Подготовка проб сырья полуфабрикатов и пищевых продуктов к анализу

Шкала и нониус освещаются лампой через проекционную систему, состоящую из конденсора 15 и объектива 16. Изображение шкалы и нониуса проектируются на экран 21 объективом 20 и на экране наблюдаются через лупу 22.

2.Спектофотометрия в видимой области (Фотоэлектроколометрия)Фотоколориметрический метод анализа основан на переведении определяемого компонента в окрашенное соединение и установлении концентрации окрашенного соединения по измерению интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор. Основные понятия фотометрии:

Фотометрия- это раздел физической оптики, занимающийся измерением интенсивностей излучений при их распространении и поглощении различными средами. Этот термин происходит от греческих слов «фотос» (свет) и «метрос» (измеряю) и дословно обозначает измерение света, т. е. излучений, действующих на человеческий глаз. Из всего широчайшего диапазона электромагнитных излучений человеческий глаз способен регистрировать только излучения с длиной волны лежащей в очень узком интервале, а именно 380−750нм. Практически же глаз не воспринимает излучения с крайними значениями диапазона длин волн, так как они оказывают на глаз слабое воздействие (0,04% максимального значения). Поэтому на практике за видимый свет принимают излучения с диапазоном длин волн 400−720 нм. Чувствительность глаза к разным излучениям различна и описывается соответствующей кривой распределения (рис.

26). Её максимальное значение приходится на длину волны 556 нм и принимается за единицу.Рис. 26 Кривая распределения чувствительности человеческого глаза в спектре видимого излучения

Видно, что максимальная чувствительность человеческого глаза соответствует жёлто-зелёной области видимого спектра. Визуальные методы колориметрии достаточно широко применяются в технохимическом контроле пищевых производств. Например, в соответствии с ГОСТ 5477–93 этим методом измеряют цветное число рафинированного и нерафинированного растительного масла. При этом визуально сравнивают интенсивность окраски растительного масла в кювете определённой толщины с интенсивностью окраски стандартного раствора йода (цветное число выражается количеством миллиграммов свободного йода, содержащегося в 100 см³ стандартного раствора).В связи со значительной зависимостью чувствительности глаза от длины волны и субъективных погрешностей, возникающих при визуальном сравнении интенсивностей окрасок (утомляемость зрения, влияние степени освещения, неспособностью различать оттенки цветов) в фотоколориметрии используют электронные приёмники излучения: в основном фотоэлементы в области спектра 315−540 нм и светодиоды в области спектра 590−980 нм. Инструментальная фотоколориметрия по сравнению с визуальной колориметрией обеспечивает бòльшую точность измерений

Использование этих фотоприёмников излучения позволяет с одной стороны свести к минимуму зависимость чувствительности измерений от длины волны, а с другой — расширить спектральный диапазон измерений в ближнюю ультрафиолетовую инфракрасную область. Закон Бугера-Ламберта-Бэра.Бугер и Ламберт независимо друг от друга открыли закон, связывающий поглощение монохроматического излучения гомогенной средой с толщиной этой среды (рис.

27).Рис.27 Прохождение света через гомогенную среду

Ламберт предложил для закона математическое выражение:

где: Ф — прошедший поток излучения;

Фо — падающий поток излучения;κ - константа, характеризующая поглощательную способность данной среды;ℓ - толщина слоя. коэффициент пропускания слоя при толщине ℓ. Так как на практике всегда удобнее иметь дело с десятичными логарифмами (при переходе к ним от натуральных появляется множитель 0,43= lg℮). или где: Это выражение закона Бугера-Ламберта показывает, на какую величину изменится световой поток при прохождении его через слой толщины ℓ и с удельным показателем поглощения кl. Так как, то Если мы имеем дело со слоем жидкости, в котором поглощение проходящего света происходит за счёт поглощательной способности растворённого в ней какого-либо вещества, то в этом случае величина коэффициента пропускания будет зависит от концентрации этого растворённого и поглощающего свет вещества. Бэр установил, что при таких условиях величина показателя поглощения κ1, входящего в закон Бугера, будет пропорциональна концентрации растворённого вещества:κ1=χ · С, где: κ1 — показатель поглощения растворённого вещества;χ - удельный показатель поглощения растворённого с светопоглощающего вещества;

С — концентрация вещества. Тогда закон Бугера:

Следует отметить, что этот закон справедлив только для тех случаев, когда концентрации растворённых веществ сравнительно невелики, анализируемые вещества находятся в растворе в молекулярно-дисперсном состоянии и раствор остаётся истинным (то есть представляет собой гомогенную среду).Из рассмотренного закона мы можем написать выражение определяющее физический смысл понятия оптической плотности:

то естьто есть оптическая плотность среды (раствора) зависит от её природы (χ), толщины (ℓ) и концентрации светопоглощающего вещества. Точность фотоколориметрических измерений значительно повышается с применением светофильтров. Светофильтры представляют собой стеклянные пластинки, окрашенные в различные цвета, пропускающие лучи света только в определённой области спектра. Светофильтр подбирают таким образом, чтобы он пропускал лучи, поглощаемые окрашенным раствором, и задерживал все остальные. При этом ориентируются на так называемые дополнительные цвета. Например при колориметрировании жёлтых растворов применяют синие или фиолетовые светофильтры, при колориметрировании синих — жёлтые. При массовых фотоколориметрических анализах какого либо вещества для определения его концентрации пользуются градуировочными графиками. То есть готовят стандартные растворы определяемого вещества строго определённой концентрации, измеряют их оптические плотности сравнивая с плотностью «холостой пробы», в которой имеются все реактивы, но нет определяемого вещества. Значения оптических плотностей и соответствие им концентрации раствора записывают в виде таблицы и по этим данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — концентрация раствора С=f (D).Градуировочный график действителен только для тех условий и светофильтра, при которых он был построен, так как изменения условий анализа отражаются на характере кривой. При одиночных анализах концентрацию анализируемого вещества определяют методом сравнения оптических плотностей стандартного и и анализируемого растворов. Для приготовления стандартного раствора используют стандартный образец с известным содержанием определяемого вещества. Навеску образца и такую же навеску анализируемой пробы проводят через все стадии анализа и измеряют их оптическую плотность, пользуясь для сравнения холостой пробой. Содержание определяемого вещества (%) вычисляют по формуле:

где: Cх — содержание определяемого вещества (%);Dхоптическая плотность раствора анализируемой пробы;Dст — оптическая плотность раствора стандартного образца;mст — навеска стандартного образца;A — процентное содержание определяемого элемента в стандартном образце;Dхоптическая плотность раствора анализируемой пробы; mx — навеска испытуемого образца. Если вместо стандартного образца пользуются стандартным раствором определённого элемента, тогда концентрацию Сх вычисляют по формуле:(59)где: Dст — оптическая плотность раствора стандартного образца;mст — навеска стандартного образца;A — процентное содержание определяемого элемента в стандартном образце;mx — навеска испытуемого элемента. Принципиальная схема электрофотоколориметра представлена на рис.

28.Рис.28 Принципиальная схема электрофотоколориметра

Свет от стабилизированного источника света 1 через конденсор 2 и диафрагму 3 проходит через светофильтр 4 и направляется в кювету с исследуемым раствором 5. Проходя через кювету с исследуемым раствором свет частично поглощается и затем попадает на полупрозрачную пластину 6, которая делит световой поток на два:≈10% светового потока направляется на фотодиод ФД-24К и ≈90% - на фотоэлемент Ф-26. Электрический сигнал с фотодиода или фотоэлемента направляется на усилитель постоянного тока, усиливается и подаётся на микроамперметр, расположенный на передней панели электрофотоколориметра. Он имеет две шкалы: одну линейную, разделённую в процентах поглощения, другую логарифмическую оптической плотности. Принцип измерения коэффициента пропускания состоит в том, что на фотоприёмник направляются поочерёдно световые потоки полный Ф0 и прошедший через исследуемую среду Ф и определяется отношение э тих потоков. Отношение потоков есть коэффициент пропускания τ исследуемого раствора:

где: τ - коэффициент пропускания; Ф0 — интенсивность светового потока падающего на исследуемую среду; Ф — интенсивность светового потока прошедшего через исследуемую среду. На колориметре это отношение определяется следующим образом. Вначале в световой пучок помещают кювету с растворителем или контрольным раствором. Изменением чувствительности колориметра добиваются, чтобы отсчёт по шкале коэффициентов пропускания колориметра n1 был равен 100. Таким образом полный световой поток Ф0 условно принимается равным 100%. Затем в световой пучок помещают кювету с исследуемым раствором. Полученный отсчёт по шкале коэффициентов пропускания колориметра будет соответствовать Ф. Следовательно коэффициент пропускания исследуемого раствора в процентах будет равен n2, то есть τ%=n2.Оптическая плотность D определяется по формуле:

Колориметрический метод достаточно часто применяется в пищевой промышленности для анализа содержания различных веществ в пищевых продуктах, например общего сахара в печенье и ликёроводочных изделиях, и оценки качества растительных масел. Метод определения массовой доли общего сахара в печенье основан на взаимодействии редуцирующих сахаров, находящихся в растворе, с ионом железа (111), взятым в избытке. Калий железосинеродистый в щелочной среде восстанавливается в калий железистосинеродистый и интенсивность его окраски пропорциональна концентрации сахара в растворе. Следует отметить, что сахароза не является редуцирующим сахаром, поэтому до проведения указанной реакции необходимо провести её гидролиз в приготовленной водной вытяжке соляной кислотой для превращения сахарозы в эквивалентное количество редуцирующих сахаров (глюкозу и фруктозу).При анализе ликёроводочных изделий в соответствии с ГОСТ Р51 135−98 используют метод основанный на колориметрической реакции моносахаридов с пикриновой кислотой (2,4,6-тринитрофенол) с образованием аминопикриновой кислоты, получающейся при восстановлении сахарами одной группы NО2 до NН2. В этом случае массовую долю моносахаридов также определяют после инверсии сахарозы. Интенсивность образовавшейся после реакции окраски пропорциональна количеству определяемого сахара. Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,01 до 0,08 г в 100 мл. Заключение

Анализ продуктов питания — сложная аналитическая задача. Главная причина затруднений — их многокомпонентность и индивидуальность. Кроме того, следует учитывать агрегатное состояние, полидисперсность, соотношение компонентов и т. д. Поэтому возникает необходимость приспособления даже простых стандартных методов к особенностям состава и структуры каждого продукта. Своеобразие состава и форм нахождения определяемых компонентов в продуктах питания осложняет и процесс пробоподготовки: необходимо отделять определяемый компонент от сопутствующих, что значительно удлиняет анализ. Применение инструментальных методов анализа позволяет осуществлять контроль не только качества сырья и продуктов, но и этапы технологического процесса с целью внесения корректив в технологию производства. Список использованной литературы

Жванко Ю. Н. Аналитическая химия и технохимический контроль в общественном питании / Ю. Н. Жванко, Г. В. Панкратова, З. И. Мамедова. — М.: Высшая школа, 1989. — 271 с.

Введение

в технологии продуктов питания. Лабораторный практикум / Г. М. Мелькина [и др.]. М.:Колос

С, 2005. — 248 с. Скуратовская О. Д. Контроль качества продукции физико-химическими методами.

1.Хлебобулочные изделия. / О. Д. Скуратовская. — М.: ДеЛи, 2000. — 100 с. Попадич И. А. Оптические методы анализа. Лабораторный практикум.

/ И. А. Попадич, Л. Г. Маслова, Т. В. Тесслер. — М.: МГАПП, 1992.

— 87 с. Скурихин И. М. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов / И. М. Скурихин. — М.: Высшая школа., 1998. — 342 с. Василинец И. М. Методы исследования свойств сырья и продуктов питания / И. М. Василинец. -

СП-б.:ГУН и ПТ, 2002. — 164с. Скуратовская О. Д. Контроль качества продукции физико-химическими методами.

3.Сахар и сахарные кондитерские изделия. / О. Д. Скуратовская. — М.: ДеЛи, 2001. — 121 с.