Определение прецизионности методики спектрофотометрического анализа

Для определения прецизионности методики спектрофотометрического определения приготовили модельную смесь.

Для этого точную навеску новокаина гидрохлорида (0,05 г) помещали в мерную колбу вместимостью 10,0 мл, добавляли воды для инъекций 5 мл, раствор кислоты хлороводородной 0,1 моль/л до рН 3,8 — 4,5 и доводили объем раствора до метки водой для инъекций (раствор А). Далее в мерную колбу вместимостью 25 мл переносили 2,5 мл полученного раствора и доводили объем водой до метки (0,05% раствор) (раствор Б).

Затем готовили параллельно три раствора.

Растворы В1, В2, В3. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещали по 0,5 мл раствора Б, доводили объем водой до метки, перемешивали.

Растворы В4, В5, В6. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещали по 1,0 мл раствора Б, доводили объемводой до метки, перемешивали.

Растворы В7, В8, В9. В три мерные колбы вместимостью 50 мл помещают по 1,5 мл раствора Б, доводили объем водой до метки, перемешивали.

Измеряли оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 288 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО новокаина гидрохлорида. Расчет содержания новокаина гидрохлорида в г/мл проводят по формуле:

.

где: Ах — оптическая плотность исследуемого раствора; Ао — оптическая плотность раствора СО новокаина; 0,1 — содержание новокаина гидрохлорида в г в 1 мл раствора СО. V — объем раствора Б2, взятый для приготовления растворов В (0,5; 1,0 или 1,5 мл). Результаты заносили в таблицу 3 и рассчитывали стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Таблица 3 Результаты установления прецизионности методики спектрофотометрического определения прокаина гидрохлорида.

Из данных таблицы 3 следует, что величина относительного стандартного отклонения методики спектрофотометрического определения прокаина составила 0,79%, что является удовлетворительным для данного метода.