мп, препятствуют определению алюминия. При соответствующих условиях эта бумага может быть использована для определения циркония.

Светло-голубая тестовая бумага становится темно-синей в присутствии углеводородов, особенно бензина, мазута, смазочного масла и пр. Для определения нефтяных загрязнений в воде необходимо опустить тестовую бумагу в воду, а в земле — плотно прижать бумагу к почве и промыть ее чистой водой.

Таблица 9.2

Определяемые тестовой бумагой нефтепродукты и их концентрация.

11а рис. В. З показан цилиндрический тестер для нолуколичественного анализа более чем 40 веществ. Например, тестер на хлориды изменяет свой цвет от коричневого до желтого и при этом имеет следующую градацию: 0−500−1000−1500−2000 — > 3000 мг/л СН.

Иидикаториая трубка — ИП, представляющий собой трубку из оптически прозрачного материала, заполненную сорбентом (индикаторным порошком), изменяющим оптические свойства под действием проникающих внутрь трубки веществ (ГОСТ Р 51 712—2001).

Индикаторные трубки (ИТ) используют для обнаружения опасных веществ в рабочей зоне или в ОС, они просто устроены, работа с ними не требует специальных навыков, благодаря длительному сроку хранения ИТ прекрасно подходят для нерегулярных измерений.

Различают следующие виды ИТ: колористическая, колориметрическая и экспозиционная.

Колористическая — ИТ, позволяющая измерять содержание вещества в анализируемой газовой среде, просасываемой через нее, но длине изменившего первоначальную окраску слоя индикаторного порошка (рис. 9.1).

Колориметрическая — ИТ, позволяющая судить о содержании определяемого вещества в анализируемой газовой среде, просасываемой через нее, путем сравнения изменившейся окраски индикаторного порошка с прилагаемой цветной шкалой (или цветным образцом).

Рис. 9.1. Индикаторная трубка.

Экспозиционная — ИТ, обеспечивающая измерение средневзвешенного за время экспозиции содержания вещества в анализируемой газовой среде по длине изменившего первоначальную окраску слоя индикаторного порошка без принудительного просасывания вследствие естественных процессов переноса.

Тесг-методы во многих случаях используют для предварительной оценки наличия и содержания компонентов. В этом случае уместна методология скрининга (см. параграф 2.3). Очень удобны тест-системы для оценки обобщенных показателей изучаемого объекта, например химического потребления кислорода (ХПК) или суммы тяжелых металлов в воде. По мере их совершенствования тест-методы служат (и все в большей степени будут служить) единственным и окончательным средством анализа.

С помощью набора малоселективных химических сенсоров можно формировать обобщенный образ объекта, в частности для выявления источника загрязнения.

Сравнительные данные о нижних границах определяемых содержаний ионов в воде тест-средствами приведены в табл. 9.3.

Метрологические характеристики тест-методик определения компонентов с применением портативных фотометров не отличаются от сорбционно-фотометрических по пределам обнаружения и воспроизводимости результатов, но имеют более узкие диапазоны определяемых концентраций. Воспроизводимость результатов визуального детектирования с помощью цветовой шкалы варьируется в пределах от 0,1 до 0,5.

Таблица 93

ПДК и нижние границы определяемых содержаний ионов с помощью тест-средств.