Б Приготовление реактивов

Реактив

Формула вещества

Способ приготовления

Растворы кислот

Азотная кислота, 6 н.

385 мл концентрированной HN0₃ (пл. 1,42 г/см³) разбавляют водой до 1 л.

Винная кислота, 2 н.

150 г кислоты растворяют в воде и доводят объем до 1 л.

Серная кислота, 2 н.

К 945 мл воды медленно (при перемешивании) прибавляют 55 мл концентрированной H₂S0₄ (пл. 1,84 г/см³).

Хлороводородная кислота, 2 н.

Смешивают 167 мл концентрированной НС1 (пл. 1,19 г/ см³) с 836 мл воды.

Уксусная кислота, 2 н.

Смешивают 116 мл концентрированной уксусной кислоты с 884 мл воды.

Растворы щелочей

Гидроксид аммония, 2 н.

Смешивают 133 мл концентрированного NH₄OH (пл. 0,9 г/см³) с 687 мл воды.

Гидроксид бария, 0,04 н.

Готовят насыщенный водный раствор, который содержит 72 г Ва (ОН)₂ в 1 л.

Гидроксид калия, 2 н.

112 г КОН растворяют в воде и разбавляют до 1 л.

Г идроксид натрия, 2 н.

80 г NaOH растворяют в воде и разбавляют до 1 л.

Гидроксид кальция, 0,05 н.

Готовят насыщенный водный раствор, который содержит 1,3 г СаО в 1 л.

Реактив

Формула вещества

Способ приготовления

Специальные реактивы

Аммония ацетат.

Смешивают равные объемы 4 н. уксусной кислоты и 4 н. раствора аммиака или 300 г ацетата аммония растворяют в воде и разбавляют до 1 л.

Аммония карбонат.

96 г растертого в порошок (NH₄)₂C0₃ растворяют в 1 л 2 н. раствора гидроксида аммония.

Аммония сульфат.

50 г (NH₄)₂S0₄ растворяют в 100 мл горячей воды и по охлаждении фильтруют.

Аммония сульфид (бесцветный).

200 мл концентрированного раствора аммиака насыщают сероводородом до тех пор, пока не прекратится поглощение газа; затем прибавляют еще 200 мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют водой до 1 л.

Бромная пода.

К 3 мл брома прибавляют 3 г NaBr, разбавляют водой до 1 л и тщательно взбалтывают.

Диметилдиоксим (реактив Чугаева).

1,2 г диметилдиоксима растворяют в 10 мл 96%-ного спирта.

Дифениламин.

0,5 г дифениламина растворяют в 100 мл концентрированной H₂S0₄

Железа (И) сульфат.

139 г FeS0₄-6H₂0 смачивают 50 мл 5 н. раствора H₂S0₄ и разбавляют водой ДО 1 л.

Йодная вода.

5 г иода и 15 г KI растворяют в возможно малом количестве воды; после растворения иода разбавляют водой до 1 л.

Реактив

Формула вещества

Способ приготовления

Калия гексагидроксостибат.

22 г K (Sb (OH)₆] растворяют в 1 л горячей воды; кипятят 2 мин; по охлаждении прибавляют 35 мл 6 н. раствора КОН; дают постоять сутки и фильтруют.

Крахмал (крахмальный клейстер).

2,5 г растворимого крахмала смачивают 5 мл воды и образовавшуюся кашицу вливают в 1 л кипящей воды; кипятят 1—2 мин; по охлаждении прибавляют 5 капель толуола.

Куркума, экстракт.

4 г порошка куркумы настаивают 4 ч в 20 мл холодной дистиллированной воды; высушивают при температуре ниже 100 °C; сухой остаток настаивают несколько дней со 100 мл 95%-ного спирта и фильтруют.

Магнезиальная смесь.

240 г нитрата аммония и 130 г нитрата магния растворяют в воде, прибавляют 150 мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют водой до 1 л.

Молибденовая жидкость.

150 г молибдата аммония растворяют в 1 л воды; полученный раствор медленно, непрерывно перемешивая, приливают к смеси 500 мл концентрированной HN0₃ (пл. 1,4 г/см³) и 500 мл воды, в которых растворено 300 г нитрата аммония.

Натрия кобальтинитрит.

23 г нитрита натрия растворяют в 50 мл воды, прибавляют 3 г нитрата кобальта и затем 20 мл 5 н. раствора уксусной кислоты; разбавляют водой до 100 мл, дают стоять до следующего дня, фильтруют или декантируют; реактив при долгом хранении портится.

Реактив

Формула вещества

Способ приготовления

Натрия нитропруссид.

3 г нитропруссида натрия растворяют в 100 мл воды.

Несслера реактив.

50 г KI растворяют в 50 мл воды; к полученному раствору постепенно прибавляют насыщенный раствор HgCl₂ (6 г HgCl₂ в 100 мл воды) до появления устойчивого осадка Hgl₂; затем прибавляют 200 мл 6 н. раствора NaOH и разбавляют водой до 500 мл; хранят в темном месте.

а-Нитрозо-|3- нафтол (реактив Ильинского).

18 г а-нитрозо-(3-нафтола прибавляют к 1 л 50%-ной уксусной кислоты; дают постоять некоторое время и осторожно декантируют.

Оксихинолин.

2,5 г оксихинолина растворяют в 100 мл 6%-ной уксусной кислоты.

Олова (II) хлорид.

56,4 г SnCl₂-H₂0 растворяют в 8,5 мл концентрированной НС1; если жидкость непрозрачная, ей дают постоять до следующего дня, а затем разбавляют водой до 1 л и прибавляют несколько кусочков металлического олова.

Реактив Грисса — смесь растворов сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина.

Готовят два раствора:

• 1) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 2 н. уксусной кислоты;
• 2) 0,22 г а-нафтиламина растворяют при нагревании в 200 мл воды и к бесцветному раствору прибавляют 150 мл 2 н. уксусной кислоты; смешивают оба раствора и хранят в темном месте.

Фуксин.

Растворяют в 100 мл воды 0,1 г фуксина.

Реактив

Формула вещества

Способ приготовления

Цинк-уранил;

ацетат.

К 55 мл воды прибавляют 10 г ацетата уранила,.

30 г ацетата цинка, 9 мл 6 н. раствора уксусной кислоты; нагревают до растворения, разбавляют водой до 100 мл, дают постоять 24 ч и фильтруют.

Органические реактивы

Ализарин красный S.

0,25 г ализарина растворяют в 100 мл воды.

Алюминон С.

• 78 г ацетата аммония,
• 54 г хлорида аммония,
• 80 мл 0,1%-ного водного раствора алюминона и 60 мл соляной кислоты (1: 1) разбавляют водой до 1 л

Анилин.

1 мл анилина растворяют в 40 мл воды.

Бензидин.

2 г бензидина растворяют в 100 мл 95%-ного спирта.

Дитизон.

0,005 г дитизона растворяют в 100 мл четыреххлористого углерода или хлороформа; хранят в темной банке в эксикаторе над 1%-ной H₂S0₄; реактив годен 3—4 дня.

Дифенилкарба;

зид.

0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 100 мл 96%-ного спирта.

Дифенилкарба;

зон.

0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 мл 95%-ного раствора спирта.

Купферон.

6 г купферона растворяют в 100 мл воды.

Родизонат натрия.

0,02 г родизоната натрия растворяют в 100 мл воды.

Реактив

Формула вещества

Способ приготовления

Рубеановодородная кислота.

0,5 г рубеановодородной кислоты растворяют в 100 мл 95%-ного спирта.

Сульфосалициловая кислота.

10 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 90 мл воды.

Флуоресцеин.

0,25 г флуоресцеина растворяют в 100 мл 80%-ного спирта.

Щавелевая кислота, 2 н.

126 г щавелевой кислоты растворяют в горячей воде, охлаждают раствор и разбавляют водой до 1 л.

Индикатор

Интервал pH

Окраска

Способ приготовления

кислотной

формы

щелочной

формы

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %

3,1−4,4.

Розовая.

Оранжевожелтая.

0,1 г индикатора растворяют в 100 мл воды.

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %

4,4—6,2.

Красная.

Желтая.

0,1 г индикатора растворяют в 100 мл этанола.

Лакмус (азолитмин), раствор с массовой долей 0,5%.

5,0—8,0.

Красная.

Синяя.

0,5 г индикатора растворяют в 100 мл воды.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,1 %

• 8,0—
• 10,0

Бесцветная.

Малиновая.

0,1 г индикатора растворяют в 100 мл этанола.

Феноловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %

6,8—8,0.

Желтая.

Красная.

0,1 г индикатора растворяют в 100 мл этанола с массовой долей С₂Н₅ОН 25%.

Тимолфталеин, раствор с массовой долей 0,5%.

• 9,3-
• 10,5

Бесцветная.

Синяя.

0.5 г индикатора растворяют в 100 мл этанола.

Индикатор

Интервал pH

Окраска

Способ приготовления

кислотной

формы

щелочной

формы

Универсальный индикатор (по Кольтгофу).

• 2, 0—
• 10,0

Смешивают этанольные растворы индикаторов с массовой долей 0,1% в следующих объемах: диметиламиноазобензола 15 мл; бромтимолового синего 20 мл; метилового красного 5 мл; фенолфталеина 20 мл; тимол фталеина 20 мл.

Индикатор

Определяемые катионы.

Среда раствора, АрН.

Изменение окраски в точке эквивалентности.

Кальконкарбоновая кислота (кальцес).

12—12,5.

Красновато-сиреневая —> сине-голубая.

Хромовый темносиний.

9,5—10,0.

Красная —> синяя.

9,5—10,0.

Красная —" сине-фиолетовая.

9,5—10,0.

Красно-фиолетовая —> синяя.

Эриохром черный Т (хромоген черный специальный ЕТ-00).

9,5—10,0.

Красно-фиолетовая —> синяя.

9,5—10,0.

6,8—10,0.

6,8—11,5.

Красная —" синяя.

10,0.

8—9.

8—10,0.

Ксиленоловый оранжевый.

9,8—11,2.

Красная —"серая.

10,5.

Сине-фиолетовая —> серая.

5—6.

5—6.

Индикатор

Опреде

ляемые

катионы

Среда

раствора,

ДрН

Изменение окраски в точке эквивалентности

4,5—6

Розовая —> желтая.

1, 0—3,0

5—6

Красно-фиолетовая —> желтая.

1—3

Сине-фиолетовая —> желтая.

Мурексид.

Оранжевая —> красная.

12—13

Красная —"сине-фиолетовая.

6—6,3

6—6,5

Желтая —> пурпурная.

8—11,5

Пирокатехиновый фиолетовый.

5—6,3

Синяя —"желтая.

5,5

2—3

3—6

2—3

6—7

Синяя —> желто-зеленая.

9,3

Синяя —> пурпурная.

9,3—10

Синяя —> красно-пурпурная.

Синяя —"красновато-пурпурная.

9,3

Синяя —"красновато-фиолетовая.

Буферный раствор

Состав.

рн

Способ приготовления.

Аммонийный.

9,3

Смешивают равные объемы 0,1 М растворов гидроксида аммония и хлорида аммония.

Ацетатный.

4,75

Смешивают равные объемы 0,1 М растворов ацетата натрия и уксусной кислоты.

Формиатный.

3,7

2,8 г формиата натрия растворяют в 100 мл муравьиной кислоты с массовой долей 98%

Буферный

раствор

Состав

рн.

Способ приготовления

Ацетатноаммонийный.

4,8.

108 мл 98% уксусной кислоты и 75 мл 25% гидроксида аммония и довести водой ДО 1 л.

Фосфатный № 1.

6,86.

4,539 г дигидрофосфата калия и 5,938 г двухводного гидрофосфата натрия растворяют в воде и разбавляют до 1 л.

Фосфатный № 2.

7,2.

2,542 г дигидрофосфата калия и 8,551 г двухводного гидрофосфата натрия растворяют в воде и разбавляют до 1 л.

Боратный.

9,18.

3,81 г буры растворяют в воде и разбавляют до 1 л.

Щавелевокислый.

1,68.

2,802 г гидроксида калия и 12,410 г двухводной щавелевой кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1 л.