Методика определения. 
Особенности производства, потребительских свойств и экспертизы качества коньяка

Около 10 исследуемо жидкости помещают в мерную колбу на 10, к ней при помощи микрошприца добавляют 10 мкл этилцеллозольва, все хорошо перемешивают, затем доводят до метки исследуемой жидкостью и снова хорошо перемешивают. От каждого исследуемого образца готовят три пробы. 10 мкл полученной смеси вводятв колонку хроматографа. Основные пики хроматограмм приведены на рис. 1 (см. Приложение).

Коньки должны содержать основные компоненты в следующих количествах: этиловый спирт (40−57%), ацетилальдегид (0,1−0,4%), этилформиат (0,02−0,1%), этилацетат (0,03−0,15%), метиловый спирт (0,03−0,12%), н-пропиловый спирт (следы — 0,1%), изо-бутиловый спирт (следы — 0,15%) и амиловые спирты (0,15−0,40%). При отклонениях в химическом составе можно предположить, что напиток изготовлен не из коньячного спирта, а из сахарного дистиллята или этилового спирта.

При идентификации марки коньяка в первую очередь производят органолептическую оценку качества коньяка и определение содержания этилового и сахара. Данные для сравнения этих показателей у основных марок французских коньяков и коньяков, выпускаемых в России и странах ближнего зарубежья.

Фальсификация коньяка в большинстве случаев может быть обнаружена по органолептическим показателям. При фальсификации в коньяк вводят посторонние вещества: ванилин, эссенции, настой плодов — все они легко распознаются опытным дегустатором. Большие трудности возникают при исследовании коньяков, фальсифицированных спиртсодержащих жидкостями той же крепости. В этих случаях установить факт может только очень опытный дегустатор, однако и ему не всегда посильна такая задача.

Чаще всего фальсификация коньяка осуществляется водой, чаем или спиртосодержащими жидкостями: водкой, чачей виноградным вином и т. д.

Характерным признаком фальсификации коньяка путем разбавления его водой является пониженная крепость. Если для разбавления использовалась не умягченная или не перегнанная вода, то исследуемая жидкость будет мутная и на дно бутылки может выпасть осадок. При подозрение на фальсификацию чаем нужно обращать внимание на крепость, степень прозрачности образца и наличие осадка. В осадке могут быть частицы чайного листа. С жидкостью, подозрительной на разбавление чаем, необходимо провести качественные реакции на кофеин.

Большую сложность представляет распознавание фальсификации коньяка путем разбавления его этиловым спиртом или изготовление коньяка из этилового спирта с примесью искусственных эссенций. В этом случае, кроме органолептической оценки и определение крепости, необхоимо определение химического состава коньяка методом газожидкостной хроматографии. Пониженное по сравнению с эталонным образцом содержание в пробе альдегидов, сложных эфиров, метанола и высших спиртов, а также присутствие компонентов, которые отсутствуют в эталонном образце, указывают на возможную фальсификацию путем разбавления этиловым спиртом или на изготовление образца из этилового спирта с примесью эссенций.

Приготовление коньяка из виноградного спирта кустарного изготовления (чачи) с помощью экстрактов и эссенций распознается также количественным газохроматографическим исследованием образца. Характерным признаком такой фальсификации является повышенное по сравнению с эталонным образом коньяка содержание в пробе ацетилальдегида и сложных эфиров и пониженное содержание высших спиртов, особенно амиловых.

Случаи пересортицы коньяков также становятся объектами экспертизы. Пересортица распознается по органолептическим показаелям напитка, представленного на экспертизу, а так же сравнительного исследования напитка и эталонного образца методом газожидкостной хроматографии.

Очень трудно иногда решить вопрос об общности происхождения коньяков. Классические методы химического анализа и дегустации в таких случаях, как правило, безрезультатны без помощи методов газожидкостной хроматографии и полярографии.

Использование полярографического метода для целей идентификации коньяков основано на найденном опытным путем зависимости между высотой поляграфической волны и районом изготовления коньяка. Полярографирование производится в щелочной среде на фоне 0,03-н раствора гидрата окиси натрия. Образование в этих условиях полярографической волны с потенциалом полуволны, равным1,56 н.к.э., можно объяснить присутствием в коньяке поляграфически активных альдегидов, углеводов, таннидов и др., восстанавливающихся в щелочной среде приблизительно в этой области потенциалов. Высоты поляграфических пиков различны для разных районов изготовления коньяка и отражают разницу в составе исходного сырья, зависящую от разных климатических условий произрастания винограда. (см. рис. 2 Приложение) К двум объемам исследуемого образца конька, взятым пипеткой, добавляют один объем 0,1Н раствора гидроокиси натрия. Количество зависит от типа применяемой полярографической ячейки. полученную смесь тщательно перемешивают и переносят в полярографическую ячейку, продувают азоом 3−50 минут для удаления растворенного кислорода и полярографирют интервале напряжений от 0,5 в до 1,6 в по отношению к насыщенному каломелевому электроду сравнения. Температура полятографируемых растворов поддерживается постоянной 20 °C с помощью ультратермостата. Высота полученной полярографеической волны сравнивается с заранее построенным калибровочным графиком. Для построения такого графика предварительно полярографируют образцы коньяка разных марок и разных районов производства.