Электронная микроскопия высокого разрешения

Краткий экскурс в историю вопроса

Идея первого электронного микроскопа с магнитными линзами была высказана, а затем и осуществлена М. Кноллем и Э. Руской в 1931 г. Физической основой этой фундаментальной работы послужил целый ряд выдающихся открытий, датированных в период с конца XIX в. по 1930 г., как то:

• • открытие катодных лучей, электронов, определение их заряда (Д. Томсон, 1897);
• • исследование взаимодействия электронных пучков с магнитными полями и открытие магнитной фокусировки (X. Буш, 1926);
• • открытие волновой природы материи (Л. де Бройль, 1924);
• • открытие явления дифракции электронов (К. Дэвиссон, Л. Джермер, Д. Томсон, 1927);
• • создание теории динамической дифракции электронов (X. Бете, 1928) и др.

В 1934 г. была опубликована работал. Мартон, в которой приведены первые электронно-микроскопические снимки биологических объектов. На первом этапе электронная микроскопия применялась в основном для наблюдения биологических объектов, причем для интерпретации снимков использовался лишь адсорбционный контраст. Появление метода реплик — отпечатков, сделанных с поверхности (Г. Майл (1940), С. Халл (1956)) и методов декорирования реплик металлами (Г. Мюллер, 1942) позволило успешно изучать неорганические материалы — сколы и изломы кристаллов.

В 1947 г. появилась первая статья (Г. Борх) о наблюдении контраста единичных атомов и атомных образований в кристаллах, в которой обсуждались идеи фазового контраста. В 1949 г. О. Шерцер опубликовал работу, в которой исследовался фазовый сдвиг, приобретаемый электронами при прохождении кристалла.

С начала 1950;х гг. предпринимаются попытки исследования фольги на просвет. Это стало возможным в результате существенного повышения (до 100 кВ) ускоряющего напряжения в электронных микроскопах. По-видимому, первой успешной в этом плане работой явилось наблюдение дислокаций и дефектов упаковки в фольге (П. Хирш, 1956). Для интерпретации наблюдаемого контраста авторам в дальнейшем пришлось использовать результаты динамической дифракции электронов, разработанной ранее X. Бете (1928).

С этого времени начинается бурное развитие электронно-микроскопической техники, появляются разнообразные методики приготовления различных видов фольги, интенсивно развивается теория дифракционного контраста. Электронная микроскопия находит все более широкое применение в физическом материаловедении. Благодаря возможности наблюдать в одном эксперименте как изображение объекта в реальном пространстве, так и его дифракционную картину, электронная микроскопия становится наиболее информативным методом исследования структуры сложных кристаллических объектов.

Проблема фазового контраста была детально изучена Р. Уеда (1955), Р. Хайденрайхом (1965), Ю. Камия (1965). Было установлено, что наибольший вклад в фазовые ошибки вносит сферическая аберрация. Тщательный анализ фазовых сдвигов, приобретаемых электронами, показал, что при определенных условиях их величина может быть скомпенсирована правильным выбором отрицательного значения дефокусировки. Этот вывод имел огромное значение для последующего развития электронной микроскопии высокого разрешения, так как именно на этом пути были получены наибольшие экспериментальные успехи.

Постоянное совершенствование электронных микроскопов дало возможность к настоящему времени достичь разрешения по точкам в стандартных приборах до 0,3—0,5 нм. Это позволило вплотную подойти к интереснейшей проблеме — непосредственному наблюдению стуктуры дефектов кристаллической решетки на атомном уровне.

Последние два десятилетия различными фирмами, выпускающими электронные микроскопы, велись целенаправленные работы по улучшению разрешения по точкам. В этой связи следует отметить успехи, достигнутые японской фирмой JEOL, освоившей (1987 г.) выпуск приборов JEM-4000 с разрешением 0,12—0,15 нм. В результате исследований с использованием названных приборов к настоящему времени накоплен большой экспериментальный материал по прямому наблюдению структуры дислокаций, дефектов упаковки, двойниковых границ, большеугловых границ, структурных модуляций на атомном уровне.

В настоящей главе рассмотрим некоторые аспекты получения высокого разрешения в электронной микроскопии.