Работа № 8. Определение алюминия и железа при совместном присутствии

Определение водных оксидов алюминия и железа (Ш) проводят из нагретого, разбавленного, подкисленного раствора, вводя по каплям при перемешивании разбавленный водный раствор аммиака до изменения окраски индикатора метилового красного из красной в желтую.

Осаждаемая форма суммы алюминия и железа — R₂0₃ «H₂0.

Весовая форма — R._;0₃.

Реагенты

Азотная кислота HN0₃, 2 М раствор, концентрированная (плотность 1,40). Соляная кислота НС1, концентрированная (плотность 1,19).

Аммиак NH₃, раствор 1:1.

Нитрат аммония NH^NO^ 2%-ный раствор.

Нитрат серебра AgN0₃, 1%-ный раствор.

Индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле.

Описание определения

Навеску образца, содержащего железо и алюминий, растворяют. К раствору смеси солей железа и алюминия (до его разбавления) добавляют 5 мл концентрированной IIC1 и 3 мл концентрированной 1IN0₃. Раствор нагревают на песочной бане и слабо кипятят 3—5 мин. Затем раствор разбавляют водой до 150—200 мл, нагревают почти до кипения, добавляют несколько капель метилового красного и прибавляют при перемешивании раствора по каплям из бюретки раствор аммиака (1:1) до изменения окраски раствора из красной в желтую (или до слабого запаха аммиака). Нагревают раствор с осадком 1—2 мин, дают осадку собраться на дне и отфильтровывают его через фильтр марки «красная лента». Осадок промывают 2—3 раза декантацией горячим раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Переносят оставшиеся в стакане частицы осадка и промывают осадок на фильтре. Проверяют полноту промывания раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М I1N0₃.

Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф, подсушивают фильтр с осадком и помещают его в доведенный до постоянной массы тигель, обугливают фильтр на электроплитке, затем прокаливают осадок в муфельной печи при 900—1000°С. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание суммы железа и алюминия (сумма полуторных оксидов) рассчитывают по формуле.

где т — суммарная масса железа и алюминия, г.