Неразрушающий сравнительный метод и интереполяционный прибор для экспресс-измерений теплопроводности твердых тел на основе двухточечного зондирования поверхности

Разнообразие веществ и материалов, форм и условий их существования, а также многообразие теплофизических характеристик, требований к температуре и точности, вызвали к жизни большое многообразие методов их экспериментального определения (1−22] .

Из теплофизических характеристик чаще всего, согласно запросам научных и промышленных организаций, интерес представляют теплопроводность, температуропроводность и теплоемкость. При этом благодаря наличию функциональной связи между этими характеристиками, а также вследствие того, что подавляющее большинство тепловых процессов рассматриваются стационарными, наибольшее число запросов касается теплопроводности.' Это обусловлено еще и тем, что теплопроводность наиболее чувствительна тс химическому составу и структуре материала и изменяется в очень широких пределах.

К числу наиболее эффективных методов и средств экспериментального определения теплопроводности могут быть отнесены нераз-рушающие методы и средства, позволяющие осуществлять измерения без отбора проб исследуемого материала и без внедрения измерительных преобразователей. С их помощью имеется возможность получать информацию о теплопроводности при максимальном сохранении естественной структуры материала. Кроме того., с помощью неразру-шающих методов может быть достигнута наиболее высокая производительность измерений, так как они не требуют подготовки из исследуемых часто труднообрабатываемых материалов образцов заданной геометрии. Помимо этого такие методы и средства позволяют сохранять в целостности исследуемые объекты, которыми могут быть готовые изделия [23, 24] .

Высокая потребность в неразрушающих и высокопроизводительных методах и средствах измерения теплопроводности наблюдается во.

— о многих областях науки и техники. Примерами могут служить авиаци.

Ф онная и космическая техника, теплоэнергетика, холодильная и криогенная техника, где измерения теплопроводности конструкционных или теплозащитных материалов необходимы для расчетов и периодического контроля тепловых режимов летательных аппаратов, энергетических, холодильных и криогенных установок.

В геологии и геофизике такие методы и средства необходимы для осуществления проводимых в последнее время массовых измерений теплопроводности образцов горных пород, например, кернов скважин при исследованиях теплового поля литосферы Земли и осуществления геотермических методов разведки полезных ископаемых. В горном деле — образцов пород шахт с целью прогнозирования теплового режима в горных выработках.

В геофизических исследованиях потребность в неразрушающих методах и приборах измерения теплопроводности обусловлена еще и тем, что в ряде случаев требуется сохранить образцы горных пород в их первоначальном виде, в частности, для последующего комплекса исследований 1″ других физико-химических свойств. Таковыми, например, являются уникальные глубинные образцы пород кернов сверхглубоких скважин.

В области строительной физики такие методы необходимы для осуществления массовых измерений теплопроводности образцов грунтов оснований дорог и сооружений, в частности, в зоне вечной мерзлоты, проводимых с целью прогнозирования и обеспечения устойчивого их теплового режимадля измерений теплопроводности строительных материалов, в том числе непосредственно в конструкциях и фрагментах сооружений с целью расчета и анализа теплопотерь, «через ограждающие конструкции.

Неразрушающие методы измерения теплопроводности имеют пря.

• мой выход в производство, в частности, для решения задач технологического контроля материалов и изделий, когда теплофизические ф характеристики являются нормируемыми параметрами. Из материалов, в технологии производства которых уже имеется потребность в контроле теплопроводности, могут быть названы строительные, теплоизоляционные и композиционные материалы — композиты, объем произ-' водства которых постоянно растет.

Преимущества неразрушающих методов особенно наглядно проявляются при исследованиях химически активных, в частности, легковоспламеняющихся и взрывоопасных веществ и материалов. Использо.

• вание неразрушающих методов взамен традиционных применительно к таким материалам позволяет исключить сложные для этих материалов операции, связанные с изготовлением образцов заданной формы и их монтажом в калориметрические устройства. Кроме того неразрушаю-щие методы позволяют осуществлять дистанционные измерения, исключающие прямой контакт оператора с исследуемым материалом.

С ростом объема измерений теплопроводности возрастает потребность в метрологическом обеспечении этого вида измерений, в том числе в высокоточных и высокопроизводительных методах и средствах передачи единицы теплопроводности от эталонов к образцовым и рабочим средствам измерений. Для решения таких задач перспективны также неразрушающие методы. Например, компарирование образцовых-мер теплопроводности с использованием таких методов открывает возможность повысить не только производительность, но и точность компарирования, а, следовательно, точность аттестации или поверки мер теплопроводности. Одним из существенных факторов повышения точности при этом является исключение влияния на результаты компарирования различия форм и размеров сравниваемых мер, неизбежно присутствующих при компарировании традиционными (разрушающими) методами. Кроме того имеется возможность.

I уменьшить влияние структурных изменений материалов сравниваемых мер, которые имеют место для ряда материалов при их механической обработке в процессе изготовления образцов применительно к используемым в настоящее время методам и средствам. В дополнение к этому неразрушающие методы компарирования позволят передавать единицу теплопроводности мерам разной геометрии.

Из неразрушающих методов измерений теплопроводности наиболее эффективными следует считать сравнительные методы. В таких методах, благодаря использованию принципа сравнения (сопоставления данных опыта с данными таких же опытов на материалах с известной теплопроводностью), исключается основной для неразрушающих методов источник систематических погрешностей, а именно погрешности из-за несоответствия (неадекватности) экспериментальной и теоретической моделей метода, достижение которого или учет погрешностей из-за такого несоответствия в неразрушающих методах наиболее затруднен. Не. меньшим достоинством сравнительных методов, допус- -кающих такое несоответствие, является возможность создания на их основе средств с экономичными эксплуатационными показателями — простых, надежных, долговечных и высокопроизводительных, а также применимых для широкого класса материалов.

Развитие сравнительных неразрушающих методов измерения теплопроводности сдерживалось недостатком или полным отсутствием в отдельных диапазонах мер этого свойства. В настоящее время благодаря работам по метрологическому обеспечению этого вида измерений, проводимых в ведущих метрологических организациях страны (НПО «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева», НПО «ВНИИФТРИ») положение изменилось. Функционируют государственные поверочные схемы и эталоны единицы теплопроводности твердых тел в различных диапазонах температур. В наличии имеется определенная номенклатура мер теплопроводности, которая постоянно расширяется Г25−321. То есть-возникли все необходимые предпосылки для исследований, разработки и широкого использования сравнительных неразрушающих методов и средств измерения теплопроводности.

Общий обзор методов и средств измерения теплопроводности показал, что основная их часть расчитаны на образцы правильной геометрической формы (см. Приложение i). Поэтому такие методы классифицированы (рис. I) как «разрушающие» и «с отбором проб» ?l-55J. Такими же являются методы и средства, применяемые в метрологической практике для сличения мер теплопроводности твердых тел при их аттестации и поверке [26−32, 52−55J. К «разрушающим» отнесены такие методы, расчитанные .на образцы произвольной геометрии, однако предусматривающие внедрение преобразователей [5]. При этом выявлено значительное число исследований и разработок,' направленных на создание «неразрушающих» методов и средств определения теплофизических характеристик, в том числе теплопроводности, основанных на тепловом зондировании поверхности и расчитанных на образцы или объекты произвольной геометрической формы [47, 56−91],.

Анализ этой части методов, включая зарубежные, показал, что их метрологические и эксплуатационные возможности по ряду показателей не отвечают современным требованиям (таблица I). В первую очередь недостаточны диапазон (0,03 * 10 Вт/(м.К) вместо. требуемого (0,02 * 500 Вт/(м"Ю) и точность измерений (основная погрешность 5 — 10% вместо требуемой I — 3%), Остается значительным время одного измерения (5 -г 30 мин. вместо 1*5 мин.). Ограничен диапазон применимости методов по классам материалов, по номенклатуре и типоразмерам исследуемых образцов. Например, с их помощью затруднены измерения на тонкослойных образцах толщиной менее 5 мм и на тонких пленках (толщиной до 0,01 мм). Не гарантирована точность измерений на образцах, имеющих сколь-нибудь значительную кривизну поверхности. За редким исключением они не применимы одновременно к твердым и легко деформируемым, например, волокнистым.

Рис. 1. Схема классификации методов и средств измерения теплопроводности твердых тел.

Таблица I. Уровни неразрушающих методов и средств измерения теплопроводности твердых тел п/п.

Показатели.

Требуемые.

Достигаемые уровни уровни Отечественных разработок Приборов зарубежных фирм Авторской разработки.

0,02*500 0,03*10 «о—ш*го 0,03*100 из 5*10 5*10 1,5*7 5 5*30 5*30 3*5.

0,5 ?0,5 0,5*0,9.

1*15 1*5 8, И* 13 1*5 8, II, 13 1*15.

1*3 I I, 2 1*3 абсолют., относит. нестац. абсолют., относит., стац., нестац. сравнит., о"ац. переносные и носимые приборы эксперимент, установки 56−68, 73−76 переносные приборы с вспомог. обор. [69−72, 89−91Л переносный прибор С94−100: ЮЗ, 10Й, 109, 133, 134, 137i.

1. Диапазон измерений, Вт/(м.К).

2. Основная погрешность, %.

3. Время измерения, мин.

4. Скважность измерений, ^ У изм. ' ^ цикла).

5. Применимость по классам материалов и условиям изм.).

6. Применимость подобластям техники).

7. Используемый метод и тепловой режим.

8. Уровень приборного воплощения.

9. Источники.

I — твердые- 2 — деформируемые- 3 — однородные- 4 — дисперсные- 5 — ячеистыеб — волокнистые- 7 — порошковые- 8 — объемные;

9 — тонкослойные- 10 — пленочныеII — без увлажнения;

12 — влагесодержащие- 13 — изотропные- 14 — анизотропные;

10 — без прямого контакта оператора с материалом. I — в научных исследованиях- 2 — при сертификационных испытаниях и технологическом контроле- 3 — в метрологической практике. и порошковым материалам, а также одновременно к изотропным и ани.

4 зотропным, в том числе пленочным материалам. Не позволяют они определять теплопроводность дисперсных материалов в условиях полного насыщения водой или другими флюидами, в том числе таких специфических материалов, как живых биологических тканей. С помощью известных методов затруднены дистанционные измерения в условиях, исключающих прямой контакт оператора с исследуемым материалом. Вследствие низких метрологических характеристик и недостаточной проработки ни «один из известных неразрушающих методов не нашел применения в метрологической практике. Важным недостатком известных неразрушающих методов является и то, что на их основе затруднено создание переносных или носимых приборов. Из-за этого все выявленные отечественные разработки для неразрушающего контроля теплопроводности больше напоминают экспериментальные установки. Немногочисленные зарубежные приборы этого назначения также требуют громоздкого дополнительного оборудования и в первую очередь средства термостатирования образцов. •.

Таким образом повышение точности, производительности и расширение диапазона измерений теплопроводности с помощью неразрушающих методоврасширение диапазона применимоети-неразрушающих методов по классам материалов, по номенклатуре и типоразмерам исследуемых образцов, а также использование неразрушающих методов в метрологической практике при передаче размера единицы теплопроводности твердых тел от эталонов к образцовым и рабочим средствам измерений является актуальной задачей метрологии и измерительной техники в области теплофизических измерений.

Целью настоящей работы является разработка нового неразрушающего сравнительного метода измерения теплопроводности, основанного на двухточечном тепловом зондировании поверхности образца с помощью двух разнотемпературных цилиндрических зондов, и создание на его основе интерполяционного прибора, градуируемого по набору образцовых мер теплопроводности, обеспечивающего повышение точности, производительности и расширение диапазона измерений, и применимого для массовых прямых измерений тегоюправод-ности широкого класса материалов в широком диапазоне типоразмеров исследуемых образцов, а также для компарирования мер теплопроводности разной формы и размеров при передаче размера единицы теплопроводности твердых тел от рабочего эталона образцовым мерам методом сличения.

9 Для достижения поставленной цели автору было необходимо:

— провести обзор .и анализ существующих неразрушающих методов и средств измерения теплопроводности и их метрологических и эксплуатационных возможностей;

— изучить теоретически и экспериментально закономерности теплового взаимодействия зонда-стержня с образцом-полупространством через точечный контакт на поверхности и установить перспективность их использования для неразрушающих измерений теплопроводности;

— предложить новый неразрушающий сравнительный метод измерения теплопроводности, основанный на двухточечном тепловом зондировании поверхности образца с помощью двух разнотемпературных зондов с регистрацией установившейся разности температур между зондами и сопоставлении методом предварительной градуировки с данными измерений на мерах теплопроводности;

— разработать математическую модель предложенного метода с учетом всех основных факторов, в том числе с использованием электротепловой аналогии и с учетом термического сопротивления контактов;

— провести теоретически анализ закономерностей изменения.

Ф абсолютной и относительной чувствительностей метода и «выработать алгоритм выбора оптимальных теплофизических и геометрических па* раметров;

— провести теоретический анализ условий адекватности исследуемого образца полупространству в задачах с локальными источниками (стоками) тепла на поверхности и обосновать оптимальные параметры взаимного расположения зондов и образца;

— провести теоретический анализ характера растекания (отекания) тепла от локального источника (стока) в однородном анизотропном (ортотропном) полупространствеполучить аналитические зависимости и расчетные соотношения, а также разработать методику определения на~основе предложенного метода и полученных соотношений главных составляющих тензора теплопроводности анизотропных (ортотропных) объемных (адекватных полупространству по всем трем направлениям) образцов;

— провести анализ характера растекания (отекания) тепла от локального источника (стока) в составном анизотропном полупространствеполучить аналитические зависимости и расчетные соотношения, а также разработать-методики определения на основе предложенного метода и полученных соотношений нормальной и тангенциальной составляющих тензора теплопроводности ориентированных тон-кослоиных и пленочных материалов, а таске теплопроводности тонких покрытий;

— провести теоретический анализ и оценку основных источников и составляющих погрешностей предложенного сравнительного метода в разных вариантах его реализации и применения, в том числе в режиме прямых измерений и измерений дифференциальным, методом;

— разработать схемы практической реализации метода и коне-трукцию теплового ¦ блока-зонда, а также осуществить на основе полученных соотношений расчет оптимальных его физико-геометрических.

1 параметров применительно к измерениям теплопроводности в широком диапазоне (0,03 * 100 Вт/(м*Ю);

— разработать методику и провести комплекс экспериментальных исследований созданного метода и его метрологических и, эксплуатационных возможностей, в том числе экспериментальную проверку полученных исходных зависимостей и соотношений, исследование закономерностей распределения и изменения случайных-и систематических погрешностей, а также экспериментальное исследование и подтверждение эффективности метода и прибора применительно к некоторым специфическим классам материалов и к сличению мер теплопроводности в метрологической практике;

— разработать методику и осуществить измерение с помощью со-, зданного прибора величины термического сопротивления точечных контактов.

Рассмотрение этих вопросов определяет содержание и структуру настоящей работы.

Научная новизна работы заключается в том, что:

— в результате теоретических и экспериментальных исследований закономерностей теплового взаимодействия двух разнотемпера-турных цилиндрических зондов с образцом через контакты малого радиуса в установившемся тепловом режиме разработан новый, неразру-шающий сравнительный метод измерения теплопроводности тел произвольной геометрической формы и на его основе создан новый интерполяционный прибор, градуируемый с помощью набора образцовых мер теплопроводности и применимый в качестве рабочего средства для массовых прямых неразрушающих измерений теплопроводности широкого класса материалов в широком диапазоне теплопроводности и типоразмеров исследуемых образцов, а также в качестве образцового прибора для скоростного сличения образцовых мер теплопроводности разной формы и размеров при их аттестации и поверке в метрологической практике;

— разработаны и экспериментально исследованы новые методики измерения с помощью созданного прибора теплопроводности анизотропных материалов, в том числе всех трех главных составляющих тензора теплопроводности анизотропных (ортотропных) объемных образцовнормальной и тангенциальной составляющих тензора теплопроводности ориентированных тонкослойных и пленочных материалов, а также теплопроводности тонких покрытий;

— разработана, экспериментально исследована и внедрена в практику метрологических работ новая методика передачи размера единицы теплопроводности твердых тел от рабочего эталона образцовым мерам на основе использования созданного неразрушающего метода и прибора.

Автор защищает: .

— теоретические и экспериментальные исследования неразрушающего сравнительного метода измерения теплопроводности твердых тел на основе двухточечного теплового зондирования поверхности с помощью двух разнотемпературных цилиндрических зондов;

— тебретические и экспериментальные исследования погрешностей разработанного метода на основе предложенной методики предварительной градуировки экспериментальной модели с помощью набора мер теплопроводности и аппроксимации данных градуировки аналитической зависимостью, найденной из физических соображений;

— результаты разработки нового интерполяционного прибора для неразрушающих экспресс-измерений теплопроводности, твердых тел произвольной геометрической формы на основе созданного неразру-шающего сравнительного метода с двухточечным зондированием поверхности- ,.

— теоретические и экспериментальные исследования по распространению и обобщению созданных метода и прибора на тонкослойные материалы и на материалы, обладающие анизотропией теплопровод.

4 ности.

Работа выполнялась на основании «Комплексной научно-технической программы развития тегаюфизического приборостроения на 1977;1990 годы», общегосударственной программы «Сибирь» (п.5Л «Метрологическое обеспечение народного хозяйства Сибири») и в соответствии с. тематическими планами работ СНИИМ в области измерений тепловых величин и их метрологического обеспечения.

Источниками работы служили НИР по договору № 238/81.

Разработка и метрологическая аттестация аппаратуры для экспресс-измерений теплопроводности резиноподобных материалов неразру-шающим методом" (п/я Р-6462) — НИР по договору № 244/81 «Разработка и исследование компаратора теплопроводности и средств его метрологического обеспечения применительно к измерениям теплопроводности образцов пород сверхглубоких скважин» (ВНИИЯГГ);

НИР по договору № 507/90 «Разработка методики и аппаратуры не-разрушающего измерения теплопроводности теплоизоляционных материалов» (Московский электродный завод) — НИР по договорам № 516/90 и № 605/91 «Разработка, метрологическая аттестация и поставка прибора для неразрушающих экспресс-измерений теплопроводности горных пород» (ИГиГ, ИЗК СО РАН), а также договоры о научно-техническом сотрудничестве с Институтом геологии и геофизики и Институтом физико-технических проблем Севера СО РАН.' Часть исследований проведена в порядке выполнения метрологических работ с рабочим эталоном единицы теплопроводности твердых тел ВЭТ 59−2-83, ученым хранителем которого автор яё’ляётся.

3.5. Выводы к Приложению 3.

I. Экспериментально исследована и показана применимость метода к некоторым специфическим классам материалов, отличающихся структурой и физико-механическими свойствами: горным породам и строительным материалам, включая пористые и при насыщении их водойлегко деформируемым резиноподобным материаламвспененным и ^ волокнистым теплоизоляторам. Применительно к горным породам исследована и аттестована специальная мера теплопроводности из белого мрамора, нашедшая широкое применение в совокупности с методом в геофизических исследованиях.

2. Экспериментально исследованы и подтверждены выеденные теоретически закономерности и полученные соотношения, описывающие взаимодействие зондов, как локальных источников теш-ау с однородным и составным образцом-полупространством, в том числе обладающем анизотропией теплопроводности.

Показаны дополнительные возможности разработанного неразруша-ющего сравнительного метода по его использованию применительно к изотропным и анизотропным тонкослойным материалам с возможностью определения нормальной и тангенциальной составляющих тензора теплопроводности таких материаловк тонкослойным покрытиямк орто-тропным объемным материалам с одновременным определением всех трех главных составляющих тензора теплопроводности этих материалов.

Экспериментально подтверждены работоспособность и эффективность предложенных способов определения теплопроводности анизотропных тонкослойных и объемных материалов, а также тонких покрытий на основе разработанного метода с двухточечным зондированием поверхности образца.

3. Экспериментально исследована и установлена применимость и эффективность разработанного неразрушающего метода и интерполяционного прибора на его основе для сличения однотипных мер теплопроводности твердых тел при их аттестации или периодической поверке методом сличения при комнатной температуре. Экспериментально показана возможность и подтверждена эффективность использования метода для взаимного сличения разнотипных мер в широком диапазоне теп* лопроводности (0,03 -г 100 Вт/(м"Ю).

4. На основании данных определения статических характеристик приборов, реализующих метод, показана возможность о осуществлено экспериментальное определение величины контактного термического сопротивления (КТС) для случая теплопередачи через круговой контакт между стержнем и поверхностью" образца-полупространства. Полученное среднее из результатов двух независимых опытов значение.

КТС равно 1,1*10″ ^ м^.К/Вт в случае с контактной смазкой, и л ?

I, 7−10″ м .К/Вт — в случае без контактной смазки. Эти значения соответствуют обработке контактирующих поверхностей не хуже V 9 и контактному давлению около 0,1 МПа.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

.

1. Выполнены теоретические и экспериментальные исследования теплового взаимодействия в системе — исследуемый образец, имитирующий. полупространство, и два разнотемпературных цилиндрических зо-цца, примыкающие к поверхности образца, с учетом контактного термического сопротивления и теплообмена зондов с окружающей средой. Исследования положены в основу физической модели нового неразруша-ющего метода измерения теплопроводности твердых тел произвольной.

• геометрической формы и созданного нового прибора для массовых измерений теплопроводности широкого класса материалов.

2. Установлены закономерности теплового взаимодействия тел в системе и получены аналитические зависимости и соотношения, связывающие теплопроводность образца с разностью температур зондов и их теплофизическими, геометрическими и теплообменными параметрами. Выработан алгоритм оптимальности системы, обеспечивающий максимальную чувствительность разности температур зондов к изменениям теплопроводности образца и минимальную — к изменениям теплообменных параметров, в том числе контактного сопротивления.

3. Исследованы источники случайных и систематических погрещностей измерений теплопроводности на основе моделирования такой системы и закономерности-их изменения.

4. Изучены закономерности изменения тепловой проводимости плоского образца, имитирующего неограниченную пластину, три действии локальных источников тепла на поверхности., в том числе при наличии анизотропии теплопроводности образца-пластиШГ а* также тепловой проводимости образца-полупространства, обладающего анизотропией теплопроводности по всем трем направлениям. Получены зависимости и соотношения, позволяющие на основе моделирования такой систеф мы неразрушающим методом определять все три главные составляющие тензора теплопроводности анизотропных (ортотропных) объемных материалов, нормальную и тангенциальную составляющие теплопроводности.

• ТОНКОСЛОЙНЫ* анизотропных^материалов, а также теплопроводности тонких покрытий.

5. Предложен и исследован неразрушающий сравнительный метод измерения теплопроводности на основе физической модели, включающей' зонды с разной температурой, находящихся, в тепловомко. нтакте с поверхностью образца. Проведены экспериментальные исследования применимости метода в широком интервале значений теплопроводности для ряда материалов (дисперсных горных пород и строительных материалов,.

• теплоизоляторов, деформируемых резиноподобных материалов, металлов, стекол, керамики, пластмасс).

6. Создан на основе этого метода новый прибор для измерения теплопроводности твердых материалов неразрушающим методом в диапазоне 0,03 -г 100 Вт/(м*К). Погрешность измерений 1,5 * 3% в диапазоне 0,2 + 2,5 Вт/(м-К), 3−5% в диапазонах 0,03 4- 0,2 и 2,5 *.

4- 15 Вт/(м*К) и 5−7% в диапазоне 15 4 100 Вт/(м"К). Время одного измерения 3−5 мин. Скважность измерений не менее 0,5. Результаты исследований показали применимость метода и прибора для измерений теплопроводности твердых и деформируемых, волокнистых и сыпучих материаловизотропных и анизотропных тонкослойных материалов, а.

• также ортотропных объемных образцов. Разработка метода и прибора, а также способов определения теплопроводности тонкослойных и анизотропных материалов выполнены на основе четырех авторских свидетельств на изобретения.

7. Созданный прибор аттестован в качестве образцового и включен в региональную поверочную схему" Ййя средств измерений теплопроводности для применения в режиме компаратора при передаче размера единицы’теплопроводности от рабочего эталона образцовым мерам методом сличения. Приборы внедрены также для исследований тепло.

I проводности образцов пород Кольской сверхглубокой скважины.

ВНИИЯГГ, г. Москва) — образцов пород недр Сибири при изучении геотермических методов разведки полезных ископаемых (ИГиГ СОАН СССР, г. НовосибирскИЗК СОАН СССР, г. Иркутск) — строительных материалов, применяемых в-условиях Севера, и образцов грунтов зоны вечной мерзлоты (ИФТНС СОАН СССР, г. Якутск).

XuU —.