Методы эксперимента и анализа

Прекурсорами для получения резистивного покрытия коллоидного графита являются коллоидно-графитовые препараты (КГП). Такие препараты широко используются как компоненты различных смазок, герметиков, электропроводных, антифрикционных, защитных и других покрытий. Коллоидные свойства подобных препаратов в основном оцениваются двумя параметрами: размером частиц и способностью образовывать графитовые пленки за счет сращивания углеродных частиц. Последнее возможно лишь при наличии на поверхности графита достаточного количества кислородсодержащих групп, их участие в реакции поликонденсации в итоге приводит к образованию связей С-С, то есть пленкообразованию [8].

В настоящее время КГП производятся многостадийным механическим измельчением и химическим окислением. Известно их получение через стадию образования соединений внедрения графита с кислотами, что сокращает технологический цикл и увеличивает выход конечного продукта [9−11].

Для отработки режимов нанесения была выбрана суспензия коллоидного графита НПК отечественного производства. Суспензия коллоидного графита НПК с содержанием углерода 32% (ООО «Коллоидно-графитовые препараты», г. Воскресенск) представляет собой стабилизированную водную суспензию высокодисперсного термографита и пленкообразующих добавок. Препарат марки НПК применяется в электронной промышленности для создания наружного токопроводящего покрытия электроннолучевых трубок в производстве цветных и дисплейных кинескопов. Размер частиц углерода в суспензии НПК не превышает 4 мкм. Показатель активности ионов водорода 2%-ного раствора НПК достигает 11,5 за счет присутствия в растворе аммиака, а электропроводность такой суспензии достигает 5,1 мкСм/см. Измерение рН вели на лабораторном иономере И 160-МИ, электрическую проводимость измеряли с помощью кондуктометра АНИОН 4100.

Для анализа влияния указанных факторов на электрические характеристики секций танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов производили нанесение резистивного покрытия на заранее подготовленные образцы: танталовые выводы, либо танталовые аноды. Образец предварительно подвергали окислению с целью получения нанометрового слоя диэлектрика пентаоксида тантала. Затем наносили катодное полупроводниковое покрытие диоксида марганца путем пропитки анодного тела в растворах азотнокислого марганца различных концентраций и последующего пиролитического разложения соли с образованием диоксида марганца. На конечной стадии операции с целью набора толщины слоя полупроводника, производили пропитку в марганцевой суспензии повышенной плотности и ее разложение при повышенной температуре.

Нанесение углеродного слоя на секцию конденсаторов вели путем пропитки секций в суспензии концентрацией 2, 4 и 8% масс углерода. Длительность пропитки составляла до 10 секунд. Далее осуществляли сушку на воздухе и последующую сушку в печи при температуре от 120 до 200 °C. Далее наносили контактный слой серебряных чернил.

После произведенных манипуляций измеряли электрические параметры секций. Измерение значений емкости и тангенса угла диэлектрических потерь вели на измерителе иммитанса Е 7−20 при частоте 50 Гц. Токи утечки определяли на измерителе Е 7−20 с подключением внешнего источника питания постоянного тока. Определение сопротивления секций проводили с помощью измерителя иммитанса Agilent на частоте 100 кГц.