Описание технологического процесса

Описание технологического процесса в процессе получения метилцеллюлозы (методом хлористого метила).

Оборудование:

• 1. отжимной пресс
• 2. измельчитель щелочной целлюлозы
• 3. подземное хранилище хлористого метила
• 4. болоны с хлористым метилом
• 5. транспортирующий шнек
• 6. бункер
• 7. реактор
• 8. пылеуловитель
• 9. холодильник
• 10. смеситель
• 11. Холодильник
• 12. Емкость для дозирования хлористого метила
• 13. Испаритель
• 14. Компрессор
• 15. Емкость для хранения хлористого метила
• 16. Накопительная емкость
• 17. Ажитатор
• 18. Центрифуга

Описание метода.

Алкалицеллюлозу загружают в реактор 2, туда же поступает хлористый метил из хранилища 3. В рубашку реактора попадает пар для нагрева до температуры начала реакции 60 ± 5 оС. Нагрев осуществляется при работающей мешалке. Во время нагрева хлористый метил испаряется из аппарата и через регулировочный клапан реактора проходит через конденсационную систему, где отделяются побочные продукты реакции, затем поступает в компрессор, который нагнетает газ через подогреватель снова в реактор. При необходимости в линию циркуляции подают добавочно хлористый метил из хранилища 3 или баллонов 4. Процесс проходит при постоянном сравнительно невысоком давлении до 5 кгс/см 2 и непрерывном удалении из зоны реакций побочных продуктов. По окончании реакции метилцеллюлозу нейтрализуют, отмывают и сушат.

Реактор для синтеза метилцеллюлозы с циркуляцией хлористого метила представляет собой аппарат с пустотелой ленточной мешалкой, через которую циркулирует газообразный хлористый метил. Газ вводится в аппарат через ленточную мешалку, а выводится через патрубок 2. Для предотвращения забивания патрубка пылью щелочной целлюлозы или метилцеллюлозы перед патрубком устанавливают сетку, которую очищают фторопластовой щеткой, прикрепленной к мешалке.

Щелочную целлюлозу загружают через загрузочный люк, люк закрывают и в аппарат подают хлористый метил. Нагрев массы до 65 ± 10 оС осуществляется в течении около 1ч. Затем включают систему циркуляции. Повышающееся при подъеме температуры давление регулируют при помощи специального клапана на циркуляционной линии. В этом процессе избыточное давление поддерживается в пределах 4 — 5 кгс/см 2. Циркулирующий хлористый метил уносит с собой образующийся метиловый спирт, который конденсируется в холодильнике 9 при 30 — 40 оС. Поскольку метиловый спирт уходит из сферы реакции, диметиловый эфир почти не образуется. После отделения побочных продуктов неконденсированный газ поступает в компрессор и через подогреватель 13 вновь попадает в реактор. Горячий циркулирующий газ уносит воду из реактора, осушая при этом щелочную целлюлозу. С одной стороны, это приводит к уменьшению расхода хлористого метила на побочные реакции, с другой, ухудшает растворимость метилцеллюлозы, так как затрудняется доступ реагента к ОН-группам в сухой щелочной целлюлозе, что приводит к неоднородности конечного продукта. Для устранения этого явления циркулирующий хлористый метил увлажняют до 12 — 21%. Продолжительность процесса составляет 5 — 6ч. По окончании процесса метилирования метилцеллюлозу подвергают дальнейшей обработке.

К циркулирующим в системе газам добавляют свежий хлористый метил для восполнения израсходованного на реакции и потери.

Таким образом, в этом способе производства значительно уменьшается расход хлористого метила и не требуется его регенерации. Кроме того, полученный продукт обладает лучшей растворимостью.