Сырую золу получают сжиганием и последующим прокаливанием навески корма в муфельной печи. Сырой она называется потому, что кроме минеральных веществ корма в ней может содержаться некоторое количество примесей — глины, песка, не сгоревших частиц угля. Ход определения. Фарфоровые тигли прокаливают в течение 1−2 часов в муфельной печи при температуре 525 оС + 25 оС (темно-красного каления), переносят с помощью тигельных щипцов в эксикатор, охлаждают в течение 1−1,5 часа и взвешивают на аналитических весах.
В подготовленный тигель насыпают без уплотнения 2−5 г исследуемого корма (примерно до половины тигля), взвешивают и по разнице массы тигля с кормом и пустого определяют величину навески.
Тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и проводят сжигание при слабом нагреве (до 200−250 оС) до окончания выделения дыма (допускается предварительное сжигание проводить на электроплитке в вытяжном шкафу). После того, как корм в тигле перестал дымить, температуру печи доводят до 525оС±25 оС (передвигают рычаг реостата) и ведут прокаливание в течение 3 часов до получения золы светло серого (белого, розоватого, зеленоватого) цвета.
При наличии в золе не сгоревших обуглившихся частиц ее охлаждают, смачивают дистиллированной водой или 3%-ным раствором перекиси водорода, высушивают на электроплитке (или другим способом) и тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 1 часа. Если при этом не произойдет полного озоления, то операцию повторяют вновь.
После получения золы без углистых частиц тигель помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Далее проводят повторные прокаливания в течение 1−1,5 часов и взвешивания тигля с золой до тех пор, пока их масса не будет постоянной (когда разница двух последовательных взвешиваний не будет превышать более 0,001 г).
Массу сырой золы в навеске воздушно-сухого вещества находят по разности результатов взвешиваний тигля с золой (берется минимальная величина) и пустого тигля, а ее процентное содержание определяется по формуле 1. За окончательный результат принимают среднее арифметическое по двум параллельным определениям. Допустимое расхождение между ними не должно превышать значение (по ГОСТ 26 226–84).
D = 0, 14 + 0,04 Х,.
корм сельскохозяйственный клетчатка протеин где Х — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Полученные результаты вносят в таблицу 3.
Таблица — 3 Определение «сырой» золы в корме.
|
№. | Показатели. | Повторность. |
| |
| Номера тигля. |
| Масса пустого тигля, г. |
| Масса тигля с кормом, г. |
| Масса навески, г. |
| Масса тигля с золой через 3 часа, г. |
| Масса тигля с золой через ____ часа, г. |
| Масса золы, г. |
| Содержание золы, %. |