Встраиваемый двухсекционный анализатор масс ионов компонентного состава плазмы для установки ПР-2

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Национальный исследовательский ядерный университет

" МИФИ"

Кафедра физики плазмы Выпускная квалификационная работа

Встраиваемый двухсекционный анализатор масс ионовкомпонентного состава плазмы для установки ПР-2

по специальности 140 302 — Физика атомного ядра и частиц Студент-дипломник Калужнин Л.М.

Руководитель проекта к. ф. — м. н. Визгалов И.В.

Консультант Сорокин И.А.

Рецензент к. т. н. Афанасьев Валерий Викторович Зав. кафедрой д. ф. — м. н. проф. Курнаев В.А.

Москва — 2014 г

• Введение
• Глава I. Литературный обзор
• 1.1 Общий принцип действия масс-анализаторов
• 1.2 Виды масс-анализаторов.
• 1.2.1 Непрерывные масс-анализаторы
• 1.2.2 Пульсовые масс-анализаторы
• Глава II. Теоретический обзор
• 2.1 Разрешающая способность анализатора и факторы ее определяющие
• 2.2 Магнитные поля установки
• Глава III. Описание установки
• 3.1 Описание установки ПР-2
• Глава IV. Описание систем диагностики и экспериментальные результаты
• 4.1 Описание масс-анализатора по легким ионам
• 4.2 Экспериментальные результаты по легким ионам
• 4.3 Уширение пиков легких ионов за счет высокочастотных мод шумов в плазме
• 4.4 Описание масс-анализатора по средним ионам
• 4.5 Описание масс-анализатора по тяжелым ионам
• Заключение
• Список используемой литературы

Для исследований в области физики плазмы на линейных симуляторах важно контролировать ионный состав плазмы разряда, а также необходимо контролировать состав примесей. Исходя из оценочных соображений были выделены три группы регистрируемых ионов, для каждой из которых необходим свой регистрационный подход.

Первая группа — это легкие ионы водорода, дейтерия, гелия, т. е. диапазон масс от 1 до 6.

Вторая группа — это ионы средних масс, разнообразные углеводороды (С⁺, СH⁺, CH₃⁺, CH₂⁺, CH₄⁺, СO⁺, С₂H₂⁺ и др.), ионы кислорода, азота, т. е. необходимо регистрировать диапазон масс от 9−10 до 45.

Третья группа — это тяжелые ионы распыленного образца. В настоящее время появилась необходимость регистрации вольфрама. Стояла задача разрешать пик в области 184 массы.

Для каждой группы разрабатывался свой отдельный сегмент анализатора, все вместе они представляют собой единый комбинированный прибор, позволяющий работать в широком диапазоне масс.

Глава I. Литературный обзор

Литературный обзор имеет своей целью обзор основных типов существующих масс-анализаторов, их принципов работы и исследования их применения в области физики плазмы.

1.1 Общий принцип действия масс-анализаторов

Масс-спектрометры, приборы для разделения ионизированных частиц вещества по их массам, основанные на воздействии магнитных и электрических полей на пучки ионов, летящих в вакууме. В основе классификации масс-спектрометров лежит принцип устройства масс-анализатора. Различают статические и динамические масс-спектрометры. В статических масс-анализаторах для разделения ионов используются электрические и магнитные поля, постоянные или практически не изменяющиеся за время пролёта иона через прибор. Разделение ионов является в этом случае пространственным: ионы с разными значениями m/е движутся в анализаторе по разным траекториям. В масс-спектрографах пучки ионов с разными величинами m/е фокусируются в разных местах фотопластинки, образуя после проявления следы в виде полосок (выходное отверстие ионного источника обычно делается в форме прямоугольной щели). В статических масс-спектрометрах пучок ионов с заданным m/е фокусируется на щель приёмника ионов. Масс-спектр образуется (развёртывается) при изменении магнитного или электрического поля, в результате чего в приёмную щель последовательно попадают пучки ионов с разными величинами m/е. При непрерывной записи ионного тока получается масс-спектр состоящий из ионных пиков.

Статические масс-спектрометры имеют широкое применение в науке и технике. Однако такие приборы имеют и некоторые недостатки: низкое быстродействие, высокие требования к стабильности источников питания, большие габариты и массу, высокую стоимость и пр. Эти недостатки в меньшей степени присущи классу динамических масс-спектрометров. Кроме того, имеются задачи, решение которых затруднено, а иногда и невозможно с помощью статических анализаторов.

Динамические масс-спектрометры имеют широкое применение в науке и технике — это газоанализ, исследование кинетики химических реакций, анализ молекулярных потоков вещества в вакууме (имеющих в частности, большое значение для развития тонкопленочной и полупроводниковой интегральной микроэлектроники), процессов сорбции — десорбции различных газов на поверхности твердых тел, анализ слоев атмосферы планет, при диагностики плазмы, в медицине, контроль загрязнения окружающей среды и т. д.

Большинство аналитических задач решается именно на динамических приборах, т.к. они обладают такими качествами, как: высокое быстродействие, низкие требования к стабильности источников питания, малые габариты и массу, также сюда можно отнести невысокую стоимость таких приборов и прочее.

1.2 Виды масс-анализаторов.

Непрерывные масс-анализаторы:

1. Магнитный масс-анализатор

2. Квадрупольный масс-анализатор

Пульсовые масс-анализаторы:

1. Время пролетный масс-анализатор

2. Масс-анализатор ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием

3. Ионная ловушка

анализатор ион пик плазма Разница между непрерывными и пульсовыми масс-анализаторами заключается в том, что в первые ионы поступают непрерывным потоков, а во вторые — порциями, через определенные интервалы времени.

Масс-спектрометр может иметь два масс-анализатора. Такой масс-спектрометр называют тандемным. Тандемные масс спектрометры применяются, как правило, вместе с «мягкими» методами ионизации, при которых не происходит фрагментации ионов анализируемых молекул (молекулярных ионов). Таким образом первый масс-анализатор анализирует молекулярные ионы. Покидая первый масс-анализатор, молекулярные ионы фрагментируются под действием соударений с молекулами инертного газа или излучения лазера, после чего их фрагменты анализируются во втором масс-анализаторе.

1.2.1 Непрерывные масс-анализаторы

Магнитный масс-анализатор

В этих масс-спектрометрах ионы, покидающие источник, ускоряются и проходят через сектор, в котором магнитное или электрическое поле прикладывается перпендикулярно к направлению движения ионов. Поле изгибает траекторию полета ионов с различным отношением m/z таким образом, что они разлетаются веером. В масс-спектрометре с одноканальным детектором ионы регистрируются путем последовательного сканирования. При этом каждый раз регистрируется только одна масса. В масс-спектрометре с многоканальным детектором ионы с различной массой регистрируются одновременно (в определенном диапазоне масс).

Квадрупольный масс-анализатор

Квадрупольный масс-анализатор состоит из четырех металлических стержней, к которым попарно в противоположной полярности подается определенная комбинация постоянного и радиочастотного переменного электрического напряжения. Ионы, пролетающие параллельно оси стержней, попадают в электромагнитное поле, и разделяются там по принципу резонанса в соответствии с величиной m/z. В каждый конкретный момент на детектор поступают только резонансные ионы.

1.2.2 Пульсовые масс-анализаторы

Времяпролетный масс-анализатор

В этих масс-анализаторах ионы после прохождения через электростатические линзы приобретают одинаковую кинетическую энергию и вылетают в бесполевое пространство. С учетом соотношения, выражающего величину кинетической энергии через массу и скорость, очевидно, что в зависимости от массы ионы будут двигаться с разными скоростями и, соответственно, в разное время достигнут детектора. Время пролета ионов пропорционально квадратному корню отношения m/z. Ионы с большим значением отношения m/z движутся к детектору медленнее, чем ионы с малым значением m/z. Поскольку ионы с большим значением m/z движутся к детектору медленнее, они позже его достигают по сравнению с ионами, обладающими малым значением m/z. Измерив время пролета ионов, можно установить их значения m/z и массу.

Масс-анализатор ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием

Этот масс-анализатор работает на основе ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием. Ионы на первой стадии анализа попадают в сильное магнитное поле и начинают вращаться (как в циклотроне — ускорителе элементарных частиц) по низким орбитам. Радиус этих орбит зависит от m/z ионов. Под действием прилагаемого высокочастотного поля ионы в соответствии с величиной m/z ионы резонансно поглощают энергию, ускоряются и начинают вращаться на более высоких орбитах. Непоглотившие энергию ионы остаются вращаться на низких орбитах. Таким способом осуществляется разделение ионов по величине отношения m/z. Высокочастотный сигнал, генерируемым вращающимися на высоких орбитах ионами, измеряется и подвергается Фурье-преобразованию. Математическое преобразование Фурье применяют к зашумленным сигналам. В процессе Фурье-преобразования зашумленных сигналов вначале производят их разложение, а затем обратное преобразование с занулением частей с низкими амплитудами. В результате обратного Фурье-преобразования сохраняется практически вся полезная информация на фоне существенного снижения искажающих анализ шумов.

Ионно-циклотронные масс-спектрометры обладают важными преимуществами: имеют очень высокое разрешение, широкий диапазон измеряемых масс, могут анализировать ионы, получаемые различными методами. Однако для своей работы они требует сильного магнитного поля, а значит, использования сильного магнита со сверхпроводящим соленоидом, поддерживаемым при температуре жидкого гелия.

Ионная ловушка

В спектрометрах этого типа одна пара металлических стержней преобразована в кольцевые электроды, а вторая пара — в концевые заглушки, имеющие вид шарообразных чашек. Ионы собираются внутри полости ловушки и удерживаются там на орбитах полем, создаваемым комбинацией постоянных и высокочастотных напряжений, которые подают к кольцевому электроду и концевым заглушкам. Доступ ионам из ловушки на детектор осуществляется с помощью резонансной радиочастоты, соответствующей величине m/z.

Глава II. Теоретический обзор

2.1 Разрешающая способность анализатора и факторы ее определяющие

Между радиусом траектории иона, его отношением массы к заряду, ускоряющим напряжением и напряженностью магнитного поля существуют следующие соотношения:

(2.1)

Отсюда видно, что при фиксированных значениях ускоряющего потенциала и напряженности магнитного поля, приемник зарегистрирует лишь ионы с определенным отношением, или, как получается на практике, ионы величина отношения которых лежит в некотором узком интервале значений. Ширина этого интервала определяет разрешающую способность прибора.

Идеальная форма пиков ионов — прямоугольная, реальная — Гауссова. Если ширина спектральной линии Дm = 1, то разрешающая способность R теоретически является максимальной массой, регистрируемой прибором, когда пики остаются разделенными.

Чем уже спектральные линии, тем отчетливее они разделяются на спектрограмме и тем выше разрешающая способность масс-спектрометра. Поэтому в качестве меры разрешающей способности используется величина отношения массы иона mк ширине соответствующей ему спектральной линии, выраженной в единицах массы. То есть величина, обратная относительной ширине спектральной линии. При этом необходимо указать на каком уровне измеряется ширина линии .

Дисперсия по массе определяется как коэффициент пропорциональности между относительной разностью масс двух близких по массе и одинаковых по энергии групп ионов и расстоянием между изображениями выходной щели источника, образованными этими группами:

(2.2)

Из формулы (2.2) видно, что разрешающая способность находится в прямой зависимости от дисперсии и растет с ее увеличением.

В случае установки ПР2 внутри масс-анализатора ионы движутся по дугам окружности, поэтому при использовании 180⁰ фокусировки, отсюда, при условии того, что пучок относительно однороден по энергии, а поэтому, следует, что .

Разрешающая способность масс-спектрометра падает с увеличением размеров изображения выходного окна источника ионов. Это объясняется тем, что ионы одной массы распределяются в фокальной плоскости по большей площади и сильнее перекрываются ионами, соседними по массе, также занимающими теперь большую площадь. Следовательно, с точки зрения получения как можно большей разрешающей способности, желательно уменьшать размеры изображения. С этой целью приходится уменьшать размеры выходного окна источника. Наиболее нежелательной является протяженность окна источника в направлении оси х, совпадающей с перпендикуляром к направлению осевой траектории, восстановленным в точке центра изображения. Она непосредственно приводит к увеличению размера изображения в том направлении, вдоль которого происходит разделение изображений, образованных ионами с различными массами, т. е. в направлении дисперсии. Напротив, протяженность окна источника в направлении, параллельном силовым линиям, приводит в основном к возрастанию размера изображения в этом же направлении, перпендикулярном к направлению дисперсии, что не вызывает существенного снижения разрешающей способности. Поэтому целесообразно придавать окнам источников форму узких щелей, расположенных параллельно силовым линиям поля. Этим путем потеря интенсивности ионного пучка из-за узости щелей в известной мере компенсируется их длиной. При щелевом источнике изображение будет иметь вид тонкой полоски, также расположенной параллельно силовым линиям. Такой же формы следует делать входные окна приемников ионов, т. е. они также должны представлять собой параллельные силовым линиям щели (приемные щели). Ширина щелей источников выбирается из соображений компромисса между противоречивыми требованиями повышения разрешающей способности, с одной стороны, и чувствительности приборов, — с другой. Щели приемников должны быть достаточно широко открыты для того, чтобы пропустить основную часть ионов с массой, на которую настроен масс-спектрометр. Однако излишнее раскрытие этих щелей ведет лишь к потере разрешающей способности без существенного выигрыша в чувствительности прибора. Дополнительную потерю разрешающей способности вызывает нарушение параллельности между направлениями щелей источника и приемника и силовыми линиями поля, особенно если это нарушение вызвано поворотом щелей вокруг осей, параллельных оси у. В последнем случае поворот любой из этих щелей на небольшой угол при длине ее уменьшает разрешающую способность спектрометра в той же мере, как ее расширение на величину

Если более подробно рассмотреть процесс получения изображения в однородном магнитном поле то видно, что здесь имеют место значительные погрешности изображения, приводящие к увеличению его размеров и искажению его формы, и что они отрицательно сказываются на разрешающей способности. Эти погрешности (т.е. аберрации) связаны с начальной расходимостью пучка заряженных частиц, а также с размерами выходного окна источника.

Расширение изображения, связанное с неоднородностью энергии ионов в пучке, зависит от дисперсии по энергии, которая определяется как коэффициент пропорциональности в выражении:

(2.3)

— смещение точки пересечения траектории этого иона с плоскостью изображения, связанное с изменением на величину. Вследствие малости разброса по энергии определенное таким образом практически равно ускоряющему напряжению. Для того чтобы найти величину расширения изображения, необходимо в представленное выше выражение (2.3) подставить

(2.4)

— максимальное значение энергии ионов в пучке.

— минимальное значение энергии ионов в пучке.

В пучке могут быть группы ионов, у которых энергия сильно отличается от средней начальной энергии ионов, но их так мало, что они не оказывают особого влияния на результаты. Они вызывают расширение спектральных линий вблизи их, быстро спадающее с возрастанием высоты, на которой определяется ширина линии. Можно в каждом случае решать насколько необходимо учитывать их вклад. Шлейфы линий, являясь фоном для соседних спектральных линий, особенно мешают при необходимости обнаружения малоинтенсивных спектральных линий по соседству с очень интенсивными.

Уменьшают разрешающую способность также колебания ускоряющего напряжения и напряженности отклоняющего магнитного поля. Эти колебания приводят к небольшим перемещениям изображения, создающим при достаточно большой их частоте эффект, аналогичный расширению изображения. Поэтому можно говорить, правда, несколько условно, о расширении изображения, связанном с нестабильностью ускоряющего напряжения и магнитного поля масс-спектрометра. Следовательно, расширение изображения, связанное с небольшими колебаниями ускоряющего напряжения, может находиться по той же формуле,

(2.5)

если в ней под величиной подразумевать величину изменения ускоряющего напряжения. Колебание ускоряющего напряжения в одинаковой мере изменяет энергию всех ионов, вследствие чего расширение спектральной линии будет одним и тем же по всей ее высоте. Аналогично действует нестабильность напряженности магнитного поля. При изменении на величину она вызывает расширение изображения:

(2.6)

Тут — постоянная величина.

Из выражения (2.5) видно, что воздействие разброса по энергии в пучке можно уменьшить, повышая ускоряющее напряжение. Однако эта мера нежелательна из-за возрастающих трудностей при создании и магнитном отклонении ионов с большой энергией. Более эффективным будет уменьшение энергии, получаемой ионами при их образовании, а если это не удастся сделать, то — введение фокусировки по энергии. Из сказанного следует также необходимость достаточно хорошей стабилизации ускоряющего напряжения и напряженности отклоняющего магнитного поля.

Если принять приближение в котором будем считать, что выходящие из щели источника ионы движутся в горизонтально и образуют ленточный пучок с начальной расходимостью, высота которого, равная высоте щели, значительно больше его максимальной толщины, но намного меньше радиуса кривизны ионных траекторий. Также считаем, что плотность пространственного заряда не изменяется при перемещении поперек пучка.

Следовательно, при сделанных допущениях траектории ионов в однородном магнитном поле остаются круговыми и при учете пространственного заряда, но радиус каждой из них изменяется в зависимости от положения траектории в пучке. В частности, у осевой траектории радиус кривизны будет таким же, как если бы пространственный заряд отсутствовал. В итоге этого получается, что пространственный заряд в первую очередь вызывает смещение изображения источника, которое переноситься в другую точку. В первом приближении можно считать, что ширина изображения остается неизменной. И так как на установке щель приемника в процессе снятия спектра остается неподвижной, то смещение изображения может привести к значительному смещению разрешающей способности. Однако если ограничиваться значениями ионного тока порядка 10^-8 — 10^-7 А, при которых влияние объемного заряда будет малозаметно. Если токи не такие малые, то нужно повышать ускоряющее напряжение. Это повышение ускоряющего напряжения также позволяет избежать электромагнитных наводок от установок и силовых сетей, которыми не следует пренебрегать, если нужно большое разрешение.

Также потерю разрешающей способности и чувствительности масс-спектрометра может вызвать недостаточно высокий вакуум в камере установки. Ионы пучка, сталкиваясь с молекулами остаточного газа, изменяют направление своего движения — рассеиваются, что, приводит к расширению изображения. В случае рассматриваемого масс-спектрометра основную роль играет упругое рассеяние на небольшие углы. Однако, обеспечивается высокий вакуум, доля рассеянных ионов сравнительно невелика, поэтому рассеяние ионов в основном приводит к расширению спектральных линий у их оснований, т. е. к образованию шлейфов линий. Учет влияния этого эффекта в секторных однородных магнитных полях при симметричном ходе траекторий и перпендикулярном падении и выходе ионов приводит к выражению [14]

(2.7)

— ток ионов с массойm, проходящий через входную щель приемника, когда масс-анализатор настроен на эту массу;

— ток, образованный рассеянными ионами с массой m, проходящий через входную щель приемника, при настройке на массу, отстоящую от на величину

— ширина щели приемника; - число молекул остаточного газа в 1 см³.

и — параметры зависящие от остаточного газа, и источника ионов. T (Ф) — можно рассматривать как функцию угла отклонения. можно найти, если на спектрограмме присутствует пик ионов с массой, тогда величина последнего возрастет за счет рассеянных ионов с массой. Т. е. ионный ток можно рассматривать как вклад, вносимый рассеянными ионами пика, в пик, отстоящий от него на расстояние .

Формула (2.7) сложна в использовании, так как в ней присутствуют табличные значения, которые на данный момент определены далеко не для всех рабочих газов.

Шлейфы линий образуются также в результате рассеяния ионов при их отражении от краев ограничивающих ионный пучок краев щелей, а также, от корпуса масс-анализатора (особенно в том варианте, когда контур корпуса представляет сегмент многоугольника, а не полуокружность. Теоретическую оценку разрешающей способности по ширине спектральных пиков у их оснований можно провести следующим образом. Провести запись одной спектральной линии на протяжении перемещения изображения на величину, где — ширина щели приемника, — ширина изображения. Если разность масс такова, что связанное с ней перемещение изображения

больше или равно, то линии будут полностью разделены, поэтому можно считать, что линии разделяются при, отсюда следует, что разрешающая способность масс-анализатора по основанию линии

(2.8)

Ширина изображения , — ширина щели источника, — размытие изображения, которое связано со многими факторами. Отсюда разрешающая способность по основанию пиков [7]:

(2.9)

Какие факторы нужно учесть, зависит от ситуации. Можно пытаться повысить дисперсию прибора путем увеличения его размеров (вследствие роста rтраекторий заряженных частиц), что приводит к существенному возрастанию разрешающей способности только тогда, когда суммарная ширина щелей источника и приемника сказывается на ширине спектральных линий больше всех других причин, вызывающих их расширение. И может даже ухудшить ситуацию.

На установке ПР-2 возникает проблема с неустранимым фактором влияния шумов плазмы в спектре которых присутствуют осцилляции с высокочастотными модами (как показано ниже в параграфе 4.4). Поэтому в аналитических приборах используют ударную ионизацию, где не возникает этого разброса.

Если устранить с помощью определенных модификаций геометрии остальные факторы из формулы (2.9), влияющие на разрешающую способность, то все равно этот фактор останется, так как он связан с особенностью пучково-плазменного разряда и возникает из-за пульсаций ускоряющего слоя. И в этом случае решающее влияние на уширение пиков будет оказывать именно он.

Так как, то выразив отсюда Uи подставив в выражение для разрешающей способности:

(2.10)

и, следовательно:

(2.11)

Отсюда видно, что если член — неустранимый, имеет смысл наращивать произведение, поэтому анализатор устанавливается в пробку где магнитное поле максимально, и по этой же причине рассматривается переход к двуступенчатому анализатору, так как таким образом можно будет увеличить радиус ионных траекторий. Так как величина массы иона m, стоит в знаменателе, то с ее ростом она тоже будет вносить ухудшение разрешающей способности.

В рассматриваемой далее модели двуступенчатого масс-анализатора для первой ступени максимальный радиус ионных траекторий .

А для второй большой ступени радиус ионных траекторий в два раза больше, то есть. Данный переход не актуален для легких ионов, так как при задаваемых значениях поля их радиусы их траекторий малы, но с другой стороны разрешение по легким ионам итак получается достаточным случае же тяжелых ионов с большой массой такой подход по наращиванию произведения, стоящего в числителе в формуле (2.11) оправдан.

2.2 Магнитные поля установки

Анализатор планируется поставить в то место установки, где есть наибольшее магнитное поле, то есть в пробку. При конструировании анализатора считалось, что он будет работать с однородным магнитным полем. Онако, даже в пробке поле не является однородным и есть некоторое уменьшние значения поля от краев к оси. Данный факт внесет некоторый вклад в последний член

Рассчеты проводились в AnsoftMaxwell. Это программное обеспечение для моделирования электромагнитных полей, используемое для проектирования и исследования двумерных и трехмерных моделей. Maxwellбазируется на методе конечных элементов и точно рассчитывает статические, гармонические электромагнитные и электрические поля, а также переходные процессы в полевых задачах.

Моделировалось поле, создаваемое магнитными катушками пробкотрона. В результате рассчетов были полученны распределение магнитного поля на оси Zи распределение поля в пробке.

В Maxwellмоделирование поля проводится при заданной геометрии катушек и определенном типе задания возбуждения в катушках (для данной задачи: плотность тока, ток). Выбран способ, в котором задается ток в обмотках катушек.

Рассчет поля ведется путем решения приближенной задачи. Магнитная система пробкотрона, принимается состоящей из четырех катушек (рисунок 1). Каждую катушка считается состоящей из одного витка. Т. е. ведется учет тока в предположении, что есть один виток, по которому течет ток, равный суммарному току, текущему в обмотке катушки.

Узнать напрямую значение суммарного тока в обмотке катушек пробкотрона не представляется возможным из-за того, что не известно точное количество витков в обмотках катушек, хотя известно значение тока в шине обмотки, можно узнать. Для пробкотрона известно значение коэффициета, связывающего значение магнитного поля на оси пробкотрона в пробке с током текущим в обмотке. Значение поля может принимать значения от 0,5 до 1,5 кГс.

Однако исходя из размеров катушек, можно приблизительно оценить число витков шины, которая представляет собой обмотку. Было рассчитанно соотношение объемов катушек, оно оказалось приблизительно равно 9:

1. Из такого рассчета на них подавался соответствующий ток. Подавались различные значения токов, пока не было полученно значение поля на оси, равное 1кГс.

В результате моделирования было получено распределение магнитного поля по оси пробкотрона (рисунок 2) и распределение магнитного поля по радиусу в пробке (рисунки 3 и 4)

Для этого значения и было рассчитанно соотношение, характеризующее неоднородность поля. А так же распределение магнитного поля на оси пробкотрона. Отношение для коллектора с радиусом ионных траекторий 40 мм оказалось равно 0,01, для коллектора с радиусом ионных траекторий 80 мм оказалось равно 0,013, а для коллектора с радиусом ионных траекторий 160 мм оказалось равно 0,015.

Однако последняя величина не будет вносить значимого вклада в работу время-пролетной части анализатора. Во время-пролетной части частицы будут двигаться по радиусу, т. е. значение поля для них будет одно и то же. Отсюда следует, что значение изменение поля будет влиять только на том этапе, когда ионы находяться в первом сегменте анализатора. Видно, что полученные, с помощью моделирования значения малы и не являются решающим фактором в ухудшении разрешающей способности

Рисунок 1. Вид рассчетной модели магнитных катушек пробкотрона.

Рисунок 2. Магнитное поле пробкотрона по оси Z. Характеристическая картинка, учтены соотношения токов, текуших по катушкам.

Рисунок 3. Распределение магнитного поля по радиусу в пробке.

Рисунок 4. Увеличенное изображение.

Глава III. Описание установки

3.1 Описание установки ПР-2

Как известно, можно эффективно использовать для нагрева плазмы пучковые неустойчивости. Плазменный шнур без приложения внешних полей, но пронизываемый интенсивным и мощным электронным пучком, оказывается эффективным средством внутренней инжекции горячей плазмы в открытые ловушки. С помощью неустойчивого пучка удалось получить плазму с плотностью горячих протонов т_i = 10¹¹ см^-3 (T_i = 1 — 2 кэВ). При практической реализации пучково-плазменной инжекции нет необходимости в применении специального генератора плазмы. Интенсивный электронный пучок при транспортировке в разряженном газе, ионизируя нейтральные молекулы, создает необходимую для начала развития коллективных взаимодействий форплазму. В результате бесстолкновительного нагрева плазменные электроны приобретают способность ионизовать газ. При этом динамическое равновесие в системе может устанавливаться на таком уровне, когда роль плазменных электронов в ионообразовании становится преобладающей по сравнению с электронами первичного пучка. В процессе установления равновесия плотность плазмы возрастает на несколько порядков по сравнению с той, которая определяется только ударной ионизацией одними первичными электронами пучка. Такое состояние и классифицируется как ППР. Принципиальная схема установки ПР-2 представлена на рисунке 5. Основу установки составляет открытая адиабатическая ловушка с пробочным соотношением 1.55. Магнитное поле создается двумя парами охлаждаемых водой катушек, которые имеют независимое питание от двух генераторов постоянного тока. Вакуумная камера установки из нержавеющей стали имеет охлаждаемые водой стенки, что необходимо при стационарном режиме работы большой мощности. Откачка производится диффузионными насосами. Торцевые части, где размещены электронная пушка и коллектор электронного пучка, откачиваются вакуумными агрегатами ВА-5−4 производительностью 1800 л/с. В этих частях установки во всех режимах поддерживается вакуум не хуже 5 10^-4Па, достаточный для нормальной работы электронной пушки и коллектора. В центральную часть установки через систему газонапуска может напускаться рабочий газ до давления 10^-1 Па. Установка ПР-2 предусматривает высокочувствительный оптоволоконный спектрометр AvaSpec-2048×14 для измерения спектра свечения и термохимический источник паров воды для получения потоков паров воды в пределах до 10²⁰ молекул/с. Также в ПР-2 предусмотрен узел анализа состава остаточного газа, представленный на рисунке 6. Узел состоит из квадрупольного масс-анализатора ExtorrXT100MRGA, ТМН для дифференциальной откачки и двух угловых клапанов для отсечки дифференциальной откачки предварительного объема и для отсечки от основной вакуумной камеры ПР-2.

Рисунок 5. Принципиальная схема установки для исследования пристеночной плазмы в продольном магнитном поле: 1 — катушки магнитного поля; 2 — коллектор электронного пучка; 3 — диффузионный паромасляный агрегат; 4 — форвакуумный насос; 5 — анод электронной пушки; 6 — катод электронной пушки; 7 — система газонапуска; 8 — ленгмюровский зонд; 9 — Масс-анализатор; 10 — геликонный модуль; 11 — квадрупольный масс-анализатор; 12 — плазменный шнур

Рисунок 6. Узел анализа состава остаточного газа:

1 — Квадрупольный масс — анализатор ExtorrXT100MRGA; 2 — ТМН; 3 — угловой клапан

Глава IV. Описание систем диагностики и экспериментальные результаты

4.1 Описание масс-анализатора по легким ионам

Исходя из полученных распределений магнитного поля определяются две логичных точки для расположения анализатора. Одно из этих мест находится по середине установки, в области наименьшего магнитного поля. Оно хорошо тем, что поле там меньшее, чем в соседних точках, таким образом ионы будут стремиться сфокусироваться в области с минимальным полем.

На установке ПР-2 конструкция камеры такова, что стенки камеры следуют за магнитным потоком, который внутри стенок охраняется, HR²=const.

Как следует из формулы (2.1) разрешающая способность зависит от произведения радиуса траектории на магнитное поле rH, это произведение в пробке больше. Так что для увеличения разрешающей способности имеет смысл ставить анализатор в пробку. Однако в этом случае возникает проблема с тем что ионы стремятся уйти из области с максимальным полем в соседние точки, где поле меньше. Частично избежать этого эффекта можно используя щели малой длины.

Ранее при анализе легких ионов анализатор устанавливался в минимуме поля в центре пробкотрона, потом анализатор устанавливался в пробку со стороны коллектора. Однако при установке его в пробку со стороны пушки возникает возможность лучшей его откачки. Если раньше при работе анализатора за счет ионного тока в нем рабочее давление поднималось до 10^-3 Торр и рассеяние на остаточном газе оказывало значительное влияние на ухудшение разрешающей способности.

Электромагнитный масс-анализатор представляет собой статический 180° масс-спектрометр, использующий собственное магнитное поле установки ПР-2. Развертка массового спектра осуществляется изменением ускоряющего ионы потенциала, приложенного между входными щелями спектрометра. Ионы попадают во входную щель прибора непосредственно с периферии плазменного шнура. Измерения автоматизированы, развертка напряжения подается с помощью программы, написанной на языке LabView. Управление напряжением развертки осуществлялось с помощью ЦАП/АЦП NIUSB 6008.

Анализатор (рисунок 7) крепится на внешнем заземленном экране в виде двух дисков из нержавеющей стали толщиной 1.5 мм (1). Внешний диаметр колец совпадает с внутренним диаметром вакуумной камеры установки ПР-2, что упрощает установку и юстировку анализатора. Внешняя конструкция изготовлена из листовой стали 1.5 мм в лазерном центре НИЯУ МИФИ. Взаимное расположение частей конструкции регулируется с помощью юстировочного крепежа вдоль опорных шпилек. Также для анализа ионного состава плазмы центральной области ППР предусмотрен цилиндр из тугоплавкого материала (молибден 0.6 мм) с щелью 2 мм (2), которая играет роль первой входной щели ускоряющего промежутка анализатора.

Этот цилиндр ограничивает область горения разряда, что позволяет проводить анализ ионного состава плазмы непосредственно в центральной обрасти разряда, а также является частью внешнего экрана всей конструкции. В местах входа и выхода плазменного шнура предусмотрены тугоплавкие элементы защиты (3) (молибденовые диски) для уменьшения воздействия плазмы на корпус анализатора.

Корпус масс-анализатора (Рисунок 8) представляет собой 2 алюминиевые пластины толщиной 6 мм с прикрепляемыми к ним на винтах крышках, изготовленных из стали толщиной 1,5 мм.

Рисунок 7. Схема сборки анализатора: 1 — стальной диск; 2 — молибденовая трубка; 3 — защитные молибденовые диски; 4 — корпус масс-анализатора; 5 — высоковольтные изоляторы.

Рисунок 8. Масс-анализатор по легким ионам: 1 — коллекторы.

Такая конструкция корпуса является легко разборной и открывает широкие возможности для дальнейших ее модификаций. Измерительная часть масс-анализатора представляет собой щель шириной 2 мм и два коллектора. На корпус подается потенциал, с помощью которого и происходит развертка массового спектра. Ионы ускоряются в 2 мм промежутке между молибденовым цилиндром (2 на рисунке 7) и корпусом анализатора (4) и попадают в область безполевого пространства, где на ионы действует только магнитное поле ПР-2. В области коллекторов происходит так называемая полукруговая фокусировка по траекториям.

Для уменьшения рабочего диапазона напряжения развертки было решено сделать отдельно два коллектора на малые и большие массы. Это позволяет производить съем массовых спектров в двух диапазонах масс одновременно.

Использовались два коллектора (рисунок 9) в виде медных пластинок, шириной 4 мм. Радиусы ионных траекторий для коллекторов составляют 4 и 8 см соответственно.

Рисунок 9. Коллектор.

Развертка по напряжению осуществляется с помощью источника высокого напряжения AdvanceHivolPSM10 502N. Источник представляет собой регулируемый в пределах от — 5 до 0 кВ внешним низковольтным сигналом (от 0 до 10 В) источник напряжения.

Регистрация массовых спектров проводилась на самописец. Измерительная схема представлена на рисунке 10. На рисунке 11 показан анализатор, установленный в установку ПР-2.

Рисунок 10. Измерительная схема: сигналы X и Y подаются на соответствующие каналы самописца.

Рисунок 11. Масс-анализатор в установке ПР2.

4.2 Экспериментальные результаты по легким ионам

Измерения проводились в три этапаисходя из очевидных соображений, для того, чтобы увеличить разрешающую способность, над коллекторами были установлены щели шириной 1 мм (рисунок 12).

Рисунок 12. первая модификация масс-анализатора, установлены щели (1).

Результаты эксперимента представлены на рисунках 13, 14 и 15.

Рисунок 13. Массовый спектр ионов на напускаемом в камеру водороде.

Давление в камере P_ост=3×10^-4Торр; Ускоряющее напряжение U_уск=2кВ

По результатам этого эксперимента была определена разрешающая способность R=5,36. И разрешающая способность по основанию пиков R_по=1,33, в то время как теоретическая посчитанная исходя из формулы (2.9) оказалась R_{по. т.} =1,8.

Рисунок 14. Массовый спектр ионов на напускаемом в камеру водороде.

Давление в камере P_ост=1,5×10^-4Торр; Ускоряющее напряжение U_уск=2кВ. По результатам этого эксперимента была определена разрешающая способность R=4,91. И разрешающая способность по основанию пиков R_по=1,26, в то время как теоретическая посчитанная исходя из формулы (2) оказалась R_{по. т.} =1,8.

Рисунок 15. Массовый спектр ионов на напускаемом в камеру водороде.

Давление в камере P_ост=1,5×10^-4Торр; Ускоряющее напряжение U_уск=3кВ

По результатам этого эксперимента была определена разрешающая способность R=4,44. И разрешающая способность по основанию пиков R_по=1,15, в то время как теоретическая посчитанная исходя из формулы (2) оказалась R_{по. т.} =1,8.

Следующим этапом уменьшалась входная щель молибденовой трубки. Как видно из рисунка 16 при большом размере щели в молибденовой трубке, при приложении потенциала, плазма вытягивается из молибденовой трубки и в итоге геометрическое ограничение на разброс по углам в пучке вытянутых ионов, которое раньше накладывали щели, являющиеся границами ускоряющего промежутка, уменьшилось. Полученные экспериментальные значения представлены на рисунке 17. Как можно видеть, разрешающая способность улучшилась.

Рисунок 16. Объяснение причин вынудивших уменьшить щель в молибденовой трубке.

Рисунок 17. Массовый спектр ионов на напускаемом в камеру водороде.

По результатам этого эксперимента была определена разрешающая способность R=7,59. И разрешающая способность по основанию пиков R_по=2,03, в то время как теоретическая посчитанная исходя из формулы (2.9) оказалась R_{по. т.} =2,7.

Для дальнейшего уменьшения разброса ионов по углам при входе в анализатор, и как следствие уширения массового пика, были установлены диафрагмы (рисунок 18), зарезающие ту нижнюю часть пучка ионов, у которой наибольшее отклонение от угла превышало 10⁰. После этого проводился эксперименты, результаты которых представлены на рисунках 19 и 20. Как можно видеть разрешающая способность еще улучшилась.

Рисунок 18. Третья модификация анализатора, установлены диафрагмы (2)

Рисунок 19. Массовый спектр ионов на напускаемом в камеру водороде.

Давление в камере P_ост=2×10^-4Торр; Ускоряющее напряжение U_уск=3,5кВ

Разрешающая способность, полученная из эксперимента R=11,98

Рисунок 20. Массовый спектр ионов на напускаемом в камеру водороде.

Давление в камере P_ост=3×10^-4Торр; Ускоряющее напряжение U_уск=3,5кВ

Разрешающая способность, полученная из эксперимента R=11,3

4.3 Уширение пиков легких ионов за счет высокочастотных мод шумов в плазме

На графиках представленных в предыдущем разделе видно, что пики, отличаются о ширине, более легкие имеют большую ширину, более тяжелые менее широкие. Этот факт связан с тем, что на разброс ионов по энергиям влияют высокочастотные моды. Для данной конструкции ширина ускоряющего промежутка 2 мм, так что для легких ионов у которых время его пролета порядка наносекунд высокочастотные моды шумов, которые несут в себе большую мощность, будут оказывать значительное влияние на энергию ускоряемых ионов. Из-за этого и будет возникать разброс по энергиям ионов, который приводит к уширению пиков на спектре. Уровень шумов и расположение конкретных мод связано с особенностями пучково-плазменного взаимодействия, область десятком мегагерц является областью гибридных частот.

Рисунок 21. Частотный спектр шумов плазмы.

На Рисунке 21. Отчетливо виден шумовой пик в области десятков мегагерц. Мощность которого в десятки раз больше чем средние шумовые пики. Он и вызывает уширение пиков наиболее легких компонентов (ионов водорода) на полученных ранее спектрах.

Для легких ионов возможно даже раздвоение сигнала за счет этого эффекта, так как легкие ионы успевают реагировать на быстрые изменения плавающего потенциала плазмы. Такой эффект продемонстрирован на рисунке 22.

Рисунок 22. Раздвоение водородных пиков из-за шумовых модуляций.

Особенно данный факт важен с точки зрения того, что в полученных экспериментально данных ширина пиков составляла до 50 В у водорода. И для более тяжелых ионов, для которых рабочее напряжение составляет десятки вольт, разделение по массам становилось бы невозможным (общий пик примесей в области смещения — 50 В на рисунке 15). Однако при переходе к низким рабочим напряжениям при работе с тяжелыми ионами ширина пиков заметно уменьшается, и именно поэтому появляется возможность работать с ними. Это положение подтверждается экспериментально, что видно из рисунка 23, на котором представлен массовый спектр при напускаемом в камеру аргоне. Видно, что пик аргона уже, чем представленные ранее пики легких ионов.

Рисунок 23. Массовый спектр, в камеру напускался аргон.

Для тяжелых ионов, за счет того, что их время пролета ускоряющего промежутка существенно больше, эти высокочастотные моды не будут вносить такого выделенного значения. Все шумы будут интегрироваться, и разброс по энергиям будет меньше. Таким образом, уширение пиков, наблюдающееся для легких ионов, будет намного меньше в случае тяжелых ионов. И этот эффект может способствовать улучшенному разрешению в области средних и тяжелых масс.

Как видно из рисунка 23 при работе с коллектором для тяжелых ионов установленным для радиуса ионных траекторий равном 8 см разрешения не хватает чтобы разрешить пики O₂⁺и N₂⁺, а также не удается разрешить пики ионов воды H₃O⁺, H₂O⁺, HO⁺, которые являются одними из важнейших примесей. Для того, чтобы увеличить разрешающую способность, как видно из формулы (2.11) необходимо увеличить произведение радиуса ионных траекторий на магнитное поле, стоящие в числителе этой формулы. Так как наращивание магнитного поля сопряжено с трудностями, связанными с необходимостью задействовать отдельный генератор, логичным выглядит попытка нарастить радиус ионных траекторий.

4.4 Описание масс-анализатора по средним ионам

Исходя из формулы (2.1), можно заключить, что повышая радиус ионных траекторий можно будет зарегистрировать ионы с более высоким масс-зарядовым отношением. Поэтому было решено к существующей ступени анализатора добавить еще одну ступень, в которой радиус ионных траекторий для интересующих нас ионов будет в будет в два раза больше. Предполагается что ионы будут вытягиваться из плазмы, разворачиваться в магнитном поле и фокусироваться на выходной щели маленького корпуса. Далее они будут получать доускорение в пространстве между маленьким и большим корпусами анализатора (Рисунок 24). Доускоряться в промежутке, показанном на рисунке 25 они должны таким образом, что радиус их ионных траекторий увеличится в два раза.

Рисунок 24. Масс-анализатор по легким массам с добавленным к нему сегментом для работы с ионами средних масс.

Был изготовлен второй сегмент анализатора (рисунок 26) рассчитанный на большие радиусы ионных траекторий. Вместо 8 см ионы будут доускоряться и после доускорения радиус их ионных траекторий будет 16 см.

Рисунок 25. Доускоряющий промежуток. Ионы доускоряются между корпусом анализатора для легких ионов (1) и сегментом для анализа ионов средних масс (2).

Рисунок 26. Сборка анализатора для средних масс: 1 — корпус анализатора для легких масс. 2 — сегмент для анализа средних масс. 3 — изоляторы.

Рисунок 27. Фотографии собранного анализатора.

В то время, когда ионы двигаются в большом сегменте они двигаются в области, в которой неоднородность магнитного поля по радиусу установки не оказывает значительного влияния, так как во время движения они все время двигаются на одинаковом радиусе (рисунок 24). Это тоже может послужить дополнительной мотивацией к использованию подобного подхода.

На рисунке 27 представлен реальный вид сборки, представленной на рисунке 26.

Коллектор большого анализатора представляет собой проволочку, изолированную от корпуса. Коллектор рассчитан на радиус ионных траекторий равный 16 см. Сигнал с коллектора измеряется относительно высокого. Измерительная схема представлена на рисунке 28.

Рисунок 28. Измерительная схема: сигналы X и Y подаются на соответствующие каналы самописца.

4.5 Описание масс-анализатора по тяжелым ионам

В предлагаемой ранее концепции двухступенчатого анализатора, однако есть принципиальные ограничения разрешения, которые не позволят работать с ионами металлических примесей. Поэтому был предложен принципиально новый подход, заключающийся в использовании импульсного анализатора с регистрацией ионов по времени их пролета.

При движении ионов в однородном магнитном поле время совершения ими одного оборота зависит от их массы:

(4.1)

Используя импульсный источник, можно измерить разницу во времени поступления ионов различных масс. А следовательно, определить их массу. Причем ионы можно регистрировать как через 180⁰, так и через несколько их оборотов. Для того чтобы избежать столкновения с маленькой частью анализатора можно создать дополнительное электростатическое поле, параллельное направлению магнитного поля, так чтобы ионы описывали спиральные траектории.

Рисунок 29. Принцип работы импульсного анализатора.

Ионы из плазмы вытягиваются импульсным сигналом, который формирует и ускоряет ионный пакет.

(4.2)

Ионы получившие весь подаваемый импульс получают равный импульс, так что они прилетят на коллектор через половину периода. А ионы получивший в силу разных причин импульс меньший, полетят по траекториям с меньшим радиусом, и не попадут на коллектор (рисунок 29).

Преимущество такого подхода в необычайной простоте конструкции. Так как вся конструкция будет состоять из трубки, ограничивающей плазму разряда, ускоряющей модулирующей диафрагмы и коллектора для ионов. Ускоряющий импульс должен быть порядка сотен мегагерц и амплитудой порядка 50 В.

Разрешающая способность такого анализатора будет считаться по формуле:

(4.2)

Где — длительность ионного пакета на выходе из источника. Т. е. точность определения масс зависит от точности измерения времени.

Вообще, увеличение числа оборотов ведет к улучшению разрешающей способности прибора. Однако появляется проблема уменьшения тока анализируемого пучка.

После вытягивания из плазмы, последующего ускорения и прохода через ускоряющую модулирующую диафрагму, первоначальный ионный пакет во время пролета разделяется на несколько, каждый из которых соответствует определенному значению М.

Разрешающую способность можно определять по массовым пикам на экране осциллографа. Поэтому при ее расчете по формуле (5.3) под величиной дt необходимо подразумевать длительность массового пика на экране осциллографа (на определенном уровне), которая зависит от разброса во временах пролета ионов, стартовавших одновременно из разных точек границы плазмы, удлинения пакета ионов за счет разброса скоростей дt₁ у ионов пришедших в ускоряющий промежуток, так же можно учитывать разброс времени пролета ионов вследствие влияния объемного заряда в ионном пакете дt₂. Однако в конфигурации, которая предложена здесь ток ионов будет мал, и влиянием объемного заряда можно будет пренебречь. Так же всегда будет присутствовать явление увеличения импульса за счет детектора и регистрирующей системы дt₃. Кроме этого на разрешение влияют и другие факторы, имеющие меньшее влияние, например рассеяние ионов на молекулах остаточного газа.

Разброс скоростей попадающих в ускоряющий промежуток ионов возникает по многим причинам. В том числе из-за присутствия тепловых скоростей у ионов вытягиваемых из плазмы, нестабильности ускоряющего напряжения и магнитного поля.

Суммарная длительность массового пика на осциллографе в линейном приближении может быть записана

(4.3)

Для величины обратной разрешающей способности имеем

(4.4)

где — ограничение, налагаемое на разрешающую способность за счет влияния одного из факторов. Если использовать схему с ускоряющей модулирующей диафрагмой, то полное время пролета в масс-спектрометре, можно будет записать как в формуле (4.5).

(4.5)

где, время пролета между трубкой и диафрагмой.