Материалы и методы исследований

Реакции подлинности диазепама, феназепама

Реакции подлинности диазепама:

• 1. Подлинность диазепама устанавливают по характерным особенностям УФ-спектров поглащения. В УФ-спектре сибазона три максимума поглащения — при 240, 284 и 360 нм (растворитель смесь этанола и 0,1 М раствора соляной кислоты).
• 2. Подлинность диазепама можно также подтвердить методом ИК-спектроскопии. В ИК-спектре в таблетке из KBr проявляются интенсивные полосы поглощения при 3278 и 3125 см-1 (валентные колебания NH-групп), 1727 и 1706 см-1 (С-О-группы), 1575 и 1490 см-1 (С-С-группы).
• 3. Общей реакцией на производные бензодиазепина является реакция диазотирования и азосочетания первичной ароматической аминогруппы, образующейся после предварительного гидролиза препаратов при кипячении в соляной кислоте.
• 4. Диазепам такой реакции не даёт, т.к. имеет метильный заместитель в положении 1. Диазепам после гидролиза превращается в окрашенное производное бензофенона — 2-метиламино-5-хлор-бензофенон, имеющее жёлтую окраску:
• 5. Идентифицировать диазепам можно с помощью реакции пиролиза. При нагревании около 0,01 г препарата в сухой пробирке над пламенем горелки образуется окрашенные в зелёный цвет плавы, сохраняющие окраску после добавления этанола вне зависимости от рН среды.
• 6. Воздействие щелочами в жёстких условиях (сплавление с гидроксидом натрия) приводит к деструкции молекулы диазепама и выделению из амидной группы метиламина, обнаруживаемого с помощью лакмусовой бумаги.
• 7. Органически связанные атомы хлора обнаруживают с помощью пробы Бейльштейна. Сущность этой пробы заключается в том, что препарат, внесённый на медной проволоке в бесцветное пламя горелки, окрашивает его в зелёный цвет. Окраска обусловлена образованием летучих галогенидов меди.
• 8. Атомы галогенов можно обнаруживать также путём сжигания в колбе с кислородом, используя в качестве поглощающей жидкости раствор гидроксида натрия. Затем подкисляют полученный раствор серной кислотой и выполняют реакцию на хлориды.

Реакции подлинности феназепама:

• 1. При нагревании около 0,01 г феназепама образуется плав фиолетового или красно-фиолетового цвета, который меняется в зависимости от pH среды. После добавления этанола и раствора гидроксида натрия плав приобретает сине-фиолетовую окраску, а при добавлении разведенной серной кислоты — сине-зеленую, переходящую в желтую. Это позволяет отличать феназепам от других производных бензодиазепина.
• 2. Феназепам можно обнаружить по зеленовато-желтой окраске и флуоресценции в УФ-свете (при длине волны 254 нм) его раствора в смеси хлороформа, этанола и 2-х капель раствора хлорной кислоты.
• 3. При кипячении феназепама в растворе гидроксида натрия выделяется аммиак, который обнаруживают по посинению влажной красной лакмусовой бумаги, а раствор после подкисления хлороводородной кислотой и фильтрования дает положительную реакцию на бромиды.