Изучение металлургических свойств нового типа железорудного сырья (маггемитовых руд) для подготовки к доменной плавке
Рудный материал в толще конгломератов имеет механическое и химическое происхождение. Обломки и возможно часть оолитов и бобов бурого железняка были принесены водными потоками с разрушающихся месторождений железных руд, расположенных к западу и востоку от толщи конгломератов. Большая часть оолитов гетита, гидрогетита образовалась в водном бассейне химическим путем. Железо приносилось в бассейн… Читать ещё >
Изучение металлургических свойств нового типа железорудного сырья (маггемитовых руд) для подготовки к доменной плавке (реферат, курсовая, диплом, контрольная)
Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение Высшего профессионального образования
" Московский государственный институт стали и сплавов
(технологический университет)"
Специальность 150 101 «металлургия черных металлов»
Дипломная работа на тему: Изучение металлургических свойств нового типа железорудного сырья (маггемитовых руд) для подготовки к доменной плавке Проект рассмотрен кафедрой и допущен к защите в ГАК
Федеральное государственное образовательное учреждение Высшего профессионального образования
" Государственный технологический университет
" Московский институт стали и сплавов"
Дипломное задание Студенту группы ____ _______________________________
1. Тема дипломной работы. Изучение металлургических свойств нового типа железорудного сырья (маггемитовых руд) для подготовки к доменной плавке
2. Цели дипломной работы. Исследование свойств маггемитовых руд, надрудной толщи маггемитовых руд, некондиционных железосодержащих материалов для использования в доменной плавке для добавки в аглодоменную шихту.
3. Исходные данные. Материалы преддипломной и инженерной практик, курсовой научно-исследовательской работы.
4. Основная литература, в том числе:
4.1. Монографии, учебники и т. п. Общая металлургия под редакцией Е. В. Челищева; Исследование полезных ископаемых на обогатимость С. И. Митрофанов, Н. А. Барский и др.
4.2. Отчеты по НИР, диссертации. _______________
4.3. Периодическая литература. Журналы «Сталь», «Обогащение руд», «Металлург» .
4.4. Справочная и методическая литература (в том числе литература по методам обработки экспериментальных данных). ____________
5. Перечень основных этапов исследования и форма промежуточной отчетности по каждому этапу. Аналитический обзор литературы по агломерации; проведение экспериментов по обогащению руд в лабораторных условиях; анализ результатов экспериментов.
6. Приборы и методики для выполнения работы. Методика обогащения руд в лабораторных условиях; оборудование: магнит, лабораторные весы, атомно-эмиссионный плазмоквант «Оптима 2000», фотоколориметр электрический.
7. Использование ЭВМ. Расчеты агломерационной шихты, агломерата, обработка результатов экспериментов средствами MS Excel .
8. Перечень подлежащих разработке вопросов по экономике. Рассчитать основные техноко-экономические показатели новой технологии. Рассмотреть вопросы организации труда, оценить экономическую эффективность предложенных мероприятий.
9. Перечень подлежащих разработке вопросов безопасности жизнедеятельности. Провести анализ потенциально опасных и вредных производственных факторов, разработать технические меры защиты от одного из факторов.
10. Перечень подлежащих разработке вопросов по охране окружающей природной среды. Способы очистки отходящих агломерационных газов от пылей и углеводородов.
11. Перечень (примерный) основных вопросов, которые должны быть рассмотрены и проанализированы в литературном обзоре. Исследования металлургичесикх свойств маггемитовых руд, отходов природно-легированных руд, некондиционных железоникельсодержащих руд, техногенных материалов от переработки никелевых руд, надрудной толщи кускового маггемита. Исследование обогатимости и вещественного состава данного материала.
12. Перечень (примерный) графического и иллюстративного материала. Составы руд; схема обогащения маггемитовой руды (2 плаката); результаты серий опытов и усредненные данные по различным параметрам; результаты математического анализа экспериментальных данных в виде таблиц и графических зависимостей; результаты расчета экономической эффективности предложенных мероприятий (2 плаката).
13. Срок сдачи проекта руководителю 05.05.2008
Аннотация В данной дипломной работе рассмотрены вопросы по вовлечению в сферу металлургического производства маггемитовой руды, отходов подготовки природно-легированных руд к металлургическому переделу, некондиционных железоникельсодержащих руд, железоникельсодержащих техногенных материалов от переработки никелевых руд, надрудной толщи маггемитовых руд.
Проведено исследование вещественного состава данного материала, рассмотрена оптимальная схема обогащения маггемитовой руды.
Проведен сравнительный анализ технико-экономических показателей при использовании в агломерационной шихте 20% маггемитового концентрата.
Также рассмотрены вопросы экологичности технологии, охраны труда и окружающей среды. Пояснительная записка выполнена на 101 странице, содержит 33 таблицы, 13 рисунков, список использованных источников из 8 наименований, 1 приложение.
Формат | Обозначение | Наименование | Кол. листов | Прим. | |
А1 | ПЛ | Химический состав маггемитовой руды | |||
А1 | ПЛ | Схема обогащения маггемитовой руды | |||
А1 | ПЛ | Химический состав надрудной толщи маггемитовой руды | |||
А1 | ПЛ | График зависимости содержания Cr, Ni, Fe концентрата надрудной толщи | |||
А1 | ПЛ | Химический состав шлаков ЮУНК | |||
А1 | ПЛ | График зависимости содержания Cr, Ni, Fe концентрата шлаков ЮУНК | |||
А1 | ПЛ | Химический состав никелевых руд | |||
А1 | ПЛ | График зависимости содержания Cr, Ni, Fe концентрата никелевых руд | |||
А1 | ПЛ | Химический состав руд бурого железняка | |||
А1 | ПЛ | График зависимости содержания Cr, Ni, Fe концентрата руд бурого железняка | |||
А1 | ПЛ | Химический состав обожженных руд бурого железняка | |||
А1 | ПЛ | График зависимости содержания Cr, Ni, Fe концентрата обожженных руд бурого железняка | |||
А1 | ПЛ | Технико-экономические показатели | |||
А1 | ПЛ | График определения предела безубыточной безубыточной работы цеха | |||
Содержание Введение
1. Кондиции на руды и металлы
2. Железные руды Восточного Оренбуржья
3. Маггемитовые руды — новый тип железорудного сырья
3.1 Общие сведения о рудах
3.2 Вещественный состав руд
3.3 Особенности нового типы железорудного сырья
4. Использованная методика для обработки результатов исследования
5. Изучение металлургических свойств маггемитовых руд
5.1 Оценка металлургических руд
5.2 Технологическая характеристика металлургических руд
5.3 Исследование обогатимости руд
5.3.1 Химизм процесса восстановления
6. Возможности использования надрудной толщи маггемитовых руд
6.1 Изучение вещественного состава
6.2 Исследование обогатимости надрудной толщи
6.3 Результаты исследования
7. Использование некондиционных материалов в металлургии
7.1 Общие сведения о материалах
7.2 Технологические свойства руд и особенности их переработки
8. Экономическая часть
8.1 Производственная структура цеха
8.2 Штатное расписание
8.3 Расчет фонда оплаты труда
8.4 Расчет себестоимости агломерата
8.5 Расчет снижения себестоимости агломерата
8.6 Экономическая эффективность проектных решений
8.6.1 Расчет прибыли от реализации продукции
8.6.2 Расчет предела безубыточной работы цеха
9. Охрана окружающей среды
10. Безопасность жизнедеятельности
10.1 Идентификация опасных и вредных производственных факторов
10.2 Характеристика использующихся веществ и материалов
10.3 Санитарно-технические требования
10.3.1 Требования к планировке помещений
10.3.2 Требования к микроклимату помещений
10.3.3 Требования к освещению помещений
10.3.4 Требования безопасности при устройстве и эксплуатации коммуникаций
10.4 Разработка мер защиты от опасных и вредных факторов
10.5 Безопасность жизнедеятельности в чрезвычайных ситуациях
10.6 Специальные разработки по обеспечению безопасности Заключение Список использованных источников
Введение
Новотроицкое месторождение железистых конгломератов расположено в Гайском районе Оренбургской области и по своему географическому расположению могло бы стать одним из базовых для частичного снабжения сырьем ОАО «Уральская сталь» .
Комбинат в настоящее время практически не имеет собственной рудной базы, хотя предприятие буквально стоит на руде: значительная часть месторождения железистых конгломератов застроена зданиями, сооружениями и коммуникациями комбината. Несмотря на это, реальные запасы, которые в настоящее время могут отрабатываться, составляют значительный объем — 57 млн.т.
В мире не обнаружено другого железорудного месторождения, в котором железо было бы представлено маггемитом. Это вызвано тем, что в природных условиях гамма-гематит метастабилен и с течением времени превращается в слабомагнитную форму — альфа-гематит или гидроксиды на его основе.
Так же было обнаружено рудопроявление кусковой маггемитовой руды размером 200 — 300 мм, расположенное в Гайском районе Оренбургской области, в 2 км к югу от Новосергиевского месторождения бурожелезняковых руд.
При благоприятных показателях химического анализа проб данный вид руды можно использовать для выплавки чугуна, что уменьшит его себестоимость за счет близкого расположения месторождения.
Критериями оценки железных руд являются: содержание железа; тип основного железосодержащего минерала; состав и свойства пустой породы; содержание вредных примесей; стабильность химического состава; восстановимость; кусковатость; прочность; пористость и влажность.
В настоящее время практически все добываемые железорудные материалы перед загрузкой в доменные печи подвергают специальной подготовке, в процессе которой перечисленные выше характеристики руд значительно изменяются, однако многие из них сильно влияют на качество и свойства конечного продукта. При металлургической оценке железной руды прежде обращают внимание на содержание железа. Чем выше содержание железа в руде, тем экономичнее и производительнее работает доменная печь. Кусковые руды с высоким содержанием железа могут перерабатываться в доменной печи без предварительной подготовки. Руды с низким содержанием железа подвергают обогащению.
В последнее время, в связи с повышением стоимости шихтовых материалов, транспортных расходов, все более актуальными являются поиски заменителей компонентов железорудной шихты.
Это особенно важно для ОАО «Уральская сталь», так как он удален на значительные расстояния от месторождений железных руд и ГОКов. А между тем, в непосредственной близости от ОАО «Уральская сталь» находятся отвалы железистых шлаков Южно-Уральского никелевого комбината (ЮУНК). По приблизительным оценкам масса шлаков составляет 8 млн. т и увеличивается ежегодно на 100 тыс. т.
1. Кондиции на руды и концентраты Продукцию черной металлургии составляют железные, марганцевые, хромовые руды и продукты их передела (концентраты, агломераты, окатыши) /1/. В зависимости от назначения продукция черной металлургии нормируется и маркируется по химическому, гранулометрическому составам и химическим свойствам.
Железные руды и продукты их передела (таблицы 1,2,3) применяют для производства передельных и легированных чугунов. Их нормируют по содержанию железа и шлакообразующих элементов (основных и кислых шлаков), содержанию вредных примесей, крупности, а при выплавке легированных чугунов— также по содержанию легирующих примесей.
Основными вредными примесями в рудах являются фосфор и сера.
Предельное содержание фосфора в товарной руде установлено на уровне 0,07—0,15%.
При выплавке фосфористых чугунов, из которых фосфор удаляют в томасовском или мартеновском процессах при помощи ошлакования или применения кислорода, допускается содержание фосфора в чугуне от 0,03 до 2,5%, а в руде — до 1,15% (завод «Азовсталь», керченские руды). В других случаях фосфористые руды (0,3—0,6% Р) используют для выплавки литейных чугунов или в шихте с малофосфористыми рудами.
Таблица 1 — Кондиции на железные руды
Сорт руды | Содержание, % | Гранулометрический состав | ||||||
Fе не менее | SiO2 не более | Р не более | нерастворимого осадка | влаги (от сезона) | крупность, мм | содержание класса, % | ||
Агломерацтонные, сортированные Особо малофосористые Доменные сортированые Доменные несортированные Мартеновские Бурожелезняковые Бурожелезняковые Сидеритовые Железистые медистые | 46−57,7 45 — 56 57,5−61 44−49 32,5−36 | ; 15,5 8−12 (Cu 0,7) | 0,025 ; 0,06 0,017 ; ; ; 0,15 0,15 ; | 16−33 31−33 11,5−16,5 (S 0,05−0,1) (S 0.35) ; | 3−14 3−13 11−12 ; 2,5 | — 10 +0 — 20 +10 — 20 +0 — 10 +0 — 50(100)+1 — 10 +0 — 100(150)+ — 10 +0 — 250 +10 — 10 +0 — 75 +10 +75 — 10 +0 — 60 + 10 +60 — 35 +0 +35 | Н. м. 85 Н. б. 15 Н. б. 20 Н. м. 80 Н. б. 25 Н. м. 75 Н. м. 90 Н. б.10 Н. б. 9 Н. м. 85 Н. б. 6 Н. м. 90 Н. б. 10 | |
Таблица 2 — Кондиции на железорудные концентраты
Сорт руды | Содержание, % | Гранулометрический состав | ||||||
Fе не менее | SiO2 не более | Р не более | дополнит. показатели | влаги | крупность, мм | содержа; ние класса, % | ||
Агломерационные Доменные железорудные Магнетитовые Сидеритовые обожженные Бурожелезняковые Обжигмагнитные | 53−61,7 50−53 63−68 64,5 | 0,4 0,5 ; 0,2 0,08 ; | 0,1 0,1 ; ; 0,8 ; | ; Zn 0,25 ; Mg н.б.14 ; ; | 2,5−10,5 1−2 9,5−11,5 5−12 12,5 | — 6(10)+0 — 25(35)+0 +25 — 10 +0 — 35 +10 — 28 +12 +28(35) ; — 8 + 0 — 60 +8 +60 ; | Н. б. 10 Н. м. 80 Н. б. 10 Н. б. 10 Н. м. 80 Н. м. 80 Н. б. 10 ; Н.б. 8 Н.м. 87 Н.б. 5 ; ; | |
Таблица 3 — Кондиции на железорудные агломераты
Сорт агломера-та | Содержание, % | Показатели механической прочности | Гранулометричес кий состав | |||||||
Fе не менее | FeO не более | S не более | MgO не более | Основ-ность CaO/ SiO2 | на удар | на исти; рание | круп; ность, мм | содер; жание класса, % | ||
Железорудный офлюсованный Неофлюсованный | 41−57 | 9−17 | 0,05−0,18 0,07−0,1 | 6,5 ; | 1−2,5 ?16,0 | 62−72,5 ; | 5,3−29 ; | — 5 +0 — 60 +5 +60 — 3 +0 — 300+3 +300 | Н.б. 15 Н.м. 70 Н.б. 15 Н.б 10 Н.м.80 Н.б.10 | |
Среднее содержание серы в товарной руде не должно превышать 0,15%. Содержание мышьяка в рудах при плавке обычных чугунов допускается не выше 0,05— 0,1%, содержание цинка — 0,1—0,2%, меди до 0,2%.
Требования к рудам по крупности сводятся к ограничению максимального размера кусков и содержания мелочи менее 3 (5) мм.
Размер кусков трудновосстановимых (магнетитовых) руд — не более 40 — 50 мм, легковосстановимых (бурые железняки, мартиты)—80—150 мм. Допустимое содержание мелочи в руде — до 5 — 15%. Обычно мелочь крупностью 10 (12)—0 мм отсеивают и агломерируют.
Мартеновские руды должны быть крупностью от 12 (25) до 250 мм с содержанием железа не менее 58%.
Таблица 4 — Кондиции на железорудные окатыши
Сорт окатышей | Содержание, % | Показатели механической прочности | Гранулометрический состав | ||||||
Fе не менее | MgO не более | Основ; ность | на удар | на истир | предел прочности при сжатии кг/окатыш | крупнось, мм | содержание класса,% | ||
Железорудные Офлюсованные Железорудные неофлюсованны | 60−62,9 60−66 | 1,3 ; | 0,2−0,8 ; | 81- 95 | 5−18 5,5 | 160−220 | — 5 +0 — 5 +0 — 20 +5 | Не более Не более 5(7) Не менее 95(93) | |
2. Железные руды Восточного Оренбуржья Общие сведения Железорудная база комбината представлена Орско-Халиловской группой железорудных месторождений — Новопетропавловским, Аккермановским, Малохалиловским, Промежуточным, Новосергиевским, Орловским, Новотроицким месторождениями бурожелезняковых и сидеритовых природнолегированных железных руд, а также отвалом мелочи железных руд отработанного Новокиевского месторождения /2/.
Аккермановское, Новопетропавловское, Ново-Георгиевское, Промежу-точное, Мало-Халиловское, Орловское и Ново-Троицкое месторождения хроми никельсодержащих железных руд расположены в пределах Гайского района и земель города Новотроицка Оренбургской области.
Ново-Георгиевское, Промежуточное и Мало-Халиловское месторождения характеризуются довольно расчлененным рельефом, глубоко врезанными оврагами и долинами рек. Новопетропавловское, Орловское, Аккермановское, Ново-Троицкое месторождения характеризуются более спокойным рельефом.
Аккермановское месторождение железных руд.
Аккермановское месторождение железных руд расположено в южной части Орско-Халиловского рудного района, непосредственно примыкая к западной окраине г. Новотроицка.
В результате всех проведенных геологоразведочных работ месторождение оказалось разведанным неравномерной сетью выработок от 37,5×37,5 м до 100×100 м в западной части и 300×300 м в восточной части месторождения.
В геологическом строении месторождения принимают участие породы нижнего карбона и рыхлые отложения юрского, неогенового и червертичного возрастов.
Породы нижнего карбона преимущественно представлены известняками визе (распространенными по всему месторождению), а в западной части также и кремнистыми сланцами. Известняки подстилают рудные залежи и, в основном, определяют их морфологию. В этом отношении площадь месторождения может быть разделена на две части: западную и восточную. В западной части поверхность известняков имеет ярко выраженный карстовый характер с колебаниями отметок кровли известняков, или почвы рудной залежи, достигающими 60 м; в восточной части месторождения известняки резко погружаются и имеют, видимо, менее закарстованную поверхность.
Аккермановское месторождение имеет два рудных горизонта — верхний и нижний.
Верхний горизонт развит в основном в западной части месторождения и лишь частично заходит в восточную. Общая протяженность его с севера на юг около 4 км, с запада на восток — около 3,5 км. Мощность рудной залежи характеризуется значительными колебаниями от 2 до 40 и более метров, при среднем значении мощности 15 м., площадь распространения около 7 кв. км.
Рудная залежь верхнего рудного горизонта пластообразная. Она отличается сложным внутренним строением, наличием многочисленных линзообразных прослоев глин, песчано-глинистых и галечных пород (распределение которых не имеет определенной закономерности ни по мощности, ни по протяженности). Контакты руды с известняками, прослоями песков и галечников очень резкие; контакты с глинами — нерезкие и часто трудно различимые.
Мощность песчано-глинистых пород, покрывающих верхний горизонт, колеблется в пределах от 0 до 40 м, составляя в среднем около 14−16 м.
Нижний горизонт залегает только в пределах восточного участка месторождения и перекрывается верхним горизонтом лишь на небольшой части своей площади. Слагают нижний горизонт несколько пластообразных залежей различных размеров, разобщенных прослоями глин. Средняя мощность рудной залежи 12 м, площадь распространения — 6,5 км2. От верхнего нижний горизонт отделен прослоем песчано-глинистых пород, мощность которых колеблется от 0 до 40 м. Условия залегания рудных залежей нижнего горизонта более спокойные, контакты рудных залежей с вмещающими породами, как правило, отчетливые.
Аккермановское месторождение представлено семью природными типами руд, связанными между собой частыми взаимопереходами и распределенными без определенной закономерности. Раздельная добыча этих типов руд не возможна.
В пределах верхнего рудного горизонта залегают 4 типа руд (охристо-глинистые, кусковато-щебенистые, конгломерато-оолитовые и галечные). Практически верхний горизонт слагается двумя типами руд: охристо-глинистыми (около 90% от запасов) и кусковато-щебенистыми.
Нижний рудный горизонт слагают три типа руд: гидрогетит сидеритовые глинистые, оолито-брекчиевые сидерит-гетитовые и оолито-брекчиевые гидрогетитовые.
По минеральному составу верхний горизонт представлен бурожелезняковыми, нижний — карбонатными рудами. Основным руным минералом руд верхнего горизонта (около 60% от всех рудных минералов) является гидрогетит и особенно его охристая разновидность. Кроме гидрогетита присутствует также гидрогематит и марганцовистые минералы (пиролюзит и псиломелан). Бурожелезняковое сырьё имеет сложный минеральный состав, включающий 53 минерала: гидрогётит, эренвертит, гётит, гидрогематит, маггемит, магнетит, железистые хлориты (амезит, шамозит, пеннин), сидерит, ленидокрокит, пиролюзит, полиатит, псиломелан, вады, асболан, рансьеиты, минерал типа литиофорита, вернадит, манганит, хромшпинелиды, волконскоит, хромовый аллофаноид, кварц, хальцедон, опал, кальцит, арагонит, доломит, магнезит, яшма, гипс, барит, пирит, ревдинскит, непуит, мусковит, биотит, гидрослюды, ильменит, эпидот, циркон, рутил, апатит, амфибол, каолинит, нонтронит, каллофан, бейделлит, ревдинит, галлуазит, гидроргиллит, монтиориллонит. Основным железным минералом является гидрогётит (Fe3O4 · 4H2O), вспомогательными — гидрогематит, гетит. Вмещающая порода преобладающе представлена кремнистыми минералами — кварцем, кремнием, опалом, халцедоном, сильно изменённым и ожелезнённым змеевиком и хлоритом, а в очень небольшом количестве — кальцитом, гипсом, мусковитом и тальком. Остальные минералы встречаются в малом количестве или в виде редких зёрен. Содержания основных компонентов колеблются в широких пределах: железа — от 32 до 42%, никеля — от 0,4 до 0,7%, кремнезёма — от 12 до 40%, что требует усреднение материала перед его переработкой.
Руда имеет желтовато-бурую окраску, насыпной вес — 1,25, удельный вес — 3,1, по структуре имеет три разновидности — плотную, рыхлую, охро-землистую, твёрдость по Протодьяконову — 3 -5, отличается большой гидроскопичностью, влажность достигает до 25%. Основными нерудными минералами этого горизонта являются глинистые (галуазит и монтмориллонит), а также кварц, халцедон, опал. Карбонатные руды нижнего горизонта слагаются главным образом сидеритом и гидрогетитом, а также глинистыми минералами и кварцем. В большом количестве присутствуют железистые хлориты. Средние содержания железа, никеля и хрома для балансовых руд верхнего и нижнего горизонта, утвержденные ТКЗ (протокол № 1939 от 20.08.57 г.), приведены в таблице 5.
Таблица 5 — Содержания основных элементов по категориям запасов
Категория запасов | Среднее содержание в % в недрах | |||
железо | никель | хром | ||
Верхний рудный горизонт | ||||
В С1 | 33,08 31,54 | 0,45 0,38 | 1,16 1,39 | |
В + С1 | 32,05 | 0,40 | 1,32 | |
Нижний рудный горизонт | ||||
С2 | 27,24 | 0,29 | 1,81 | |
Руды верхнего горизонта характеризуются непостоянством химического состава. Содержание железа по данным отдельных проб колеблется от 22 до 46%, никеля — от 0 до 1,8%, хрома — от 0 до 4,6%.
Корреляционной зависимости между содержаниями железа и каждой из легирующих примесей или между содержаниями никеля и хрома — не обнаружено Институт Гипроруда все руды верхнего горизонта разделил на 3 сорта с содержанием железа 37,7% в первом сорте, 32,3% - во втором и 28% - в третьем сорте руды.
Таблица 6 — Среднее содержание железа, никеля, хрома в сортах руд
Сорт | Содержание, % | |||
железо | никель | хром | ||
I | 37,7 | 0,55 | 1,16 | |
II | 32,3 | 0,52 | 1,27 | |
III | 28,0 | 0,34 | 1,29 | |
ВСЕГО | 31,7 | 0,46 | 1,25 | |
Исследованиями руд верхнего горизонта установлено, что содержание железа в рудах изменяется в зависимости от крупности руды. Так, в крупных фракциях руды оно выше, чем в мелких.
Содержание никеля имеет обратное значение и по данным отчета выше в мелких фракциях. Из вредных примесей в рудах присутствует сера и фосфор; содержание этих компонентов не велико, причем, более богатые сорта содержат и больше серы и фосфора. Пустая порода аккермановских руд является кислой и характеризуется высокими содержаниями глинозема. Основность руд очень низкая (0,126 для I сорта и 0,05 — 0,06 для II и III сортов).
Полный расчетный химический состав руд верхнего горизонта в недрах показан в таблице 7.
Таблица 7 — Полный химический состав руд верхнего горизонта в недрах
Содержание компонентов в % | Сорта руды | |||
I | II | III | ||
Окись железа | 53,7 | 46,1 | 40,0 | |
Кремнезем | 16,83 | 22,95 | 27,85 | |
Глинозем | 10,61 | 12,30 | 13,40 | |
Дуокись титана | 0,48 | 0,42 | 0,47 | |
Окись кальция | 1,60 | 0,58 | 0,76 | |
Окись магния | 1,86 | 1,57 | 1,86 | |
Трехокись серы | 0,38 | 0,22 | 0,12 | |
Пятиокись фосфора | 0,24 | 0,17 | 0,16 | |
Двуокись марганца | 0,70 | 0,88 | 0,73 | |
Окись никеля | 0,71 | 0,66 | 0,43 | |
Трехокись хрома | 1,59 | 1,85 | 1,89 | |
П.П.П. | 11,20 | 12,30 | 12,30 | |
По физической характеристике аккермановские руды характеризуются незначительной крепостью (в пределах 1,5 по шкале проф. Протодъяконова), высокой влажностью и гигроскопичностью.
Влажность руды верхнего горизонта составляет в среднем 19,8%, нижнего — 27,8%. В забое руды эти представляют собой плотную массу, однако, при высыхании разрушаются, образуя большое количество мелочи и пыли.
Объемный вес руд верхнего горизонта изменяется, в зависимости от типов руды, от 1,55 до 2,95 т/м3, составляя в среднем 2,19 т/м3 при естественной влажности руды, сухой руды 1,76 т/м3. Объемный вес руд нижнего горизонта варьирует от 1,72 до 2,16 т/м3 при среднем значении 1,96 т/м3 при средней естественной влажности. Коэффициент разрыхления руд верхнего горизонта изменяется от 0,98 до 2,09 при среднем значении 1,54.
Технологические исследования руд верхнего горизонта выполнялись неоднократно, применялись следующие методики:
— метод сухой и мокрой магнитной сепарации в слабых и сильных магнитных полях;
— гравитационным обогащением;
— флотацией руды и шламов;
— с применением отсадки и концентрационных столов;
— обжиг-магнитное обогащение по различным схемам.
Положительные результаты получены лишь для обжиг-магнитного обогащения. При дроблении обожженной руды до фракции 0,071 мм и мокрой сепарации получены концентраты, содержащие Feобщ. — 58,7%, Ni — 0,62%, Cr2O3 — 0,91%, Со — 0,094%.
Новопетропавловское месторождение железных руд Новопетропавловское месторождение расположено в 18 км к северу от п. Новорудный и в 70 км от г. Новотроицка. Месторождение представлено горизонтально залегающей центральной залежью, к северу и югу от которой расположены небольшие залежи, не имеющие промышленного значения. Рудное тело залегает на размытой поверхности серпентинитов и их коры выветривания.
Длина залежи 3,6 км; ширина — от 0,4 до 2,0 км. Мощность залежи непостоянна и изменяется от 0,3 м до 9 м, достигая, местами, 19 м и в среднем составляя 4,1 м. Залежь вытянута в меридиальном направлении.
Покрывающие рудную залежь породы представлены юрскими образованиями, состоящими преимущественно из песков. Мощность покрывающих пород изменяется от 0,5 до 43,8 м, составляя в среднем 10,8 м. Гидрогеологические условия месторождения благоприятны для разработки, так как водоносный горизонт расположен значительно ниже рудной залежи.
В рудной залежи выделяются следующие текстурно-минералогические типы руд:
Осадочные — конгломератовидные, бобовооолитовые;
Остаточные — слоистые, охристые, контронитовые.
Указанные текстурно-минералогические типы сгруппированы в два промышленных типа руд:
а) плотные (бобовооолитовые и плотные слоистые);
б) рыхлые (охристые, вторичнопереотложенные, конгломератовидные, контронитовые).
Руды первого типа составляют около 82% запасов месторождения; рыхлые руды — около 18% запасов. Минералогический состав руд Новопетропавловского месторождения весьма разнообразен: слагающие месторождения рудные минералы — гидрогетит, железистые хлориты, гидрогематит, хромшпинелиды и магнетит. Среди них широкое распространение имеет железистый хлорит. В слоистых рудах хлориты составляют 50% всей рудной массы; в бобовооолитовых рудах они образуют, главным образом, цемент.
Закономерность в распределении химических компонентов в руде отсутствует, однако, северная часть рудной залежи характеризуется более высоким, чем южная, содержанием железа в рудах (34,8 против 32,2%).
Средний химический состав руд месторождения по двум основным типам руд приводится в таблице 8.
Таблица 8 — Средний химический состав руд по основным типам руд
Компоненты | Содержание в % по типам руд | |||
плотные | рыхлые | средние | ||
Железо | 34,9 | 32,2 | 34,3 | |
Окись железа | 49,8 | 46,1 | 49,05 | |
Кремнезем | 15,82 | 18,37 | 16,32 | |
Глинозем | 11,71 | 10,55 | 11,61 | |
Окись кальция | 0,93 | 1,35 | 0,98 | |
Окись магния | 1,50 | 2,42 | 1,62 | |
Закись никеля | 0,54 | 0,70 | 0,56 | |
Никель | 0,45 | 0,55 | 0,48 | |
Трехокись хрома | 2,76 | 2,31 | 2,67 | |
Хром | 1,75 | 1,58 | 1,83 | |
Закись кобальта | 0,08 | 0,11 | 0,09 | |
Кобальт | 0,06 | 0,09 | 0,07 | |
Двуокись титана | 0,54 | 0,22 | 0,48 | |
Пятиокись ванадия | 0,08 | 0,04 | 0,07 | |
Трехокись серы | 0,12 | 0,10 | 0,12 | |
Сера | 0,05 | 0,04 | 0,05 | |
Пятиокись фосфора | 0,39 | 0,41 | 0,39 | |
Фосфор | 0,17 | 0,18 | 0,17 | |
Потери при прокаливании | 15,73 | 17,32 | 16,04 | |
Физические свойства руд, указанных двух типов, характеризуются данными, приведенными в таблице 9.
Таблица 9 — Физические свойства основных типов железных руд
Типы руд | Объемный вес | Естественная Влажность в %% | Коэффициент разрыхления | Крепость по Протодъяконову | ||
сухой руды | влажной руды | |||||
Плотные Бобовоолитовые Слоистые Среднее по плотным рудам | 1,82 1,52 | 2,07 1,76 1,87 | 11,81 13,61 13,0 | 1,34 1,25 | 5−6 5−6 5−6 | |
Рыхлые Конгломератовидные Охристые Контронитовые Среднее по рыхлым рудам | 1,71 1,01 0,95 | 1,95 1,34 1,27 1,5 | 12,45 25,0 24,98 19,0 | 1,26 1,11 1,11 | Рыхлые —?-; —?-; | |
Среднее по всей руде | 1,8 | 17,0 | 1,25 | |||
Покрывающие породы имеют средний объемный вес в 1,6 т/м3, естественную влажность — 12% и коэффициент разрыхления 1,2.
Технологические исследования руд месторождения выполнялись неоднократно, с применением следующих методик:
— метод сухой и мокрой магнитной сепарации в слабых и сильных полях;
— гравитационным обогащением;
— флотацией руды и шламов;
— с применением отсадки и концентрационных столов;
— обжиг-магнитное обогащение по различным схемам.
Положительные результаты получены лишь для обжиг-магнитного способа. При измельчении обожженной руды до фракции 0,071 мм и мокрой сепарации получены концентраты содержащие Feобщ. — 58,7%, Ni — 0,62%, Cr2О3 — 0,91%, Со — 0,094%.
Фактически при рудоподготовке производится дробление руды до 120 мм и грохочение на классы 60 — 120 мм, 6 (8,10,12) — 60 мм, 6 (8,10,12) — 0 мм. Руда класса + 6 мм используется для непосредственной плавки в домне, а мелочь складируется в специальный отвал, может обжигаться во вращающихся трубчатых печах или добавляться в агломерат. Лицензия на разработку получена по Новопетропавловскому месторождению. Работы по добыче железной руды этого месторождения не проводятся с 1985 года. Карьер находится на «консервации» .
На Аккермановском месторождении ведется попутная добыча и складирование железной руды в специальный склад.
В течение последних лет при необходимости комбинатом используется железная руда со склада мелочи (фракция 0−12мм) Новокиевского месторождения. Общие запасы склада 3568 тыс. тонн.
Разработка месторождений в течение длительного периода не проводится.
Возможно вовлечение в производство местного железорудного сырья несколькими вариантами:
Строительство обогатительно-агломерационного комплекса для переработки местного железорудного сырья.
Получение агломерата во вращающихся трубчатых печах на Новокиевском руднике с использованием отвальных отсевов ДСФ прошлых лет. Для этого необходимо установить печи на промышленной площадке Новокиевской ДСФ.
Вариант № 3 позволяет модернизировать «Новокиевскую ДСФ + обжиговые печи» в обжигмагнитную обогатительную фабрику с агломерацией концентрата в обжиговых печах.
Установка передвижной ДСУ и монтаж ее на борту Новопетропавловского карьера для получения кусковой руды (120−60, 60−20).
5. Получение кусковой руды фракций 120−60мм, 60−20мм с содержанием Fe — 37,5−39,0%, Ni — 0,52% на существующих 2-х дробильно-сортировочных фабриках.
3. Маггемитовые руды — новый тип железорудного сырья
3.1 Общие сведения о рудах Месторождение маггемитовых руд связано с осадочной толщей юрского возраста. Формирование его имеет продолжительную и сложную историю, обусловленную различными факторами: климатическими, тектоническими, палеогеографическими, а также петрографическим составом пород, окружающих месторождение /3/.
В доюрское и нижнеюрское время на Южном Урале происходит интенсивное образование латеритной коры выветривания. Особенно большое развитие она получила на ультраосновных породах. Образованию латеритной коры выветривания способствовал умеренно влажный тропический климат. На месте нынешней Баймакской впадины существовал водный бассейн, в котором отлагались сероцветные глины Хайбуллинской свиты. В более позднее время происходит общее поднятие района, причем антиклинали воздымаются быстрее (зона Урал-Тау и Ирендыкская антиклиналь), чем инклинали (Баймакская инклиналь). Поднятие горных областей обусловило их разрушение. Разрушилась также кора выветривания. Материал сносился в Баймакскую депрессию. За счет продуктов латеритной коры выветривания в прибрежной части озер, в заливах, вдоль западного и восточного бортов Баймакской депрессии образовалась группа месторождений природно-легированных железных руд, известных в литературе, как Орско-Халиловское месторождение.
В среднеюрское время происходит дальнейшее поднятие района. Сплошной бассейн превращается в группу озер, соединенных протоками. Происходит интенсивное разрушение гор, снос глубокообломочного материала и образование толщи маггемитовой руды.
Петрографический состав обломочного материала, его плохая окатанность и несортированность говорят о том, что снос происходил в основном с запада и востока с хребтов Урал-Тау и Ирендык. Транспортировка материалов была незначительной. Кварцевая галька приносилась, по-видимому, с севера водными потоками, поступавшими вдоль Баймакской впадины.
Рудный материал в толще конгломератов имеет механическое и химическое происхождение. Обломки и возможно часть оолитов и бобов бурого железняка были принесены водными потоками с разрушающихся месторождений железных руд, расположенных к западу и востоку от толщи конгломератов. Большая часть оолитов гетита, гидрогетита образовалась в водном бассейне химическим путем. Железо приносилось в бассейн водными потоками, по-видимому, в форме истинных и коллоидальных растворов органических комплексных соединений и взвесей. После диагенетического минералообразования и формирования оолитов и бобов рудный материал неоднократно перемывался. О перемыве свидетельствует прекрасно выраженная косая и горизонтальная слоистость, а также наличие безрудных прослоев и линз.
Толща конгломератов по площади неравномерно обогащена оолитами бурого железняка. Наиболее богатая ее южная часть. Это объясняется тем, что к западу располагается Хабарнинский серпентинитовый массив, давший основную массу железа. С востока также располагается небольшой серпентинитовый массив. Связь с ультраосновными породами устанавливается также по химическому составу конгломератов, полученных из них. Они содержат легирующие примеси и хром.
К югу от долины реки Урал грубообломочный материал (конгломераты) сменяется мелкообломочными (песчаниками). Оолитов и обломков бурого железняка не наблюдается. Поэтому естественно предположить существование на месте современной долины реки Урал преграды, южнее которой рудный и грубообломочный материал не поступал, а отлагался севернее реки Урал.
Таким образом, получается замкнутая котловина, которая в среднеюрское время заполнялась обломочным материалом, давшим толщу маггемитовой руды. Причем рудный материал накапливался по площади неравномерно. Наиболее интенсивно отложение железа происходило, по-видимому, в прибрежной части бассейна, где условия среды были благоприятны для образования оолитов и бурого железняка.
Общие запасы конгломерата в районе Красного дола составляют 149,5 млн.тонн. Отработка 61,3% запасов в настоящее время затруднена в связи с тем, что часть площади застроена. «Реальные» запасы руды, которые в настоящее время можно отрабатывать, составляют 57 млн. т. К этим запасам следует добавить 100−120 млн. тонн геологических запасов, распространенным по оврагу Максай. Общая сумма запасов руды составляет 157−177 млн. тонн или 41−46 млн. тонн концентрата при 26% его выходе.
В 2005 году обнаружено рудопроявление кусковой маггемитовой руды, размером 200 — 300 мм, расположенное в Оренбургской области, Гайском районе, в 2 км на юг от Новогеоргиевского месторождения бурожелезняковых руд (геодезические координаты, в системе 1942 года: X=5 718 470,61; Y= 10 582 781,32). Методы обнаружения — визуальный, магнитометрический с помощью компаса и магнитометра М-27, а также раскопкой борозд. Рудопроявление простирается с юго-запада на юго-восток. Площадь рудопроявления представлена на юго-западе сопкой высотой около 100 м, в диаметре около 75 м, с углами откоса 600 (юг), 450 (запад), 300 (восток), на юго-востоке переходящее в плато под углом 10 -150. Рудоносность проявляется по простиранию около 600 м, по ширине залежи от 150 м до 400 м. Отобрана проба весом около 200 кг и сделан химический анализ. Химический состав маггемитовой руды, в %: Feобщ. — 52,5; FeO — 0,8; Fe2O3 -74,2; SiO2 — 6,01; CaO — 0,14; S — 0,015; NiO — 0,55; P2O5 — 0,18; Al2O3 — 2,2; MnO — 0,61; MqO — 0,21; TiO2 — 0,10; Cr — 1,66; п.п.п. — 10,47. Внешние признаки кусков руды: цвет чёрный и тёмнобурый, черта тёмно-бурая, в тонких шлифах в проходящем свете желтовато-бурый, твёрдость около 5, плотность 4,8, сильно магнитен, при нагревании до температуры 3000 С теряет магнитные свойства; при нагревании разлагается в соляной кислоте.
3.2 Вещественный состав руды Руда состоит из оолитов маггемита, оолитов и обломков бурого железняка различной окатанности, сложенные окислами и гидроокислами железа, серпентинита, кварца, известняка, доломита, кристаллических сланцев. Размер оолитов маггемита от долей мм до 2, реже 3 мм. Обломочный материал сцементирован карбонатно-магнезиальным, часто ожелезненным цементом. По микроскопическому определению и рентгеноструктурному анализу цемент представлен доломитом.
По внешним признакам маггемит очень похож на магнетит. Цвет синевато-чёрный или тёмнобурый, черта тёмно-бурая. В тонких шлифах в проходящем свете желтовато-бурый. Оптически положителен. Показатель преломления для Li — света равен 2,52−2,74. От магнетита, обладающего буроватым оттенком полированной поверхности, он отличается по голубовато-серому цвету. В отличие от гематита изотропен. Твёрдость около 5; плотность 4,7 — 4,9; сильно-магнитен, точка Кюри для ряда образцов 430 — 5800 С; при нагревании разлагается в HCl. Рентгенометрически установлено, что этот минерал, являющийся неустойчивой кубической модификацией Fe2O3, кристаллизуется в структуре шпинели, а0=8,33,со= 24,99. Переход кубической модификации г — Fe2O3 в более устойчивую ромбоэдрическую б — Fe2O3 легко совершается при температурах 210−5000. г — Fe2O3 получается также в процессе дегидратации лепидокрокита FeO (OH), в то время как гематит аналогичным путём может быть получен из соединения того же состава, но другой модификации — гётита. Структура типа магнетита, где атомы Fe2+ замещаются атомами Fe3+, при этом образуется дефектная структура с освобождением 1/3 ранее занятых Fe2+ октаэдрических позиций. Состав — Fe 69,9%, О2 30,1%.
Редкость таких руд вызвано тем, что в природных условиях маггемит метастабилен и с течением времени превращается в слабомагнитную формуальфа-гематит или гидроокислы на его основе. По-видимому, в оолитах Новотроицкого конгломерата кристаллическая решетка маггемита стабилизирована ионами хрома и титана, содержание которых в оолитах составляет соответственно в пределах 1,35, 0,3%.
Маггемит тесно ассоциирует с гематитом, выделение которого встречается в оолитах в виде палочек и пластиночек размером от 0,005 мм до 0,2 мм. Прочие минералы железа представлены гидроокислами: гетитом, гидрогетитом, реже лимонитом. Гетит образует самостоятельные бобовины. В шлифе серый, слабо анизотропен. Иногда он замещает нерудные обломки, развиваясь в виде каемок мощностью 0,08 мм. По периферии гетит замещается гидрогетитом. Иногда при этом получается колломорфная структура. Гидрогетит входит в состав цемента и замещает по периферии нерудные обломки. Мощность каемок до 0,2 мм. В шлифе гидрогетит более темный и мягче гетита, изотропен. Внутренние рефлексы желтовато-бурые. Местами встречаются переходные формы от гетита к гидрогетиту с пониженной твердостью и заметной анизотропией.
Лимонит встречается в сростках с гетитом, а также образует самостоятельные бобовины. В бобовинах он имеет отчетливую колломорфную структуру. Лимонит распространен значительно реже гетита и гидрогетита.
Пиролюзит встречается в виде песчинок неправильной формы. Минерал мягкий, изотропный с низкой отражательной способностью.
В аншлифах в обломках и цементе присутствуют мелкие (0,01−0,02 мм) зерна пирита и халькопирита. В других аншлифах отмечено присутствие обломков зерен хромита, размером 0,2−0,3 мм. Они сильно разбиты трещинами, по которым кое-где развиваются тончайшие прожилки сульфидов.
По данным минералогического анализа содержание основных минералов в руде выражается в следующих соотношениях:
Маггемит — около 36%;
гидроокислы железа — около 20%;
нерудные минералы — около 44%.
По гранулометрическому составу руда после её дробления до 30 мм характеризуется преобладанием мелкозернистого материала. Содержание кусков более 25 мм незначительное. Фракция мельче 3 мм составляет 71,7%. Наибольшее содержание железа связано с фракцией 3,0 ч 1,0 мм (53% железа от общего содержания). Исходя из вещественного состава руды, основными эффективными методами их обогащения является гравитационные и магнитная сепарация в слабом магнитном поле.
Кроме железа, руда содержит легирующие элементы: никель и хром. Она чиста от вредных примесей серы (от сл. до 0,06) и фосфора (от сл. до 0,08). Благоприятным фактором является повышенное содержание окиси магния и кальция.
Основное значение в руде имеют кремнезем, окись магния и кальция, железо и потери при прокаливании.
Железо связано с маггемитом, гетитом, гидрогетитом и лимонитом. Максимальное содержание его в руде 39,47%. Закономерности распределения железа по вертикали и в плане не отмечается. Пробы были подвергнуты рациональному анализу. В результате установлено, что 80,8 — 86,6% железа находится в форме окислов и гидроокислов железа. 13,4 — 19,2% железа приходится на долю силикатов. Никель и хром содержатся в малом количестве. Никеля 0,2 — 0,3%, хрома 0,1 — 1,3%. Эти элементы связаны с обломками природно-легированных руд, серпентинита и обломками зерен хромита. Никель представлен силикатными минералами, входящими в состав природно-легированных руд. Кальций и магний входят в состав доломитового цемента и обломков известняка и магнезита.
3.3 Особенности нового типа железорудного сырья Тип руды принято называть по главному рудному минералу. По минеральному составу рудной части железные руды подразделяются на следующие типы, определяющие технологию их обогащения: магнетитовые, гематитовые, бурожелезняковые и сидеритовые.
В Восточном Оренбуржье, на землях муниципального образования города Новотроицка, расположено уникальное месторождение так называемых «железистых конгломератов», по минеральному составу являющиеся маггемитовыми рудами, представляющими интерес, как для специалистов — геологов, так и для обогатителей.
Поучительна история открытия месторождения. Ранее 30 лет тому назад были открыты ряд месторождений известного типа руд — труднообогатимых бурожелезняковых, а на эти легкообогащаемые нетрадиционного вида руды, похожие на разрушенный бетон или штукатурку, никто не обращал внимания. Построили металлургический комбинат на месторождении, заняв площадь с запасами в недрах 92 млн. тонн. Строили здания из рудных блоков, называя их конгломератами, используя как строительный материал, и не приходило никому в голову — что эта «штукатурка» является ценным сырьём для строящегося завода, который, к слову сказать, и до сих пор в полной мере не вовлёк в производство те месторождения, на которых базировался, продолжая завозить сырьё со стороны за 1500 км.
По своему вещественному составу конгломераты являются особенным типом железорудного сырья: рудные оолиты представлены в основном маггемитом. В природных условиях маггемит встречается довольно редко, как сопутствующий минерал в незначительном количестве. Образуется он за счёт магнетита. Установить его присутствие можно только под микроскопом в хорошо отполированных шлифах.
Неизвестно в мире другого месторождения железистых руд, в котором бы железо было представлено маггемитом. Есть описание маггемита в оригинальной железной шляпе Айрон Маунтейн, Калифорния, а также в Аламеде (США). В России этот минерал был встречен в магнетитовых рудах горы Магнитной на Южном Урале.
Маггемит обычно удается получить при магнетизирующем обжиге окисленных руд окислением искусственно полученного магнетита, охлаждением его на воздухе в строго определенном температурном режиме.
Новый тип железной руды ставит перед обогатителями ряд задач, нерешение которых препятствует вовлечение их в сферу производства. Например, не изучен вопрос нижнего предела содержания железа в маггемитовой руде, пригодной для производства в качестве рудного сырья, не исследована возможная глубина обогащения руды, не разработана рациональная технология обогащения руды. А это не позволяет достоверно произвести подсчёт запасов и поставить их на баланс для промышленного использования.
4. Использованная методика для обработки результатов Воспроизводимость лабораторных опытов имеет большое значение при исследовании на обогатимость, а также при теоретическом изучении процессов обогащения /4/. В соответствии с теорией ошибок различают:
грубые ошибки (промахи) — результаты, резко отличающиеся от остальных измерений и являющиеся следствием нарушения условий измерения;
систематические ошибки, связанные с дефектом прибора или метода; величина их одинакова при всех измерениях. Сюда относятся также ошибки, природа которых известна и величину которых можно определить (поправки). Другие систематические ошибки выявляются только другими методами измерения той же величины;
случайные ошибки, зависящие от множества неконтролируемых факторов, которые практически невозможно учесть. Величину последних можно определить повторными измерениями и их статистической обработкой. Величина случайной ошибки характеризует воспроизводимость измерения.
В соответствии с теорией вероятностей случайные ошибки подчиняются нормальному закону распределения (Гаусса), по которому вероятность ошибки Р (?x) = е-( ? x)2 / 2 у2 * (1 / у2 v2 р) (1)
где у2 — дисперсия распределения.
Поскольку истинное значение измеряемой величины б и дисперсии у2 неизвестны, пользуются их статистическими оценками x и Ѕ2. Для ряда измерений случайной величины — x1, x2, …, x i, …, x n? x i= б — x i
Среднее арифметическое x для n значений величины x i
При обработке очень большого материала вычисления можно упростить, если n наблюдаемых значений x1, x2, …, x n сгруппировать в m интервалов со средним t1, t2, … t m при одной и той же длине интервала? t. Если каждому из этих интервалов соответствуют частоты наблюдений н1, н2, …, н m, то среднее определяется выражение x? t вследствие округлений при расчете t i. Разность между x и t будет небольшой, если число наблюдений велико, а интервалы группирования малы. Каждую из частот (н1, н2 и т. д.) можно назвать весом соответствующего значения, а x будет средневзвешенным значением.
Корень квадратный из дисперсии называется средней квадратичной ошибкой (стандартным отклонением) Ѕ.
Относительная квадратичная ошибка, выраженная в процентах от среднего значения случайной величины, называется коэффициентом вариации
V = Ѕ x*100/ x, % (2)
Вероятность того, что результат измерений отличается от истинного значения на величину, не большую чем? x,
Р (x —? x < Х < x +? x) = А (3)
носит название доверительной вероятности, или коэффициента надежности.
Интервал значений от x —? x до x +? x называется доверительным интервалом, т. е. с вероятностью, равной А, результат измерений не выходит за пределы доверительного интервала от x —? x до x +? x. Разумеется, чем большая надежность требуется, тем больший получается соответствующий доверительный интервал, и наоборот, чем больший доверительный интервал задается, тем вероятнее, что результаты измерений не выйдут за его пределы. Таким образом, для характеристики величины случайной ошибки необходимо задать два числа, а именно: величину самой ошибки (или доверительного интервала) и величину доверительной вероятности.
По закону Гаусса средней квадратичной ошибке у соответствует доверительная вероятность 0,68. удвоенной средней квадратичной ошибке 2 у — доверительная вероятность 0,95 и утроенной 3 у — 0,997.
По закону сложения случайных ошибок, если измеряемая величина z является суммой или разностью двух случайных величин Х и Y, то
Ѕ 2 z = Ѕ 2 x + Ѕ2 y или Ѕ z = v Ѕ 2 x + Ѕ2 y. (4)
Закон сложения дисперсий сохраняется для любого числа слагаемых. Отсюда следует, что средняя квадратичная погрешность среднего арифметического
Ѕ x = Ѕ x/ v n (5)
Доверительный интервал определяется с помощью t-распределения Стьюдента
? x = tр Ѕ x / vn. (6)
Здесь t зависит от доверительной вероятности Р и числа степеней свободы f = n — 1.
Значения tр зависят особенно резко от f при малых его значениях. Поэтому увеличение n приводит к сужению доверительного интервала не только вследствии уменьшения множителя 1/vn, но в еще большей степени вследствие уменьшения tр. Так, при Р = 95% изменение n с двух опытов до трех уменьшает множитель tр/ vn с 12,81/ v2 = 9 до 4,3/ v3=2,5, т. е. доверительный интервал сужается в 3,6 раза. При больших значениях n увеличение его на единицу сказывается на ширине доверительного интервала гораздо меньше.
Статистические оценки случайной величины (среднее арифметическое x и стандартное отклонение S x) вычисляются из предположения, что выборка x i не содержит грубых ошибок (промахов). Для исключения промахов из большой выборки можно пользоваться правилом 2 у или 3 у. Для промаха x* вычисляются абсолютное значение разности ¦ x* - x ¦. При доверительной вероятности Р = 0,95 x* отбрасывается, если ¦ x* - x ¦> 2у, а при Р = 0,997, если ¦ x* - x ¦> 3у.
Для небольших выборок, когда S x существенно отличается от у, пользуются критерием Стьюдента.
Сравнивают с tр. Если t > tр, то с доверительной вероятностью Р можно считать, что измерение x* является грубой ошибкой. Заметим, что при t? tр говорить об отсутствии грубой ошибки нельзя, а можно говорить лишь о недостаточных основаниях для исключения данного измерения.
После исключения грубой ошибки оценки x и S x необходимо вновь пересчитать и рассмотреть вопрос и промахах в оставшейся выборке.
Статистические критерии различия В процессе исследований, особенно при промышленных испытаниях, собирают значительный экспериментальный материал в виде показателей обогащения, характеристик руды, растворов и т. д., соответствующих одинаковым или различным технологическим режимам, конструкциям аппаратов и типам руд. При этом возникают следующие вопросы:
1. Однородны ли показатели обогащения, получаемые при различных режимах или конструкциях аппаратов, или эти выборки относятся к различным статистическим совокупностям?
2. Одинаково ли стабильны получаемые при различных режимах результаты или в каком-либо случае показатели менее устойчивы и разброс данных больше?