Автоматизация процесса дистилляции тетрахлорида германия

• Введение
• 1. Технология процесса получения полупроводникового германия
• 1.1 Технологическая схема процесса и общий принцип получения полупроводникового германия
• 1.2 Получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов
• 1.3 Очистка технического тетрахлорида германия
• 1.3.1 Очистка технического тетрахлорида германия дистилляцией
• 1.3.2 Очистка технического тетрахлорида германия экстракцией
• 1.3.3 Очистка технического тетрахлорида германия ректификацией
• 1.4 Гидролиз тетрахлорида германия
• 1.5 Восстановление диоксида германия
• 1.6 Зонная очистка
• 1.7 Выращивание монокристаллов
• 2. Автоматизация процесса дистилляции тетрахлорида германия
• 2.1 Описание куба-испарителя как объекта управления
• 2.2 Выбор и обоснование контролируемых и регулируемых параметров
• 2.3 Выбор и обоснование приборов и средств автоматизации для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
• 2.4 Выбор микропроцессорного контроллера для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
• 2.5 Выбор ЭВМ для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
• 2.6 Описание функциональной схемы автоматизации процесса дистилляции тетрахлорида германия
• 2.7 Структура АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия
• 3. Специальная часть
• 3.1 Математическое описание объекта управления
• 3.2 Выбор типа регулятора для АСР температуры в кубе-испарителе
• 3.4 Исследование устойчивости системы
• 3.5 Проверка настроек регулятора на оптимальность
• 3.6 Построение переходного процесса в АСР при возмущении по заданию
• 3.7 Проверка системы на грубость
• 4. Электроснабжение
• 4.1 Описание общей системы электроснабжения предприятия в целом и проектируемого участка
• 4.2 Схема электроснабжения проектируемого цеха
• 4.3 Расчет электрического освещения цеха и общей осветительной нагрузки
• 4.4 Расчет электрических нагрузкок
• 4.5 Расчет мощности и выбор трансформаторов цеховой подстанции
• 4.6 Расчет сечений и выбор кабеля напряжением 0,4 кВ и 6 кВ
• 4.7 Расчет годовой стоимости электроэнергии
• 4.8 Основные меры безопасности при эксплуатации электроустановок
• 5. Безопасность жизнедеятельности
• 5.1 Анализ опасных и вредных производственных факторов
• 5.2 Технические и организационные мероприятия по охране труда
• 5.3 Электробезопасность
• 5.4 Мероприятия по производственной санитарии
• 5.4.1 Расчет производственного освещения
• 5.4.2 Искусственное освещение
• 5.4.3 Расчет воздухообмена
• 5.5 Мероприятия по пожарной и взрывной безопасности
• 5.6 Охрана окружающей среды
• 5.7 Безопасность жизнедеятельности в чрезвычайных ситуациях
• 6. Экономическая часть
• 6.1 Краткая характеристика объекта автоматизации
• 6.2 Технико-экономическое обоснование проекта автоматизации
• 6.3 Расчет капитальных вложений и амортизационных отчислений
• 6.4 Организация труда и планирование численности рабочих
• 6.5 Расчет годового фонда заработной платы
• 6.6 Расчет себестоимости продукции
• 6.7 Расчет технико-экономических показателей
• Заключение
• Список использованных источников

Научно-техническая революция в современном промышленном производстве в значительной мере связана с автоматизацией. Автоматизация играет решающую роль при организации промышленного производства по принципу: выпуск заданного количества продукции при минимуме материальных затрат и затрат ручного труда. Приоритетным направлением развития автоматизации в Российской Федерации является создание автоматизированных систем управления технологическим процессом (АСУТП), а также массовое внедрение робототехники.

Характерные особенности современного этапа автоматизации будут состоять в том, что она должна опираться на революцию в электронно-вычислительной технике, на самое широкое использование мини и микро-ЭВМ, а также на быстрое развитие робототехники и гибких производственных систем.

Применение современных средств и систем автоматизации, позволяют решать следующие задачи: управлять процессом, постоянно учитывая динамику производственного плана; автоматически управлять процессами во вредных и опасных условиях для человека.

Под автоматизацией понимают применение методов и средств автоматики, для превращения неавтоматических линий в автоматические. Это замена труда человека работой автоматов, оснащение технологических установок самодействующими аппаратами.

Внедрение специальных автоматических устройств в промышленности способствует безаварийной работе оборудования, исключает случаи травматизма, предупреждает загрязнение окружающей среды промышленными отходами.

Автоматизация решает задачи механизации управления производственными процессами и таким образом является высшей степенью механизации. Её средствами заменяется не только физический, но и умственный труд человека. Оснащение современного производства с его быстро протекающими непрерывными процессами, автоматическими устройствами позволяют обеспечить высокую производительность труда. Поэтому в настоящее время вопросам автоматизации уделяется большое внимание.

Конечной целью автоматизации является создание полностью автоматизированных производств, где роль человека сводится к составлению режимов и программ протекания технологических процессов, контролю за работой приборов и их наладке.

Основные преимущества автоматизированного производства: облегчение труда; улучшение санитарно-гигиенических условий труда; повышение общего культурного уровня жизни человека; улучшение технико-экономических показателей; повышение качества продукции; повышение производительности труда; снижение себестоимости продукции.

Российское государственное предприятие «Германий» образовалось на базе цеха по производству германия Красноярского завода цветных металлов (цех введен в строй в 1961 года).

За этот срок предприятие прошло путь от поставщика продукции на внутренний рынок России до экспортера своей продукции на внешний рынок Европы, США, Японии.

Предприятие признано зарубежными производителями германия как полноправный партнер и занимает свою нишу в пятерке мировых производителей германия.

В настоящее время ГП «Германий» — единственное предприятие в России, имеющее полный цикл переработки, широкую номенклатуру продукции и большие производственные мощности.

Сложившийся на производстве стиль работы — неустанный творческий поиск, постоянное совершенствование технологии, позволил обеспечить выпуск продукции, отвечающую требованиям сегодняшних применений.

дистилляция тетрахлорид германий контроллер Качество есть и будет стратегическим направлением, лежащим в основе всей деятельности. Гарантия качества — аналитическая лаборатория ГП «Германий». Она включает два отделения: химико-спектральное и отделение замеров электрофизических параметров германия.

В химико-спектральном отделении производится анализ первичного и вторичного германиевого сырья и готовой продукции — диоксида германия и тетрахлорида германия. Применяемые методики и современное лабораторное оборудование позволяют с высокой точностью определять содержание германия в сырье от 5· 10^-4 % до 100%, а содержание примесей в продукции на уровне 10^-9-10^-4%.

Предприятие применяет высокоэффективное гидрометаллургическое обогащение сырья, переведение ценного компонента в раствор, методы селективного разделения ценного компонента от примесных элементов с получением одного из видов продукции и очисткой промвыбросов.

Применяемая технология позволяет перерабатывать разнообразные материалы: отходы производств; золу от сжигания углей; германиевые концентраты, содержащие германия от 2% и выше; вторичное сырье различного происхождения.

Продукты производства:

германия тетрахлорид GeCl₄;

германия диоксид GeO₂;

германий поликристаллический незонноочищенный и зонноочищенный;

германий монокристаллический;

обработанные заготовки для приборов.

Продукция находит применение в радиоэлектронике, инфракрасной оптике, волоконно-оптических линиях связи, используется при производстве катализаторов, препаратов для медицинских целей, сплавов, элементов для солнечных батарей в космосе.

1. Технология процесса получения полупроводникового германия

1.1 Технологическая схема процесса и общий принцип получения полупроводникового германия

Технология переработки германиевого сырья включает четыре основные стадии:

получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов;

очистку технического тетрахлорида германия;

получение диоксида германия из очищенного тетрахлорида германия;

восстановление диоксида германия с получением поликристаллических слитков чистого металла. [1]

Общая технологическая схема переработки германиевого сырья представлена на рисунке 1.1.

1.2 Получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов

Особенность разложения определяется составом сырья и количеством содержащегося в нем диоксида германия.

Общее правило: чем больше германия в сырье, тем больше соотношение соляной кислоты и концентрата, требующихся для переработки. Это положение обусловлено тем, что чем больше концентрация германия в сырье, тем больше соляной кислоты расходуется на образование тетрахлорида германия и выводится в виде хлорида.

Технология хлорирования различного вида сырья неодинакова, в результате чего представляется возможным разделить их на три группы:

продукты, содержащие германий в окисленном виде (концентраты и кеки);

отходы, содержащие германий в виде мелкодисперсного металлического порошка (шлифпорошки);

кусковые отходы металлического германия.

Общая схема получения технического тетрахлорида германия из различных видов сырья представлена на рисунке 1.2.

Извлечение германия из концентратов и кеков основано на обработке их соляной кислотой. Пульпу медленно нагревают до 105−110 С, германий при этом переходит в тетрахлорид по реакции

GeO₂ + 4HCl GeCl₄ + 2H₂O. (1.1)

Сульфидные германиевые концентраты перед разложением соляной кислотой подвергают окислительному обжигу для перевода германия в оксиды. [2]

Используя растворимость GeO₂ в соляной кислоте и летучесть тетрахлорида германия, можно достаточно полно перевести германий в хлорид, попутно отделив дистилляцией многие примеси.

Разложение осуществляется в герметично закрытых реакторах емкостью 2 м³ с механическим перемешиванием и электрообогревом (рисунок 1.3).

Внутренняя поверхность чаши реакторов гуммирована и футерована кислотостойкой плиткой на арзолитовой замазке. Крышка реактора только гуммирована. Электрообогрев осуществляется с помощью двух графитовых электродов.

Паро-газовая смесь из реактора поступает в графитовый, охлаждаемый оборотной водой, холодильник с площадью теплообмена 5 м³. Основное количество GeCl₄ конденсируется и сливается в приемные емкости из стекла «Пирекс», установленные под холодильником. Остатки несконденсированного хлорида улавливаются в отдельно установленном холодильнике, охлаждаемым рассолом с температурой минус20 С. Затем газовый поток отправляется в колонны орошения и далее на газоочистку.

При отгонке происходит расслоение: слой GeCl₄ внизу, а слой HCl вверху. В случае разложения богатых мышьяком концентратов добавляют окислители, которые переводят его в растворимую нелетучую мышьяковую кислоту (H₃AsO₄), остающуюся в кислых сливах. В качестве окислителей применяют газообразный хлор, перекись водорода, азотную кислоту, марганцевую руду. Окислитель должен быть стоек в солянокислых растворах, обладать высокой окислительной способностью, не вызывать дополнительного расхода кислоты.

Наиболее прост способ применения газообразного хлора. Избыток хлора предотвращает образование низших хлоридов германия.

Окисление мышьяка идет по реакциям

As₂O₃ + 6HCl = 2AsCl₃ + 3H₂O, (1.2)

AsCl₃ + Cl₂ + 4H₂O = H₃AsO₄ + 5HCl, (1.3)

As₂O₃ + 2Cl₂ + 5 H₂O = 2 H₃AsO₄ + 4HCl. (1.4)

В период отгонки важно не допустить образование побочных газов (HCl, Cl₂), т.к. с ними теряется 5−7% GeCl₄, для этого процесс ведут при медленном разогреве.

Окисление мышьяка при использовании марганцевой руды идет по схеме:

As₂O₃ + 6HCl = 2AsCl₃ + 3H₂O, (1.5)

MnO₂ + 4HCl = MnCl₂ + Cl₂ + 2H₂O, (1.6)

AsCl₃ + Cl₂ + 4H₂O = H₃AsO₄ + 5HCl, (1.7)

As₂O₃ + 2MnO₂ + 4НCl + H₂O = 2H₃AsO₄ + MnCl₂. (1.8)

Необходим дополнительный расход кислоты на реакцию с MnO₂.

Окисление мышьяка перекисью водорода происходит по следующей реакции

As₂O₃ + 2H₂O₂ + H₂O = 2H₃AsO₄. (1.9)

Применение H₂O₂ не требует дополнительного расхода кислоты, и подачу ее в реактор можно организовать непрерывно по мере необходимости. Однако вследствие интенсивного протекания побочных реакций с HCl расход перекиси водорода и последующее разбавление смеси продуктами реакции возрастают и делают процесс не экономичным.

1.3 Очистка технического тетрахлорида германия

Все примеси, встречающиеся в техническом тетрахлориде германия можно разделить на несколько групп:

хлориды различных элементов, образующихся наряду с тетрахлоридом германия при вскрытии сырья;

растворенные газы, хлористый водород;

механические взвеси;

органические соединения, применяемые или образующиеся на отдельных стадиях переработки и очистке германиевого сырья.

Наиболее нежелательными являются примеси первой группы, особенно хлорид мышьяка. Основным критерием чистоты германия принято считать его удельное сопротивление, которое определяется концентрацией примесных компонентов (Cu, Fe, Pb, P, As и др.). Следовательно, главное при очистке хлорида германия — удаление хлоридов этих примесей.

Наиболее широкое значение в практике получения германия имеют такие методы очистки как дистилляция, экстракция, ректификация.

1.3.1 Очистка технического тетрахлорида германия дистилляцией

Назначение — усреднение хлорида германия, получаемого из различных видов сырья, промежуточная очистка от взвешенных частиц и примесей органического характера.

Процесс дистилляции осуществляется из-под слоя разбавленной до 75% серной кислоты в установке дистилляции. В зависимости от требуемой степени очистки тетрахлорида германия, по распоряжению старшего мастера, раствор серной кислоты готовится из кислоты марки «ХЧ» или «Техническая». Аппаратурно-технологическая схема дистилляции представлена на рисунке 1.4.

Кубом-испарителем установки служит 300 литровый фарфоровый реактор. Нагрев куба-испарителя осуществляется электрическим током, путем его пропускания через раствор с помощью графитовых электродов. Температура в кубе-испарителе регулируется с помощью регулятора путем изменения напряжения, подаваемого на электроды. Мощность нагревателя составляет 6 кВт.

Хлорид загружается в куб-испаритель через дрот с вентилем, подведенный

через крышку люка и опущенный в серную кислоту. Для загрузки и выгрузки содержимого куба имеется разгрузочный дрот, опущенный до дна и снабженный вентилем.

Конденсация хлорида осуществляется в змеевиковом холодильнике из стекла «Пирекс». Хладагентом служит внутрицеховая оборотная вода.

Дистиллят собирается в 100 литровую емкость «Симакс» и направляется на экстракцию.

В качестве носителя во время процесса на установку подается хлор или воздух 0,1−0,2 м³/час.

Процесс дистилляции ведется при температуре 100−110°С.

Хлорид из напорной емкости через капилляр поступает в куб установки. Скорость загрузки и отбора дистиллята не более 10 л/час. Проходя через слой горячей серной кислоты, пары хлорида очищаются от примесей. После переработки 1500−2000 литров хлорида установка останавливается, охлаждается до 50 °C. Производится выгрузка отработанной серной кислоты, зачистка куба и электродов. [3]

1.3.2 Очистка технического тетрахлорида германия экстракцией

Экстракция тетрахлорида германия соляной кислотой — очистка тетрахлорида германия от примесей, главным образом, от мышьяка, после его предварительного окисления до пятивалентного состояния.

Осуществляется в установке непрерывного действия, состоящей из трех кварцевых аэролифтных аппаратов.

Аэролифтные аппараты работают последовательно с противотоком хлорида и соляной кислоты. Хлорид после дистилляции поступает в первый аэролифт. Аппаратурно-технологическая схема экстракции представлена на рисунке 1.5.

Соляная кислота и перекись водорода подаются через дозирующее устройство и стакан-смеситель в третий аэролифт.

Перемешивание хлорида и соляной кислоты в аэролифтах осуществляется газообразным хлором, подаваемым с помощью газового насоса. Хлор образуется в системе при взаимодействии соляной кислоты и пергидроли.

Экстракция проводится в концентрированной соляной кислоте.

Скорость подачи хлорида 8−10 л/час, соляной кислоты 5−8 л/час пергидроли 250−500 мл/час. При взаимодействии соляной кислоты с перекисью водорода происходит насыщение системы хлорид-соляная кислота хлором

2HCl + H₂O₂ = 2H₂O + Cl_2. (1.10)

В насыщенной хлором системе на разделе фаз идет реакция окисления мышьяка

AsCl₃ + Cl₂ +4H₂O = H₃AsO₄ + 5HCl. (1.11)

Образующаяся мышьяковая кислота практически нерастворима в хлориде германия, хорошо растворяясь в соляной кислоте, переходит в нее из хлорида германия. Хлорид, пройдя последовательную очистку во всех трех аппаратах, собирается в две 100-литровые емкости из стекла «Пирекс» .

После отбора 100 литров партии экстрагированного хлорида производят его опробование и передачу на ректификацию. Массовая доля мышьяка должна быть меньше 1•10^-6 %.

Отработанная соляная кислота используется на разложении.

1.3.3 Очистка технического тетрахлорида германия ректификацией

Назначение — глубокая очистка хлорида германия от мышьяка и других примесей. Процесс осуществляется в колоннах ректификации периодического действия с одновременным отбором нижекипящих (легкой фракции) и вышекипящих примесей (тяжелой фракции).

Ректификационная установка (рисунок 1.6) состоит из колонны с двумя рабочими частями (тарелки продольно-щелевого типа); среднего куба и куба-испарителя, объемом соответственно 100 л и 30 л; теплообменника, охлаждаемого оборотной водой, емкостей из стекла «Пирекс» объемом 50 л для фракций, обогащенных примесями. Верхняя рабочая часть предназначена для очистки от нижекипящих примесей, нижняя рабочая часть — для очистки от вышекипящих примесей. Нагрев куба-испарителя осуществляется внутренним нагревателем из

танталовой ленты. Подогрев хлорида из среднего куба перед подачей на орошение осуществляется в промежуточном стакане со спиральным нихромовым нагревателем.

Уровень хлорида в кубе-испарителе — 15 л поддерживается автоматически с помощью дифференциально-трансформаторного датчика и прибора КСД-3.

Загрузка экстрагированного хлорида в средний куб в количестве 100 л (партия) производится через куб-испаритель. Первоначально в куб-испаритель загружается 15−20 л хлорида и включается нагрев.

Остальной хлорид загружается со скоростью 15−20 л/час. Температура в кубе-испарителе 88−95°С.

Пары хлорида из куба-испарителя проходят через обе рабочие части, конденсируются в теплообменнике и стекают в средний куб. По окончании загрузки начинается очистка хлорида от примесей. Для орошения нижней рабочей части используется хлорид из среднего куба: орошение верхней рабочей части производится хлоридом, сконденсированным в теплообменнике. Расход хлорида на орошение нижней и верхней рабочих частей поддерживается в пределах 15−20 л/час.

После вывода колонны на режим производится отбор примесей (легкой фракции и тяжелой фракции) со скоростью 0,5 л/час. Отбор тяжелой фракции производится из куба-испарителя, а легкой фракции — из разделительной головки верхней колонны.

Процесс очистки считается законченным после отбора 10 л каждой фракции.

Дополнительное улавливание хлорида после установок ректификации осуществляется совместно с газами колонн дистилляции в графитовом теплообменнике, охлаждаемом рассолом (вторая стадия конденсации).

1.4 Гидролиз тетрахлорида германия

Процесс осуществляется в установке непрерывного действия, состоящей из двух последовательно расположенных бачков-гидролизеров с мешалками и двух вакуумных фильтров (рисунок 1.7).

Гидролизеры охлаждаются пожарохозяйственной водой. Получение двуокиси германия осуществляется по реакции

GeCl₄ + 2H₂O = GeO₂ + 4HCl. (1.12)

Соотношение хлорида германия и воды поддерживается в пределах 1: 7. Процесс идет с выделением тепла. Температура пульпы в первом гидролизере 30−45°С, во втором 20−35°С. Загрузка хлорида с массовой долей мышьяка не более 5•10^-7 и деионизованной воды с удельным сопротивлением не менее 15 мОм•см производится одновременно при непрерывном перемешивании и охлаждении пульпы. Скорость загрузки хлорида 5−9 л/час, деионизованной воды 35−63 л/час.

Пульпа непрерывно разгружается на один из вакуум-фильтров. Каждая полученная партия двуокиси на фильтре соответствует 20−25 л загруженного ректификата. Двуокись германия на фильтре промывается деионизованной водой и спиртом. После промывки двуокись подсушивается на фильтре с помощью вакуума в течение 2−2,5 часов. Двуокись снимается с фильтра, опробуется и анализируется на массовую долю влаги, потерь при прокаливании хлора.

Двуокись, предназначенная для восстановления, затаривается в гранитовые лодочки по 1800—2000 гг. и передается на передел. Свежеприготовленная двуокись с влагой не более 1,2−2,0%, предназначенная для получения товарной продукции, выдерживается не менее 30 суток для «Старения» ее с целью перевода кристаллизационной (связанной) влаги в гигроскопическую (свободную), выдержанная двуокись подвергается дополнительной пересушке на вакуум-фильтре. Пересушка производится в течение 12−16 часов.

1.5 Восстановление диоксида германия

Назначение — получение поликристаллического германия. Осуществляется в трубчатых печах с двумя температурными зонами: зона восстановления — температура 680−800°С, зона плавления — температура 1050−1100°С (рисунок 1.8).

Восстановление ведется в среде водорода, избыток его сжигается на выходе из печи под вытяжным зонтом. Жидкие продукты реакции собираются в специальную емкость-барботер, растворы из барботера периодически передаются на осаждение. Водород подается навстречу движению лодочек под давлением не менее 0,3 атм. Расход водорода при проведении процесса 0,9−1,0 м/час на каждой трубе. В качестве рабочих контейнеров используются лодочки длиной 500 мм из графита. Скорость движения лодочек в трубе 2−3 мм/мин. Единовременная загрузка двуокиси в лодочку 1700−2000 г. Загрузка и выгрузка печи производится периодически с интервалом в 4 часа.

В зоне восстановления диоксида германия, взаимодействуя с газообразным водородом, восстанавливается до металлического германия по реакциям

GeO₂ + H₂ = GeO + H₂O, (1.13)

GeO + H₂ = Ge + H₂O. (1.14)

Суммарная реакция

GeO₂ + 2H₂ = Ge + 2H₂O. (1.15)

Восстановленный германий расплавляется, подвергается направленной кристаллизации, охлаждается и выгружается из печи.

Полученный слиток поликристаллического германия является конечным продуктом гидрометаллургического участка. Слитки восстановленного германия передаются на измерение удельного сопротивления. На каждом слитке наносят метки, разделяющие слиток на части с удельным сопротивлением выше 30 Ом•см и ниже 5 Ом•см.

В случае если часть королька с удельным сопротивлением менее 5 Ом•см составляет только металлургический «выпор», метки не наносятся. Корольки разрезают на части с удельным сопротивлением выше 30 Ом•см и ниже 30 Ом•см. Части с удельным сопротивлением выше 30 Ом•см направляются на зонную очистку. Остальные части возвращаются на гидрометаллургический участок: с удельным сопротивлением менее 5 Ом•см на хлорирование; от 5 до 30 Ом•см — на направленную кристаллизацию.

Направленная кристаллизация проводится в специально выделенной трубе при тех же температурных режимах, что и процесс восстановления, но при уменьшенном расходе водорода — 0,3 мі/час.

Загрузка предварительно протравленного материала в одну лодочку составляет 1100−1300 г.

Части слитков, полученных после направленной кристаллизации, с удельным сопротивлением менее 30 Ом•см направляются на хлорирование, выше

30 Ом•см на предварительную зонную очистку.

1.6 Зонная очистка

Назначение — металлургическая очистка германия путем многократной перекристаллизации с получением зонноочищенного поликристаллического германия (рисунок 1.9).

Готовая продукция:

корольки восстановления с удельным сопротивлением выше 30 Ом•см;

германий зонноочищенный после предварительной зонной очистки с удельным сопротивлением более 47 Ом•см;

остатки слитков с удельным сопротивлением выше 1 Ом•см;

германий оборотный.

Очистка основана на различной растворимости примесей в твердой и соприкасающейся с ней жидкой фазах.

Процесс зонной очистки осуществляется на многотрубных установках с подвижными индукторами, питаемыми от высокочастотных генераторов и заключается в многократном перемещении узких участков расплавленной зоны вдоль слитка.

При этом, примеси с низким коэффициентом распределения оттесняются к концу слитка. Зонная очистка проводится в атмосфере проточного водорода, который сжигается на выходе из печи. Давление водорода в линии должно быть не менее 0,2 атм.

В случае очистки «голов» зонных слитков, имеющих повышение содержание германия, два прохода проводятся в атмосфере аргона, остальные четыре в атмосфере водорода. Цель такой обработки — ошлакование германия кислородом, содержащимся в аргоне.

Скорость перемещения расплавленной зоны 4−5 мм/мин. Ширина расплавленной зоны на первом проходе до 150 мм, на остальных 80−100 мм. Число проходов на многотрубных печах — пять, в исключительных случаях количество проходов сокращается до четырех или увеличивается до шести.

Германий, в зависимости от вида легирующих примесей, перерабатывается на зонной очистке отдельными потоками с закреплением лодочек за каждым потоком согласно схеме технологических потоков германия на зонной очистке.

1.7 Выращивание монокристаллов

Назначение — получение монокристаллического германия с определенными электрофизическими параметрами.

Исходное сырье:

германий зонноочищенный протравленный, однородного типа проводимости с удельным сопротивлением выше 47 Ом•см при температуре 20 °C;

для выращивания монокристаллов германий зонноочищенный от корольков восстановления с удельным сопротивлением 47 Ом•см при 20 °C и 200 Ом•см при температуре 60 °C;

обороты выращивания протравленные (лепешки, обрезки монокристаллов);

легирующие добавки: германий-сурьма, германий-галлий, фосфор;

затравки монокристаллические протравленные, ориентированные в требуемом кристаллографическом направлении с точностью ± 1 °C.

Заготовки, из которых вырезаются затравки, не должны содержать дислокаций более 2•10⁴ см^-2, малоугловых границ и скоплений дислокаций.

Выращивание монокристаллов германия осуществляется в печах типа Редмет-1, 4, 8, 10.

На процесс и результаты выращивания оказывают влияние следующие основные факторы: температура расплава, скорость выращивания к ее стабильности, отсутствие вибраций узлов печи, скорость вращения затравки и тигля, степень предварительного вакуумирования, давление инертного газа в печи.

Процесс выращивания проводят из расплава германия в атмосфере аргона на монокристаллическую затравку. Подготовленную загрузку германия массой 2−8 кг и легирующую добавку с помощью беззольных фильтров помещают в тигель. Печь закрывают, вакуумируют до давления 1•10 мм рт. ст (натекание не более 10 микрон/мин), затем печь заполняют аргоном до давления 0,05 атм. При плавлении давление возрастает. Необходимо следить, чтобы оно было в пределах 0,2 атм.

После расплавления металла включают вращение тигля и затравки. Скорость вращения тигля и затравки задаются отдельно для каждой марки в пределах: тигля 3−18 об. /мин., затравки 20−100 об. /мин., скорость подъема программируется от 2,4 до 0,8 мм/мин., или поддерживается постоянной в пределах 0,2−2,3 мм/минут.

Для выращивания монокристалла затравку опускают в расплав на 1−2 мм, подплавляют, включают механизм подъема затравки и слиток плавно выводят на диаметр нужной величины. В конце процесса кристалл отрывают от расплава и поднимают на расстояние 2−3 см от уровня расплава.

Монокристалл выгружают из печи не ранее, чем через 5 часов после отключения нагрева печи. Через девять плавок или по мере загружения лепешку выгружают и травят. После 25 плавок лепешку от получения рядовых марок выводят из процесса на зонную очистку.

Далее будет рассмотрена разработка АСУ процессом очистки технического тетрахлорида германия (ТХГ) дистилляцией.

2. Автоматизация процесса дистилляции тетрахлорида германия

2.1 Описание куба-испарителя как объекта управления

Любой производственный процесс это последовательность смены состояний технологических операций во времени, определяемая входными и выходными переменными. Для технологических процессов входными переменными являются физические параметры входных потоков сырья или исходных продуктов, а также параметры различных физико-химических воздействий окружающей среды.

Управляющими воздействиями для производственного процесса являются управляемые изменения расходов материальных и энергетических потоков.

На рисунке 2.1 представлен куб-испаритель как объект управления с входными и выходными параметрами, возмущающими воздействиями.

Входные параметры:

уровень в кубе-испарителе;

уровень в напорной емкости;

уровень в емкости накопителе ТХГ технического;

уровень в приемной емкости;

уровень в холодильнике.

Выходные параметры:

расход ТХГ очищенного;

температура в кубе-испарителе.

Возмущающие воздействия:

расход оборотной воды;

уровень заглубления электродов.

Основным параметром, характеризующим технологический процесс и определяющим выходные показатели, является температура ТХГ в кубе-испарителе. [4]

2.2 Выбор и обоснование контролируемых и регулируемых параметров

Контролю подлежат технологические параметры, по которым можно наиболее полно оценить правильность протекания технологического процесса дистилляции тетрахлорида германия.

При выборе контролируемых величин необходимо руководствоваться тем, чтобы при минимальном их числе обеспечивалось наиболее полное представление о процессе. Контролю подлежат, прежде всего, те параметры, текущие значения которых облегчают ведение технологического процесса.

Анализ технологического процесса дистилляции тетрахлорида германия позволяет определить основные контролируемые и регулируемые параметры.

Контролируемыми параметрами являются:

уровень в кубе-испарителе;

расход оборотной воды;

расход очищенного ТХГ.

Регулируемыми параметрами являются:

температура в кубе-испарителе;

расход ТХГ в емкость-накопитель;

расход хлора в куб-испаритель;

уровень ТХГ в емкости накопителе;

уровень ТХГ в напорной емкости;

уровень ТХГ в холодильнике;

уровень ТХГ в приемной емкости.

Регулирование температуры ТХГ необходимо для того, чтобы знать, достаточно ли разогрет ТХГ. Температура ТХГ должна поддерживаться около 110 °C, так как при низкой температуре ТХГ будет плохо очищен, следовательно, необходимо будет повторять дистилляцию, а это ведет к дополнительным затратам электроэнергии. Повышенное напряжение электродов приведет к повышению температуры, что, в свою очередь, приведет к перегреву ТХГ и перерасходу энергии.

Для того, чтобы не происходил нагрев стаканов электродов и нагрев холодильника, предусмотрен контроль расхода оборотной воды на охлаждение электродов и конденсацию паров тетрахлорида германия.

Контроль расхода очищенного ТХГ необходим для наблюдения за подачей на экстракцию.

Регулирование уровней сред необходимо для предотвращения возможности переполнения емкостей выше установленной нормы.

2.3 Выбор и обоснование приборов и средств автоматизации для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия

Выбор датчиков и преобразователей для систем автоматического контроля и регулирования определяется:

пределами и необходимой точностью измерений;

условиями работы (запыленностью, наличие агрессивных сред и т. д.);

экономическими обоснованиями.

Для измерения температуры в кубе-испарителе используем термопреобразователь ТСМУ 205 Термопреобразователи с унифицированным выходным сигналом предназначены для преобразования значения температуры различных (как нейтральных, так и агрессивных) сред в унифицированный токовый выходной сигнал 4−20мА, 0−5 мА. Чувствительный элемент первичного термопреобразователя и встроенный в головку датчика измерительный преобразователь (ИП), в виде герметичной «таблетки», преобразует измеряемую температуру в унифицированный токовый выходной сигнал, что дает возможность построения систем АСУТП без применения дополнительных нормирующих преобразователей.

Технические характеристики датчика:

диапазон измеряемых температур от минус 50 до 150 °C;

класс точности 0,25 и 0,5;

защитная арматура, контактирующая с измеряемой средой сталь 12×18н10т;

вид климатического исполнения по ГОСТ 12 997– — С4;

рабочая температура окружающей среды от минус 50 до 70 °C.

ТСМУ 205 показан на рисунке 2.2.

Для измерения мощности нагревателя применяем тиристорный преобразователь напряжения ПН ТТЕ-250. Преобразователи переменного напряжения тиристорные ПН-ТТ предназначены для регулирования напряжения на активной, активно-индуктивной и индуктивной нагрузках. Преобразователи также предназначены для работы в режиме «включено-выключено» с плавным стартом на заранее установленный уровень напряжения. ПН-ТТ применяется как регулируемый источник электропитания для обеспечения заданной температуры электропечей сопротивления, а также для других потребителей, требующих регулируемое входное напряжение.

Преобразователи обеспечивают при включении плавное нарастание выходного напряжения в течении 0,2 или 1,4 с.

Технические характеристики преобразователя:

номинальный ток 250 А;

номинальное напряжение питающей сети 380 В;

номинальное выходное напряжение 340 В;

номинальная выходная частота 50 ±2,5 Гц;

внешние управляющие сигналы: ток 0−5 мА, напряжение 0−10 В.

Преобразователь имеет следующие защиты:

от перегрева тиристоров;

от перегрузки по току;

защита тиристоров от короткого замыкания.

ПН ТТЕ-250 представлен на рисунке 2.3.

Для измерения уровня в кубе-испарителе, емкости накопителе ТХГ, в напорной емкости, в холодильнике и приемной емкости применяем ультразвуковой уровнемер Rosemount 3101. Ультразвуковые уровнемеры Rosemount серии 3101 предназначены для обеспечения непрерывного измерения уровня жидкости и расстояния до поверхности жидкости.

Технические характеристики уровнемера:

измеряемые среды: жидкие (нефть, темные и светлые нефтепродукты, вода, водные растворы, сжиженный газ, кислоты, щелочи, растворители, алкогольные напитки и др.);

диапазон измерений: от 0,3 до 8 м;

наличие взрывозащищенного исполнения;

погрешность измерения ± 5 мм;

обновление показаний: 1 раз в секунду;

заземление не требуется;

выходной сигнал аналоговый 4−20 мА.

Его особенностью являются:

недорогое и надёжное решение для непрерывного измерения уровня;

простой ввод в эксплуатацию и использование;

отсутствие движущихся частей и частей, контактирующих со средой;

минимальное время простоев;

наличие встроенного дисплея и кнопок для конфигурирования в стандартной комплектации.

Rosemount 3101 показан на рисунке 2.4.

Для измерения расхода ТХГ в емкость накопитель, расхода ТХГ очищенного и расхода хлора в куб-испаритель применяем ультразвуковой счетчик-расходомер Расход-7. Он предназначен для измерения мгновенного и суммарного расходов воды, а также других однофазных жидкостей (нефти, нефтепродуктов, бензина, кислот, щелочей и т. п.). Расход-7 не имеет подвижных изнашивающихся частей, не перекрывает сечения трубопровода, мгновенно реагирует на изменение расхода, имеет высокие метрологические показатели, надежен и удобен в эксплуатации, имеет различные выходные сигналы, легко сопрягаемые с современной вычислительной техникой. Счетчик снабжен устройством автономного контроля сбоя в работе прибора. Его показания не зависят от параметров измеряемой среды. Счетчик состоит из прибора измерительного и преобразователя расхода.

Техническая характеристика расходомера:

условные диаметры трубопровода 10−1400мм;

максимальная допустимая погрешность при кратности диапазона расхода 1: 10 не более 1%;

максимальная допустимая погрешность при кратности диапазона расхода 1: 2 не более 0,5%;

температура измеряемой жидкости от 40 до 80 °C;

исполнение искробезопасное;

масса не более 10 кг;

потребляемая мощность не более 50 Вт;

выходной сигнал аналоговый 0−5 мА (не нормирован).

Расход-7 показан на рисунке 2.5.

Для измерения расхода оборотной воды поступающей на охлаждение головок электрода и в холодильник выбираем камерную диафрагму ДКС 0,6−50 диаметром 50 мм на условное давление 0,6 МПа (рисунок 2.6), которая работает вместе с измерительным преобразователем расхода Метран 49-ДД (рисунок 2.7), на выходе которого формируется выходной унифицированный сигнал 0−5мА.

В качестве исполнительного механизма выбираем МЭО 16/25, где 16 — номинальный крутящий момент на выходном валу, Н· м; 25 — номинальное время полного хода выходного вала.

В качестве пускателя выбираем ПБР-2М, так как в соответствии с документацией к выбранному исполнительному механизму МЭО 16/25 рекомендуемым управляющим устройством является ПБР-2М. У данного пускателя питание осуществляется однофазной сетью переменного тока напряжением 220 В и частотой 50 Гц. Максимальный коммутируемый ток составляет 4 А, потребляемая мощность — 10 В· А. Входной сигнал постоянного тока 246 В; входное сопротивление пускателя не менее 752 Ом.

В качестве регулирующего клапана выбираем КМР-50. Конструкция клапана превосходит основные типы устаревших клапанов по ряду показателей:

точности и плавности регулирования;

отсутствию перепада давления на направляющей втулке;

высокой устойчивостью к загрязненных средам;

расширенному диапазону регулирования;

устойчивостью к автоколебаниям

возможностью монтажа клапана в любом положении относительно вертикали и др.

2.4 Выбор микропроцессорного контроллера для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия

До последнего времени роль контроллеров в АСУ ТП в основном исполняли PLC (Programmable Logic Controller — программируемые логические контроллеры) зарубежного и отечественного производства. Наиболее популярны в нашей стране PLC таких зарубежных производителей, как Allen-Braidly, Siemens, ABB, Modicon, а также отечественные модели: «Ломиконт», «Ремиконт», «Микродат», «Эмикон» и др.

В связи с бурным ростом производства миниатюрных РС-совместимых компьютеров последние все чаще стали использовать в качестве контроллеров.

Первое и главное преимущество РС-контроллеров связано с их открытостью, позволяющей применять в АСУ оборудование разных фирм. Теперь пользователь не привязан к конкретному производителю.

Второе важное преимущество их заключается в более «родственных» связях с компьютерами верхнего уровня. В результате не требуются дополнительные затраты на подготовку персонала.

Третье преимущество? более высокая надежность. Обычно различают физическую и программную надежность контроллеров. Под физической надежностью понимают способность аппаратуры устойчиво функционировать в условиях окружающей среды промышленного цеха и противостоять ее вредному воздействию. Под программной понимается способность программного обеспечения устойчиво функционировать в ситуациях, требующих реакции в заданное время. Программная надежность определяется в первую очередь степенью отлаженности программного обеспечения. Поскольку в большинстве РС-контроллеров используются коммерческие широко распространенные и хорошо отлаженные операционные системы (Windows, Unix, Linux, QNX и др.), программная надежность PC выше, чем у PLC. Операционные системы контроллеров должны удовлетворять не только требованиям открытости, но и требованиям работы в режиме реального времени, быть компактными и иметь возможность запуска из ПЗУ или флеш-памяти. Для автоматизации процесса дистилляции тетрахлорида германия необходимо подключить 10 датчиков к модулю аналогового входа, 1 датчик к модулю аналогового выхода, 7 пускателей к модулю дискретного выхода, 6 сигналов с исполнительных механизмов (ИМ) о местоположении регулирующего органа (РО) к дискретному входу. В качестве микропроцессорного контроллера для управления технологическим процессом дистилляции тетрахлорида германия выбираем Simatic S7−300 компании SIEMENS (рисунок 2.8).

Simatic S7−300 — это модульный программируемый контроллер для решения задач автоматизации низкого и среднего уровня сложности. Контроллер Simatic S7−300 обладает широким спектром модулей для максимальной адаптации к требованиям решаемой задачи. Особенностью Simatic S7−300 является использование распределенных структур ввода-вывода и простое включение в сетевые конфигурации. Удобная конструкция контроллера позволяет работать с естественным охлаждением. Simatic S7−300 не только обладает высокой мощностью благодаря наличию большого количества встроенных функций, также при модернизации добавляются дополнительные функциональные возможности.

Для нашего процесса необходимо наличие следующих модулей:

модуль центрального процессора (CPU). В зависимости от степени сложности решаемой задачи в контроллерах могут быть использованы различные типы центральных процессоров, отличающихся производительностью, объемом памяти, наличием или отсутствием встроенных входов-выходов и специальных функций, количеством и видом встроенных коммуникационных интерфейсов и т. д. Для нашего процесса оптимальным является процессор CPU 314, который управляет системой управления средней степени сложности со скоростной обработкой;

модуль блока питания (PS 307), обеспечивающий возможность питания контроллера от сети переменного тока напряжением 120/230 В или от источника постоянного тока напряжением 24/48/60/110 В;

коммуникационный процессор (CP 342−5) — интеллектуальный модуль, выполняющий автономную обработку коммуникационных задач в промышленных сетях AS-Interface, PROFIBUS, Industrial Ethernet, PROFINET и системах PtP связи;

функциональный модуль (FM 355S) — интеллектуальный модуль, оснащенный встроенным микропроцессором и способный выполнять задачи автоматического регулирования, взвешивания, позиционирования, скоростного счета, управления перемещением и т. д. Целый ряд функциональных модулей способен продолжать выполнение возложенных на них задач даже в случае остановки центрального процессора;

модуль ввода аналоговых сигналов SM 331, к которому возможно подключить до 10 датчиков (с учетом резерва нам необходимо место под 11 датчиков, поэтому необходимо два модуля);

модуль вывода аналоговых сигналов SM 332, к которому возможно подключить до 10 датчиков (с учетом резерва нам необходимо место под 2 датчика);

модуль вывода дискретных сигналов SM 322, к которому возможно подключить до 10 устройств (с учетом резерва нам необходимо место под 8 устройств);

модуль ввода дискретных сигналов SM 321, к которому возможно подключить до 10 датчиков (с учетом резерва нам необходимо подключить 7 устройств.)

Конструкция контроллера отличается высокой гибкостью и удобством обслуживания:

все модули устанавливаются на профильную шину S7−300 и фиксируются в рабочих положениях винтами. Объединение модулей в единую систему выполняется с помощью шинных соединителей (входят в комплект поставки каждого модуля), устанавливаемых на тыльную часть корпуса;

произвольный порядок размещения модулей в монтажных стойках. Фиксированные посадочные места занимают только модули PS, CPU и IM;

наличие съемных фронтальных соединителей, позволяющих производить быструю замену модулей без демонтажа их внешних цепей и упрощающих выполнение операций подключения внешних цепей модулей. Механическое кодирование фронтальных соединителей исключает возможность возникновения ошибок при замене модулей;

применение гибких и модульных соединителей TOP Connect, существенно упрощающих выполнение монтажных работ и снижающих время их выполнения.

Все модули, используемые в данном процессе, приведены в таблице 2.1.

Таблица 2.1 — Перечень выбранных составных модулей микропроцессорного контроллера Simatic S7−300

Все модули установлены в щит шкафного исполнения TS 8 1800×1800×600 RAL 7035.

Программирование контроллера осуществляют с помощью поставляемой в комплекте с контроллером программы Simatic STEP 7. С помощью этой программы выполняется комплекс работ по созданию и обслуживанию систем автоматизации на основе программируемых логических контроллеров (ПЛК) Simatic S7−300 и Simatic S7−400 фирмы Siemens. В первую очередь это работы по программированию контроллеров. На ПЛК возложена задача сбора сигналов от датчиков и их обработки по прикладной программе пользователя с выдачей управляющих сигналов на исполнительные устройства. В основе работы лежит концепция проекта, под которым понимается комплексное решение задачи автоматизации, включая несколько взаимосвязанных контроллеров, соединяющие их сети и системы человеко-машинного интерфейса. Работу с проектом в целом обеспечивает главная утилита STEP 7 — Simatic Manager. STEP 7 позволяет производить конфигурирование программируемых логических контроллеров и сетей (утилиты HWConfig и NetPro). В процессе конфигурирования определяется состав оборудования в целом, разбиение на модули, способы подключения, используемые сети, выбираются настройки для используемых модулей. Система проверяет правильность использования и подключения отдельных компонент. Завершается конфигурирование загрузкой выбранной конфигурации в оборудование, что по сущности является настройкой оборудования. Утилиты конфигурирования позволяют осуществлять диагностику оборудования, обнаруживать аппаратные ошибки или неправильный монтаж оборудования. Программирование контроллеров производится редактором программ, обеспечивающим написание программ на трех языках:

LAD — язык релейно-контактной логики;

FBD — язык функциональных блочных диаграмм;

STL — язык списка инструкций.

В дополнение к трем основным языкам могут быть добавлены четыре дополнительные языка, поставляемые отдельно:

SCL — структурированный язык управления, по синтаксису близкий к Pascal;

GRAPH 7 — язык управления последовательными технологическими процессами;

HiGraph 7 — язык управления на основе графа состояний системы;

CFC — постоянные функциональные схемы.

Возможность наблюдения за текущим состоянием программы, доступное при использовании любого языка программирования, обеспечивает не только отладку программного обеспечения, но и поиск неисправностей в подключаемом оборудовании, даже если оно не имеет средств диагностики. В проект STEP 7 могут быть, включены системы человеко-машинного интерфейса (ЧМИ), например, операторские панели, конфигурируемые с помощью производимого Siemens программного обеспечения ProTool или WinCC Flexible, или персональный компьютер с программным обеспечением WinCC. Интеграция проектов для ЧМИ в проект STEP 7 облегчает автоматическое связывание проектов для контроллера и операторского интерфейса, ускоряет проектирование и позволяет избежать ошибок, связанных с раздельным использованием программ. В полной мере эти преимущества проявляются при использовании системы проектирования PCS7, в основе которой также используется STEP 7.

2.5 Выбор ЭВМ для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия

Задачу выбора ЭВМ можно сформулировать следующим образом: из номенклатуры выпускаемых промышленностью технических средств необходимо выбрать такой тип и конфигурацию ЭВМ, которые бы обеспечивали реализацию целей управления и удовлетворяли заданным ограничениям.

Решение данной задачи возможно лишь после установки цели оптимизации в форме критерия оптимальности. Рассмотрим способы построения критериев применительно к задаче выбора ЭВМ.

Для ЭВМ, работающей в системе управления, таким критерием должен быть показатель, позволяющий решать задачи управления наиболее эффективно.

Эффективные устройства — устройства удовлетворяющие следующим требованиям:

полностью и в установленные сроки выполняют стоящие перед ними задачи (степень соответствия данному требованию называют технической эффективностью);

стоимость создания и их эксплуатации меньше стоимости получаемого с их помощью продукта или услуг за определенный промежуток времени (степень соответствия данному требованию называют экономической эффективностью).

Объединение в одном показателе показателей как технической, так и экономической эффективности, называется технико-экономической эффективностью устройства. В общем случае устройство будет лучше, если критерий оценки ее технико-экономической эффективности выше.

Существуют различные способы построения критериев оценки эффективности технических устройств. Критерии эффективности можно разделить на обобщенные и частные.

Обобщенные критерии эффективности — критерии, в которых учитываются все основные показатели технического устройства или один из главных для проводимого исследования показатель.

Частные критерии эффективности — критерии, в которых учитываются лишь некоторые показатели, отражающие отдельные свойства (характеристики) устройства.