Методика определения влажности

Определение влажности зерна осуществляют воздушно-тепловым методом.

Сущность метода заключается в обезвоживании навески измельченного зерна в воздушно-тепловом шкафу при фиксированных параметрах: температуре и продолжительности сушки и определении убыли ее массы.

Воздушно-тепловой метод применяют при определении влажности зерна на ТОО «Иволга» в среднесменных и среднесуточных пробах, при приеме, отпуске и отгрузке, а также при контрольных определениях.

Из средней пробы выделяют навеску массой (300±10) г.

Выделенное зерно помешают в плотно закрывающийся сосуд, заполнив его на две трети объема. Зерно, имеющее температуру ниже температуры обычных лабораторных условий (20±5)С, выдерживают в закрытом сосуде до температуры окружающей среды.

На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или другой осушитель. Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

Новые бюксы просушивают в сушильном шкафу в течение 60 мин и помещают для полного охлаждения в эксикатор.

Бюксы, находящиеся в обращении, также должны храниться в эксикаторе. качество зерно самосогревание влажность В выделенном зерне определяют влажность с помощью электровлагомеров по ГОСТ 8.434−81 «Государственная система обеспечения единства измерений. Влажность зерна и продуктов его переработки. Методика выполнения измерений диэлькометрическим и резистивными влагомерами» для выбора варианта метода и установления продолжительности подсушивания.

Для зерна с влажностью до 17% определение проводят без предварительного подсушивания. Для зерна с влажностью свыше 17% определение проводят с предварительным подсушиванием до остаточной влажности в пределах 9−17%.

Перед началом испытаний зерно тщательно перемешивают, встряхивая сосуд в разных направлениях и плоскостях.

В просушенную и взвешенную сетчатую бюксу из подготовленного зерна для определения влажности из разных мест отбирают совком навеску зерна массой 20,00 г. Бюксу закрывают и взвешивают.

Перед подсушиванием зерна сушильный шкаф разогревают до температуры 110С.

Бюксы с навесками зерна помещают в сушильный шкаф при температуре 110С и сушат при 105С, для чего подвижный контакт термометра устанавливают на 105С. Свободные гнезда шкафа закрывают заглушками. Продолжительность восстановления температуры до 105С в камере СЭШ-ЗМ после загрузки в нее бюкс с навесками не должна превышать 4 мин. Продолжительность подсушивания навесок зерна в зависимости от влажности, предварительно определенной с помощью электровлагомера, устанавливают по таблице 7.

Таблица 7.

Продолжительность подсушивания навесок зерна в зависимости от влажности.

При одновременном предварительном подсушивании зерна одной или нескольких культур с различной исходной влажностью допускается продолжительность подсушивания, установленная в таблице 2 для испытуемого зерна с максимальной исходной влажностью.

По окончании предварительного подсушивания бюксы с зерном вынимают и охлаждают с помощью охладителя типа АУО в течение 5 мин, после чего взвешивают и зерно измельчают.

Сушильный шкаф СЭШ-ЗМ во время охлаждения бюкс с зерном готовят к дальнейшей работе следующим образом:

контактный термометр переключают на температуру 130С и оставляют включенным до конца измельчения навесок зерна;

при достижении в камере сушильного шкафа температуры 130С отключают контактный термометр и разогревают шкаф до температуры 140С.

Подсушенную и охлажденную навеску зерна переносят из сетчатых бюкс в мельницу и измельчают: зерно пшеницы — 30 с.

Крупность помола периодически (не реже одного раза в десять дней) контролируют просеиванием навесок на ситах № 1 и 08 на гладкой поверхности без встряхивания сит в течение 3 мин при 110−120 круговых движениях в минуту или на лабораторном рассеве в течение 5 мин при частоте вращения 180−200 об./мин. При этом остаток на сите № 1 должен быть не более 5%, проход через сито № 08 — не менее 50%. Если регламентируемая крупность не обеспечивается, следует увеличить продолжительность размола.

Из эксикатора извлекают две чистые просушенные металлические бюксы и взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

Измельченное зерно сразу переносят в две металлические бюксы и массу каждой навески доводят до 5,00 г, после чего взвешенные бюксы с зерном закрывают и помешают в эксикатор.

Контактный термометр переключают на температуру 130С и в шкаф быстро помешают бюксы с навесками размолотого зерна, причем сначала в гнездо ставят крышку, а на крышку — бюксу. Свободные гнезда шкафа заполняют пустыми бюксами. Измельченное зерно всех культур, кроме кукурузы, высушивают в течение 40 мин., отсчет времени ведется с момента установления температуры 130С.

По истечении экспозиции высушивания бюксы с измельченным зерном извлекают из шкафа, закрывают крышками и переносят в эксикатор до полного охлаждения, примерно на 20 мин (но не более 2 ч). Охлажденные бюксы с измельченным зерном взвешивают с точностью до второго десятичного знака и ставят в эксикатор до конца подсчетов.

Влажность зерна при определении с предварительным подсушиванием (Х₁) в процентах вычисляют по формуле.

.

где m₁ — масса пробы целого зерна после предварительного подсушивания, г;

m₂ — масса навески размолотого зерна после высушивания, г.

Промежуточные вычисления по формуле проводят до четвертого десятичного знака, а результат записывают до второго десятичного знака.

Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,2%. При превышении допускаемого расхождения результатов двух параллельных определений испытание повторяют.

За окончательный результат определения влажности зерна принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений и в документе о качестве проставляют это значение, округленное до первого десятичного знака [10].

Округление полученных результатов анализа для проставления в документах о качестве зерна проводят следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) меньше 5, то последняя сохраняемая цифра не меняется; если равна или больше 5, то увеличивается на единицу.

В документе о качестве результаты определения влажности проставляют без округления.

При контрольных определениях влажности допускаемые расхождения (в процентах) между контрольным и первоначальным определениями не должны превышать:

0,5 — для зерновых культур (кроме кукурузы в зерне).

Если при контрольном определении влажности полученные результаты превышают пределы допускаемых расхождений, то результат контрольного определения влажности принимают за окончательный.

Погрешность результатов воздушно-теплового метода определения влажности по сравнению с образцовым вакуумно-тепловым составляет 0,5%, а систематическая составляющая погрешности метода — +0,35%.

Погрешность метода установлена для зерна с содержанием сорной примеси не более 1,0%, не имеющего поврежденных зерен.