Дифференциальное определение олова (ii) и (iv) в одной аликвоте анализируемой пробы

Как известно, метод ИВ является одним из наиболее мощных по аналитическим показателям и информативности способов среди других и широко известных методов анализа. Метод ИВ включает в себе также и определение степени окисления элемента в растворе, являющейся важнейшим показателем, так как этот параметр довольно часто определяет уровень токсичности и выявляет адсорбционное поведение микропримеси в анализируемом объекте.

Токсичность олова (II) в 100 раз меньше таковой, олова (IV). Метод ИВ прекрасно справляется также и с такой трудной физико-химической задачей и точно устанавливает в растворе степень окисления металлов:

Sn2+, 4+, Fe2+, 3+, Tl+, 3+, Sb3+, 5+, As3+, 5+, Se4+, 6+ и Mn2+, 4+.

Для некоторых элементов оценка степени окисленной формы, находящейся в растворе, является особым случаем оценки соотношения лабильности, так как одна из форм металла может оказаться электронеактивной в выбранной области потенциалов индикаторного электрода, а другая-неэлектроактивной. В определенных условиях проведения исследования одни ионы электронеактивны, а другие пассивны. Оценить количественно содержание лабильной формы элемента в присутствии его инертной можно самым обычным вариантом ИВ. Общее содержание элемента определяют после соответствующих химических преобразований и обработки пробы, а содержание элемента в инертной степени окисления или восстановления находят по разности полученных оценок общего содержания и лабильной формы элемента.

Информация о формах нахождения элементов в анализируемом объекте может быть получена как непосредственным контролем проб с помощью ИВ после различных предварительных обработок проб. В этом случае ИВ используют просто как высокочувствительные и селективные методы анализа.

Используя такую схему, можно ИВ методом вполне корректно и надежно установить качественную и количественную характеристику ионов металла в виде его различных форм.

Таким образом, проблема дифференциального определения концентраций компонентов в одной аликвоте анализируемой пробы является актуальной для современной электроаналитической химии, и в целом, инверсионной вольтамперометрии.

Как нами экспериментально было установлено АС олова (II) и (IV) появляется при потенциале Е =?0,45 В; в диапазоне тока 0,85?1,0 мкА; ф_н=-60 с. на фоне 0,2 М HCl, объемом 2,0 мл.

Для того, чтобы раздельно (дифференцированно) определить олово (II) и (IV) в их ионном состоянии (Sn⁺² и Sn⁺⁴) необходимо применять сильных восстановителей или окислителей.

Методика проведения анализа сводится к следующему: в анализируемый раствор, состоящий из 2,0 мл Sn⁺² и 2,0 мл Sn⁺⁴ добавляют 4,0 мл 0,2 М HCl затем вводят 2,0 мл 0,1 М тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃) после этого доводят общий объем анализируемого раствора тридистиллированной водой до 20,0 мл. Аликвоту исследуемого раствора помещают в электролизер с УПЭ, модифицированным сернокислым гидразином и снимают вольтамперограму (пик) олова. Определение ведут в области (-1,2 ч +1,3 В) при времени проведения анализа 60 с. На самописце регистрируются два раздельных пика Sn⁺² и Sn⁺⁴ при различных потенциалах Sn⁺² (Е_р/2= -0,51 В) и Sn⁺⁴ (Е_р/2=?0,32 В).

Эксперименты показали, что добавлением тиосульфата натрия вполне можно достичь раздельного ИВ определения олова (II) и (IV) в одной аликвоте анализируемой пробы.