Методы исследования свойств яиц и производных от них пищевых продуктов

Федеральное агентство по образованию Уральский государственный экономический университет Кафедра технологии хлеба, кондитерских и макаронных изделий Курсовая работа По дисциплине

«Методы исследования свойств сырья и пищевых продуктов»

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СВОЙСТВ ЯИЦ И ПРОИЗВОДНЫХ ОТ НИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Исполнитель студент гр. ТХКМ Черкасова А. Н.

Руководитель доцент, к.т.н Гусева Т. И Екатеринбург 2010 г.

Введение

Еще много веков назад люди верили, что поедание яиц дает им силу и здоровье. Современные ученые и медики с ними согласны, а продовольственная организация ООН использует белок куриного яйца как эталон при оценке биологической ценности других белков. Яйцо — венец творения природы, один из самых ценных продуктов питания. В хорошем яйце все полезно. Взять, к примеру, белки. Организм человека не может синтезировать жизненно важные для него незаменимые аминокислоты. К счастью, они есть в белке. А в желтке наиболее благоприятный состав жировых веществ, в том числе есть холин, легкий холестерин и лецитин.

Большую часть холестерина вареного яйца печень использует для образования желчи и новых клеток. Лецитин отлично питает головной мозг и распускает бляшки в стенках кровеносных сосудов. Холин, которого нигде нет столько, сколько в яичном желтке, — очень важный витамин, улучшающий память и выводящий яды из печени. Яйцо, также, хороший источник активного витамина, А и только рыбьему жиру уступает по содержанию витамина D (его, кстати, хронически не хватает 95% белорусам).

В яйце оптимальное соотношение минеральных элементов — фосфора, железа, марганца, меди, кобальта и др., а в скорлупе — кальция и магния. Белки и жиры яйца, сваренного вкрутую, усваиваются на 95%.

Если продолжить перечислять полезных свойств этого уникального продукта — яйца, то оно является также доступным источником ниацина, необходимого для питания мозга и образования половых гормонов. В яйце содержатся витамин К, обеспечивающий свертываемость крови; витамины Е, В2, В6, В12, биотин и фолиевая кислота, препятствующих развитию врожденных пороков у новорожденных, большое количество минералов (в том числе кальций и железо).

Именно поэтому яйцо (яичные продукты) заслуживает того, чтобы человек знал о нем как можно больше.

1. Показатели качества. Требования к качеству сырья или готовой продукции Диетические и столовые куриные яйца по состоянию воздушной камеры, желтка и белка должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1.

Скорлупа диетических и столовых яиц должна быть чистой и неповрежденной. Допускается на скорлупе диетических яиц наличие единичных точек или полосок, а на скорлупе столовых яиц пятен, точек, полосок (следов от соприкосновения яйца с полом клетки или транспортером для сбора яиц) не более 1/8 ее поверхности.

Индюшиные, цесариные, перепелиные яйца должны иметь светлую или коричневую с крапинками скорлупу. Поверхность скорлупы может быть гладкой, с известковыми налетами и наростами. Скорлупа яиц должна быть чистой и неповрежденной.

На скорлупе яиц не должно быть кровяных пятен и помета.

Содержимое пищевых яиц не должно иметь посторонних запахов.

По органолептическим и физико-химическим показателям яичные продукты должны отвечать требованиям, указанным в таблицах 2, 3.

Таблица 2. Органолептические показатели яичных продуктов.

Таблица 3. Физико-химические показатели яичных продуктов

Требования к качеству яичных порошков.

Вкус и запах яичных порошков, свойственные высушенному яйцу или белку, или желтку, без посторонних привкусов и запахов. Структура порошкообразная, комочки легко раздавливаются, цвет яичного порошка светло-желтый, сухого белка — желтовато-белый, сухого желтка — от светло-желтого до желтого с оранжевым оттенком, однородный по всей массе.

При оценке качества яичных порошков определяют растворимость, влажность, кислотность и титр кишечной палочки.

Требования к качеству мороженых яичных продуктов.

Как и свежие яйца, так и полученные из них продукты могут содержать патогенные микроорганизмы. Поэтому меланж проверяют на наличие мезофильных бактерий группы кишечных палочек, альмонеллы и золотистого стафилококка; яичный порошок — кроме всех перечисленных микроорганизмов еще и наличие плесеней.

Вкус и запах мороженых яичных продуктов должны быть свойственные данному продукту, без посторонних привкусов и запахов. Консистенция в мороженом виде твердая, после оттаивания жидкая. Цвет в мороженом виде у меланжа темно-оранжевый, у белка — от беловато-палевого до желтовато-зеленого, у желтка — палево-желтый. После оттаивания цвет у меланжа от светло-желтого до светло-оранжевого, у белка палевый, у желтка — желтый.

Используют их в кондитерском производстве, размораживая в банках на воздухе при температуре 18−20°С или в воде при температуре 20 °C. Хранят при t −9…−10^оС 8 месяцев.

Все виды жидких яичных продуктов пастеризуют с последующим охлаждением до температуры не выше 6 °C.

Температура в центре жидких упакованных яичных продуктов должна быть для мороженых от минус 6 до минус 10 °C, для охлажденных не более 6С.

Микробиологические показатели, пищевые добавки и содержание токсичных элементов, микотоксинов, антибиотиков, гормональных препаратов и пестицидов в яичных продуктах не должны превышать допустимые уровни, установленные государственными органами здравоохранения.

Примечания

1.Возможно применение яичных продуктов, не отвечающих требованиям настоящего стандарта только по показателям массовой доли жира и сухих веществ.

2.Применяются только непосредственно в птицеводческих хозяйствах нагрязненные куриные яйца с поврежденной скорлупой, без признаков течи, хранившиеся при температуре (9±1)°С_, не более суток не считав дня снесения; а также незагрязненные куриные яйца с поврежденной в процессе сортировки и перекладки скорлупой и подскорлупной оболочкой при условии сохранения целостности желтка (применяются только в день повреждения).

3.Включение пищевых добавок, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора, производится по согласованию между поставщиком и потребителем.

2. Значение отдельных показателей в оценке качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции Органолептические показатели имеют в оценке качества продукции первостепенное значение и если они не соответствуют требованиям, то продукция является нестандартной и дальнейшему исследованию не подлежит.

Содержание токсичных элементов не должно превышать норм, утверждённым Министерством здравоохранения РФ.

Массовая доля сухого вещества, жира и белковых веществ должна соответствовать её расчётному значению с предельным отклонением ±2%.

Массовая доля свободных жирных кислот в жире, в пересчёте на олеиновую кислоту по каждому виду яичного продукта должна соответствовать её расчётному значению.

3. Отбор проб и подготовка к испытанию Отбор проб проводит специалист, прошедший специальную подготовку и имеющий полномочия от заинтересованных сторон. Он действует самостоятельно и без постороннего вмешательства. Специалисту по отбору проб могут оказывать помощь другие лица, но с него ответственность не снимается. Специалист по отбору проб и его помощники должны принять соответствующие меры, чтобы предохранить от загрязнения и заражения пробы и всю партию продукта.

При отборе проб могут присутствовать представители заинтересованных сторон.

При отправке проб на анализ в лабораторию к ним должен быть приложен протокол отбора проб (акт, направление), подписанный специалистом, отбиравшим пробу, и представителями заинтересованных сторон, если они при этом присутствовали.

Протокол отбора проб (акт, направление) должен содержать следующие данные:

— место, дату и время отбора проб;

— наименование продукта и обозначение настоящего стандарта;

— наименование предприятия-изготовителя или поставщика;

— фамилию и адрес специалиста по отбору проб и представителей заинтересованных сторон (при наличии);

— характеристику партии, включая общее количество и количество единиц продукции, составляющих партию;

— количество отобранных проб;

— вид упаковки пробы;

— температуру пробы (для мороженых яичных продуктов).

В протоколе отбора проб необходимо указать все соответствующие условия или обстоятельства, которые могли повлиять на отбор проб (состояние упаковки, окружающей среды, температуру продукции и проб, другие данные, касающиеся отбираемого продукта), тип анализа.

Каждую пробу помещают в отдельную емкость и если отправляют в лабораторию на анализ, то опечатывают и снабжают этикеткой. На этикетке несмывающейся краской четко указывают следующие данные:

— наименование продукта;

— номер пробы и партии;

— фамилию и подпись специалиста, проводившего отбор проб;

— упаковочную единицу, из которой взята проба;

— тип анализа (контроля);

— температуру пробы в момент ее отбора (для мороженых яичных продуктов):

— дату, время и место отбора проб.

Пробы для микробиологического контроля следует отбирать в первую очередь. Аппаратура и емкости, применяемые для отбора проб для микробиологического контроля, должны быть чистыми и стерильными.

Аппаратура для отбора проб для органолептического анализа, физико-химического контроля должна быть сухой, чистой и без постороннего запаха. Емкость для отбора проб должна быть изготовлена из стекла, фарфора или пленочных материалов, разрешенных органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора для хранения пищевых продуктов.

Емкость должна иметь соответствующую вместимость и плотно закрываться притертой пробкой: горловина пленочного пакета должна быть зафиксирована перевязочным материалом, при этом верхнюю часть пакета собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают. В закрытом состоянии емкость для отбора проб должна быть воздухонепроницаемой и не пропускающей влагу. Размеры емкости для хранения проб должны позволять тщательно смешивать пробу внутри самой емкости. В случае замораживания пробы емкость должна быть рассчитана на последующее расширение.

Техника отбора проб Аппаратура по ГОСТ 24 104

Отбор проб жидких яичных продуктов

Из разных мест каждой, отобранной в выборку упаковочной единицы отбирают стерильным пробоотборником не менее трех проб (столбиков) продукта. Масса точечной пробы должна быть не более 200 г.

Отобранные пробы соединяют в стерильной емкости, мороженые размораживают, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, которую помещают в стерильную посуду с притертой пробкой.

Из объединенной пробы отбирают не менее 200 г для проведения органолептических анализов.

Отбор проб сухих яичных продуктов

Из выборки после вскрытия упаковки стерильным пробоотборником отбирают не менее трех точечных проб, взятых из каждой единицы упаковки в равном количестве.

Масса точечной пробы должна быть не более 200 г.

Отобранные пробы соединяют в стерильной емкости, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу.

Объединенную пробу сухих яичных продуктов делят на две равные части, которые помещают в чистые стерильные емкости. Одну часть направляют в лабораторию для анализа, другу ю пломбируют, снабжают этикеткой и хранят 10 дней при температуре не выше 18 °C и относительной влажности (70 ± 5) % на случай возникновения разногласий при определении качества сухих яичных продуктов.

Из объединенной пробы отбирают не менее 50 г для проведения органолептических анализов.

4. Схема исследования средней пробы Исследования средней пробы яиц, яичного порошка и яичных продуктов проводят по следующей схеме:

средняя проба

на анализ на хранение Органолептические показатели:

поврежденность, загрязненность, мраморность и пигментация скорлупы, расположение и подвижность желтка, наличие в яйце включений (пятен), расположение воздушной камеры, а также слоистость и прозрачность белка, пигментация желтка (на вскрытом яйце) Физические показатели:

масса и плотность яиц, форма, прочность скорлупы, плотность (консистенция) фракций белка, размеры воздушной камеры, толщина и относительной массы скорлупы, ее пористости, коэффициент рефракции белка и желтка и яичных продуктов.

Химические показатели:

содержание влаги, золы, протеина, липидов, витаминов, макрои микроэлементов, остатков лекарственных веществ и других химических соединений, обусловливающих питательную ценность и безвредность яиц и яичных продуктов.

Микробиологические показатели:

Определение количества мезофильных аэробных и факультативно-аэробных микроорганизмов, бактерий группы кишечных палочек, бактерий рода Salmonellae, бактерий рода Proteus, бактерий рода Staphylococcus aureus.

5. Методы исследований Методы определения органолептических показателей жидких яичных продуктов Определение внешнего вида, цвета и консистенции

Аппаратура по ГОСТ 25 336

Подготовка к анализу

Размораживание яичных мороженых продуктов, упакованных в стеклянный стакан, проводят путем погружения в воду температурой 20 °C или в воздухе при температуре не ниже 24 °C по достижении температуры в массе продукта 20 °C.

После размораживания яичные продукты осторожно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 — 3 мин, не допуская пенообразования.

Проведение анализа Цвет мороженого продукта определяют визуально после вскрытия упаковки.

100 см³ жидкого яичного продукта наливают в стеклянный стакан, ставят на лист белой бумаги и визуально определяют внешний вид, цвет и консистенцию.

Обработка результатов Продукт должен быть однородный без посторонних примесей, без осколков скорлупы, пленок, твердый в мороженом состоянии, жидкий в охлажденном и размороженном состоянии, при этом желток — густой и текучий, непрозрачный, белок — светопроницаемый Определение запаха и вкуса

Аппаратура по ГОСТ 25 336

Проведение анализа

20 см³ яичного продукта помещают в стакан, наливают 50 см³ кипящей воды, перемешивают и органолептически определяют запах продукта.

100 см³ яичного продукта помешают в стакан, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, выливают на сковороду, предварительно нагретую в сушильном шкафу при температуре (160 ± 1)°С, и запекают при температуре (154±2)°С в течение 8 — 10 мин. Затем охлаждают до температуры (19±1)°С и определяют вкус.

Обработка результатов

Должен быть естественный вкус, без постороннего запаха.

Методы определения органолептических показателей сухих яичных продуктов Определение внешнего вида, цвета и консистенции

Аппаратура по ГОСТ 1226

Проведение анализа

Внешний вид, цвет и консистенцию яичных сухих продуктов определяют визуально при естественном освещении. Для этого образец массой 5 г рассыпают тонким слоем на лист фильтровальной бумаги и перемешивают палочкой.

Обработка результатов

Продукт должен быть без посторонних примесей, порошкообразный или в виде гранул, комочки должны легко разрушаться при надавливании пальцем.

Определение вкуса и запаха

Аппаратура по ГОСТ 25 336

Подготовка к анализу

Для определения вкуса берут 20 г продукта, помещают его в стеклянный стакан, добавляют 80 см³ воды температурой (20 ± 2)°С, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, чтобы не было комочков, и оставляют на 15 мин для набухания.

Проведение анализа Полученную яичную смесь выливают на сковороду, предварительно нагретую в сушильном шкафу до температуры (160 ± 1)°С, и запекают при температуре (154 ± 2)°С в течение 8 — 10 мин. Затем охлаждают до температуры (19 ± 1)°С и определяют вкус.

Для определения запаха 20 г продукта помешают в стакан и заливают 20 см³ кипящей воды. Смесь перемешивают и органолептически определяют запах.

Обработка результатов

Должен быть естественный вкус, без постороннего запаха.

Определение массовой доли жира

Метод определения массовой доли жира с использованием фильтрующей делительной воронки

Аппаратура по ГОСТ 25 336

Подготовка к контролю

Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь готовят смешиванием двух объемных частей хлороформа и одной объемной части спирта.

Проведение контроля

В стаканчик (бюкс) помещают навеску продукта, подготовленного для анализа, массой около 2 г. взвешивают. К навеске порциями приливают 10 см³ этилового спирта при постоянном помешивании стеклянной палочкой и настаивают 5 мин. Затем пробу количественно переносят в фильтрующую делительную воронку, смывая частички яичной массы, прилипающие к стенкам стаканчика (бюксы), 10 см³ спирто-хлороформной экстрагирующей смесью. Воронку закрывают притертой пробкой и энергично встряхивают не менее 1 мин (75 — 80 качаний).

Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник. Затем приливают в делительную воронку 10 см³ экстрагирующей смеси, снова встряхивают в течение 1 мин и смесь отсасывают. Экстракцию проводят три раза.

По окончании экстракции воронку и приемник ополаскивают 5 см³ экстрагирующей смеси. Полученные экстракты, отделенные от водной фракции, и промывную жидкость сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем до метки экстрагирующей смесью, после чего перемешивают.

Отбирают пипеткой аликвотную часть полученного экстракта (15 — 20 см³), переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу, экстрагирующую смесь выпаривают на кипящей водяной бане до исчезновения запаха хлороформа и спирта, досушивают в течение 15 — 20 мин в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.

Для определения нелипидных примесей в бюксу с подсушенной навеской жира приливают 10 см³ хлороформа, настаивают не менее 5 мин. после чего хлороформный раствор сливают. Такое растворение липидов повторяют еще 2 раза. Бюксу с оставшимися нелипидными примесями помешают в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре (105±2)°С в течение 5 мин, после чего охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.

При проведении испытания все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле

Х = · 100

где m₁ — масса бюксы с жиром, г;

m₂ — масса бюксы с нелипидными примесями, г;

50 — общий объем экстракта, см³;

m — масса навески, г;

V_a — аликвотный объем экстракта, отобранный для высушивания, см³;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р= 0,95.

Метод определения массовой доли жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета (метод обязателен при разногласиях по определению массовой доли жира)

Аппаратура по ГОСТ 26 336

Подготовка к контролю

Раствор соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм³ готовят смешиванием 4 объемных частей концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и 8,5 объемных частей дистиллированной волы.

Проведение контроля

Навеску образца массой от 5 до 6 г взвешивают, помещают в колбу и добавляют 50 см³ раствора соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм³, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают на плитке до начала кипения содержимого колбы. Продолжают кипятить при слабом нагреве в течение 1 ч, периодически встряхивая, после чего добавляют 150 см³ горячей дистиллированной воды. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Колбу и часовое стекло промывают тремя порциями по 25 см³ горячей дистиллированной воды и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С. Фильтр промывают горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки, после чего его помещают на часовое стекло или чашку Петри, сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают и помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Следы жира с часового стекла или чашки Петри удаляют ватой, смоченной эфиром, которую помещают в ту же гильзу. Гильзу вставляют в насадку для экстрагирования. В колбу аппарата Сокслета вносят несколько кусочков фарфора для равномерного кипения, сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С. охлаждают, взвешивают, затем наливают эфир. Высушенную колбу, в которой проводилось разложение образца, промывают эфиром и сливают промывную жидкость в колбу аппарата Сокслета. Общее количество эфира должно быть в полтора-два раза больше вместимости насадки для экстрагирования.

Собирают аппарат Сокслета и нагревают на водяной бане до слабого кипения. Процесс экстрагирования продолжается 12 ч, при этом в течение 1 ч должно проходить 2−3 слива эфира и экстрагируемого жира из насадки для экстрагирования.

По окончании процесса экстрагирования эфир из колбы с жиром отгоняют на водяной бане. Колбу аппарата Сокслета доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.

При проведении испытания все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю жира (Х₁), %, вычисляют по формуле Х₁ = · 100

Где m₁, масса колбы, кусочков фарфора и жира после экстракции и высушивания, г;

m₂ — масса высушенной колбы и кусочков фарфора до экстракции, г:

m — масса пробы для анализа, т;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х₁) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли сухого вещества

Аппаратура по ГОСТ 26 336

Подготовка к контролю

Просеянный через сито кварцевый песок промывают водопроводной водой до тех пор, пока вода не станет прозрачной. Затем его заливают горячей концентрированной или разбавленной соляной кислотой (1:1) и выдерживают в течение 9 — 10 ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. После этого песок промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлориды. Для этого периодически отбирают пробу промывных вод и добавляют 1 — 2 капли раствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм³. Отсутствие помутнения раствора свидетельствует об отрицательной реакции на хлориды. Промытый песок высушивают и прокаливают при температуре 500 °C в течение 2 ч.

Проведение контроля

Определение массовой доли сухого вещества жидких яичных продуктов В металлической бюксе (стеклянном стаканчике) с крышкой и стеклянной палочкой, содержащей 15 — 20 г песка, высушенной в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С до постоянной массы, взвешивают около 5 г пробы, добавляют 5 см³ этилового спирта и содержимое бюксы тщательно перемешивают. Открытую бюксу помешают в горячий сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (70 ± 2)°С, периодически перемешивая. Затем пробу сушат при температуре (105 ± 2)°С в течение 4 ч. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат ещё в течение 1 ч при температуре (105±2)°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Определение массовой доли сухого вещества в сухих яичных продуктах

В металлической бюксе (стеклянном стаканчике) с крышкой и стеклянной палочкой, высушенной в сушильном шкафу при температуре (105+2)°С до постоянной массы, взвешивают около 5 г пробы. Открытую бюксу помещают в горячий сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 2)°С в течение 4 ч. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат ещё в течение 1 ч при температуре (105 ± 2)°С. охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Все результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю сухого вещества Х₂, %, вычисляют по формуле

Х₂ = · 100

Где m₁, масса бюксы с крышкой, песком, палочкой и пробой после высушивания, г;

m₂ — масса бюксы с крышкой, песком и палочкой, г;

m — масса навески, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х²) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ± 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли белковых веществ

Определение массовой доли белковых веществ по Кьельдалю

Аппаратура по ГОСТ 26 336

Подготовка к контролю

Приготовление катализатора

В качестве катализатора используют селенсодержашую серную кислоту или сернокислую медь.

Для приготовления селенсодержашей серной кислоты 5 г селена растворяют при кипячении в 1 дм³ концентрированной серной кислоты.

Для приготовления другого катализатора 3,5 г сернокислой меди смешивают со 100 г сернокислого калия.

Для проведения минерализации в колбу Кьельдаля помещают навеску продукта массой от 0,2 до 1,0 г сухих продуктов, от 0,5 до 2,0 г жидких продуктов. В колбу добавляют от 1,5 до 2,0 г катализатора и 20 см³ концентрированной серной кислоты или 20 см³ селенсодержашей серной кислоты. После этого колбу помещают наклонно на электроплитку с листом асбеста или в колбонагреватель.

Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Нагревание ведут осторожно, периодически взбалтывая жидкость. Когда вещество перейдет в темную однородную массу, нагревание усиливают, доводят жидкость до кипения и нагревают до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Охлаждают до комнатной температуры.

Приготовление приемного раствора В 1 дм³ дистиллированной воды растворяют 10 г борной кислоты и добавляют 10 см³ 0,1%-ного раствора бромкрезолового зеленого в этиловом спирте и 7 см³ 0,1%-ного раствора метилового красного в этиловом спирте.

Проведение контроля

Содержимое колбы Кьельдаля осторожно разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в отгонную колбу вместимостью 500 или 1000 см³.

В приемную колбу аппарата для перегонки вместимостью 250 см³ приливают 50 см³ приемного раствора, приготовленного по 6.2.3, и опускают конец алонжа так, чтобы он был погружен в приемный раствор.

Отгонная колба соединяется с холодильником через каплеуловитель. В отгонную колбу по стенке приливают 150 см³ раствора гидроокиси натрия 300 г/дм³ и немедленно соединяют с каплеуловителем. При добавлении раствора гидроокиси натрия колбу держат наклонно. Перед нагреванием содержимое колбы осторожно взбалтывают и отгонку продолжают до тех пор, пока стекающий в приемную колбу дистиллят не достигнет объема 120 см³ и не будет иметь нейтральную реакцию на лакмусовую бумажку. По окончании перегонки конец алонжа промывают в приемной колбе дистиллированной водой.

Количество выделившегося аммиака определяют титрованием раствором соляной кислоты 0,2 моль/дм³.

Обработка результатов Массовую долю белковых веществ Х₃, %. вычисляют по формуле

Х₃ = · 100

где 0,0028 — масса азота, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм³, г;

V — объем раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм³, израсходованной на титрование, см³;

6,25 — коэффициент пересчета азота на белковые соединения;

m — масса навески продукта, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х₃) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли белковых веществ с реактивом Несслсра

Аппаратура по ГОСТ 26 336

Подготовка к контролю Приготовление катализатора.

Проведение минерализации.

Для приготовления основного стандартного раствора аммония 0,236 г сульфата аммония растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Основной стандартный раствор содержит 0,1 мг азота в 1 см³.

Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см³ основного стандартного раствора, что соответствует 0,025; 0,05; 0,1; 0,15 и 0,2 мг азота, добавляют 25 — 30 см³ дистиллированной воды и 4 см³ реактива Несслера, доводят объем до метки и перемешивают. Фотометрируют через 30 мин при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к дистиллированной воде. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание азота (в мг) в 50 см³ раствора, а по оси ординат соответствующее значение оптической плотности.

Проведение контроля Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают, 0,5 — 1 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 25 — 30 см³ дистиллированной воды и 4 см³ реактива Несслера. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют через 30 мин при длине волны 440 нм против контроля. Количество азота определяют по градуировочному графику.

Обработка результата

Массовую долю белковых веществ Х₄, %. вычисляют по формуле

Х₄ = · 100

где m₁, масса азота, найденная, но градуировочному графику, мг;

m₂ — масса навески, г;

V — аликвотный объем разбавленного минерализата, взятый для анализа, см³;

6,25 — коэффициент пересчета азота на белковые соединения;

m — масса навески продукта, г;

100 — аликвотный объем разбавленного минерализата, взятый для анализа, см³;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы;

6,25 — коэффициент пересчета азота на белковые вещества;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х₄) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение массовой доли свободных жирных кислот Аппаратура по ГОСТ 26 336

Подготовка к контролю

Спирто-эфирную экстрагирующую смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта.

Индикатор фенолфталеина готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 100 см³ этилового спирта.

Раствор гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм³ готовят не менее чем за 5 дней до анализа. Перед использованием ежедневно проверяют концентрацию гидроксида калия (титрованием по стандартному раствору соляной кислоты).

Толуол перед использованием титруют раствором гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм³ и результаты определения подвергают коррекции по результатам контрольного опыта.

Проведение контроля

В конической колбе со шлифом взвешивают около 2 г сухого яичного продукта, результат взвешивания округляют до третьего десятичного знака, добавляют 30 см³ диэтилового эфира или спирто-эфирной экстрагирующей смеси и содержимое колбы хорошо перемешивают. Колбу закрывают. содержимое отстаивают и после осветления жидкость фильтруют через бумажный фильтр в другую колбу. Экстрагирование повторяют трижды, используя для каждой последующей экстракции 20 см³ растворителя — эфира или спирто-эфирной экстрагирующей смеси. Растворитель испаряют на кипящей водяной бане и сушат остаток в сушильном шкафу при температуре (100±1)° С в течение 15 мин. Охлаждают, добавляют в колбу 30 см³ толуола, 3 — 4 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида калия или натрия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм³ до изменения желтой окраски на оранжевую.

Массовую долю жира определяют в соответствии с разделом 4.

Обработка результатов

Массовую долю свободных жирных кислот в яичном продукте (в пересчете на олеиновую кислоту) Х₅, %, вычисляют по формуле

Х₅ = ,

где 0,1- концентрация гидроксида калия, моль/дм³;

28,1 — коэффициент пересчета г/моль в %;

V₁ — объем раствора гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование свободных жирных кислот, см³;

V₂ — объем раствора гидроксида калия в этиловом спирте с (КОН) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование 30 см³ толуола в контрольном опыте, см³;

m — масса навески образца.

Массовую долю свободных жирных кислот в жире (в пересчете на олеиновую кислоту) Х₆, %, вычисляют по формуле

Х₆ = ·

где Х_ж — содержание жира, определенное по разделу 4;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х_5,6) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение посторонних примесей

Аппаратура по ГОСТ 1770

Подготовка к контролю

Сухие яичные продукты испытывают после восстановления.

Сухие яичные продукты восстанавливают следующим способом: 25,8 г порошка перемешивают с 74,2 г дистиллированной воды, при этом пробу сначала тщательно перемешивают с небольшим количеством волы до плотной гомогенной массы, после чего добавляют остальную воду и эмульсию тщательно гомогенизируют.

Проведение контроля

100 г пробы переносят в мерный цилиндр, дополняют дистиллированной водой до метки 1000 см³, перемешивают и процеживают через сито.

Остаток на сите оценивают визуально.

Определение эффективности пастеризации

Аппаратура по ГОСТ 26 336

Подготовка к контролю Стеклянная посуда должна быть чистая и сухая, освобожденная от остатков яичного продукта, белков и детергентов. Сразу же после применения посуда должна быть промыта хромпиком и разбавленной соляной кислотой (1:10), а затем дистиллированной водой. Хромпик готовят в фарфоровом стакане растворением 9 г двухромовокислого калия в 100 см³ концентрированной серной кислоты. Для каждой пробы яичного продукта необходимо использовать новую пипетку. Посуду нельзя использовать для других целей, ее нужно хранить в лаборатории отдельно от другой посуды. В том случае, когда б-амилазовый тест положительный, всю посуду, которая использовалась при испытании, стерилизуют бактерицидным раствором гипохлорита натрия.

Раствор крахмала готовят следующим образом. Сушат крахмал в лабораторном сушильном шкафу при (100 ± 2)°С в течение 16 ч или при (160 ± 2)°С в течение 1 ч до постоянной массы. Навеску крахмала массой 0,7 г размешивают с небольшим количеством дистиллированной воды. Раствор кипятят в течение I мин и охлаждают до (20 ± 1)°С, погрузив в холодную воду. Добавляют 3 капли толуола, переносят количественно в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до объема 100 см³. Раствор хранят не более 14 дней.

Раствор йода в растворе йодида калия с (I₂) = 0,5 · 10³ моль/дм³ готовят следующим образом. Растворяют 0,127 г йода в растворе, содержащем 3,6 г йодида калия, и доводят дистиллированной водой до 1000 см³, или готовят разбавлением более концентрированного раствора. Для этого готовят раствор йода концентрацией 0,05 моль/дм³. Растворяют 12,7 г йода в растворе 25 г йодида калия в 30 см³ дистиллированной воды и доводят дистиллированной водой до объема 1000 см³. Этот раствор хранят не более 6 мес. Для испытания готовят разбавленный раствор йода следующим образом: пипеткой отмеривают 1 см³ концентрированного раствора йода с (I₂) = 0,05 моль/дм³ и 1 см³ водного раствора йодида калия (335 г йодида калия в 1000 см³ дистиллированной воды) в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до объема 100 см³.

Проведение контроля

В пробирку, которую можно закупорить, или коническую колбу вносят около 15 г жидкого яичного продукта. С помощью пипетки добавляют 2 см³ раствора крахмала, тщательно перемешивают. Пробирку или колбу помешают на 30 мин на водяную баню, нагретую до (44±0,5)°С. Во время инкубации и после нее раствор перемешивают. Непосредственно после выдерживания на водяной бане пипеткой отбирают 5 см³ раствора и добавляют их к 5 см³ раствора трихлоруксусной кислоты 150 г/дм³, содержимое колбы встряхивают, тщательно перемешивают, фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют. В пробирку вносят 2 см³ раствора йода и затем добавляют 10 см³ фильтрата или центрифугированного раствора.

Эффективность пастеризации определяют по образованию сине-фиолетовой окраски сразу же после добавления фильтрата или центрифугированного раствора.

Интенсивность сине-фиолетовой окраски раствора измеряют по отношению к дистиллированной воде при длине волны 585 им в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Обработка результатов

Значение оптической плотности должно быть выше 0,15.

Определение температуры яичных продуктов

Аппаратура по ГОСТ 28 498

Проведение контроля

В жидкие яичные продукты термометр погружают в центр упаковки и оставляют там не менее 3 мин. После извлечения термометра температуру сразу же считывают с погрешностью не более 0,5°С.

В замороженных яичных продуктах с помощью сверла делают канал до центра упаковки, вставляют в него термометр и далее измеряют температуру.

Обработка результатов

Температура в центре жидких упакованных яичных продуктов должна быть для мороженых от минус 6 до минус 10 °C, для охлажденных не более 6С.

Определение растворимости яичных продуктов

Определение растворимости методом высушивания сухого остатка (основной метод)

Аппаратура по ГОСТ 25 336

Подготовка к контролю

Навеску сухого яичного продукта массой около 5 г взвешивают и растирают в ступке с 5 см³ дистиллированной воды температурой 18 — 20 °C, затем через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Остаток порошка в ступке смывают дистиллированной водой в ту же мерную колбу. Колбу доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают, не вспенивая ее содержимого. Весь раствор переносят в колбу вместимостью 500 см³. Содержимое колбы перемешивают в течение 25 мин на аппарате для встряхивания или 30 мин вручную.

Проведение контроля

Часть содержимого колбы после перемешивания центрифугируют в течение 20 мин при 1000 об/мин. Пипеткой отбирают 20 см³ центрифугата, переносят в бюксу, предварительно высушенную при температуре (105±2)°С, охлажденную и взвешенную. Бюксу с центрифугатом помещают в сушильный шкаф при температуре (105±2)°С. После выпаривания жидкости остаток сушат в течение 2 ч. после чего, охладив в эксикаторе, взвешивают. Затем бюксу снова помешают в сушильный шкаф при температуре (105±2)°С, сушат 1 ч. охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют так до тех пор, пока расхождение результатов двух параллельных взвешиваний не будет превышать 0,002 г.

Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Растворимость яичного порошка в пересчете на сухое вещество Х₇, %, вычисляют по формуле Х₇ = · 100

где m₁ — масса сухого остатка после высушивания 20 см³ центрифугата, г;

100 — коэффициент пересчета массы навески образца на сухое вещество, %;

250 — объем дистиллированной воды, в котором разведена навеска, см₃;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

20 — объем центрифугата, взятый для высушивания, см³;

m₂ — масса навески яичного порошка, г;

Y — массовая доля сухих веществ, %.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (X₇) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±3% при доверительной вероятности P = 0,95.

Определение растворимости по индексу растворимости (экспресс — метод)

Аппаратура по ГОСТ 25 336

Подготовка к контролю Взвешивают 5 г хлористого натрия и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

Проведение контроля

В чистую сухую плоскодонную колбу вместимостью 250 см³ помешают навеску яичного порошка массой 5 г. Медленно добавляют 25 см³ раствора хлористого натрия 50 г/дм³ температурой (20±0,5)°С. Содержимое колбы взбалтывают на аппарате для встряхивания или вручную в течение 20 мин. После 5 мин покоя со дна колбы берут пипеткой 1−2 капли раствора и помешают в верхнюю измерительную камеру рефрактометра. Среднее арифметическое результатов трех отсчетов является показателем преломления исследуемого раствора.

Таким же образом па рефрактометре измеряют показатель преломления раствора хлористого натрия 50 г/дм³.

Обработка результатов

Индекс растворимости Х₈ вычисляют по формуле

Х₈ = (a — b) 1000;

где a — показатель преломления исследуемого раствора;

b — показатель преломления раствора хлористого натрия 50 г/дм³;

1000 — коэффициент пересчета на индекс растворимости.

Растворимость яичного порошка в процентах определяют по индексу растворимости в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х₈) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет г 3% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение концентрации водородных ионов (рН)

Аппаратура по ГОСТ 25 336

Подготовка к контролю

Приготовление раствора яичного белка

В металлическую бюксу (стеклянный стаканчик) помешают навеску яичного сухого белка массой 2,5 г, взвешивают, результат округляют до третьего десятичного знака. Навеску растирают в течение 3 — 5 мин в ступке с 5 см³ дистиллированной воды температурой 18 — 20 °C, затем через воронку выливают в мерную колбу вместимостью 250 см³. Остаток продукта в бюксе и ступке смывают дистиллированной водой в ту же мерную колбу. Колбу доливают до метки дистиллированной водой, не вспенивая ее содержимого. Весь раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³. Закрыв колбу пробкой, ее содержимое перемешивают в течение 30 мин вручную или 25 мин на аппарате для встряхивания жидкости.

Электроды рН-метра хранят в условиях, предусмотренных нормативным документом по эксплуатации прибора.

Перед каждым проведением испытаний проверяют правильность показаний рН-метра по стандартным буферным растворам в соответствии с нормативным документом по эксплуатации прибора.

Перед каждым проведением испытания электроды тщательно промывают дистиллированной водой.

Проведение контроля Жидкий яичный продукт или приготовленный раствор яичного белка в количестве от 15 до 20 см³ переносят в стакан, концы электродов погружают в раствор и снимают показания по шкале рН-метра согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Измерение рН повторяют два раза, каждый раз вынимая электроды из раствора и при измерении вновь погружая их в него.

Обработка результатов

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,1 единицы рН.

Методы микробиологического контроля Аппаратура по ГОСТ 25 336

Порядок подготовки к проведению контроля

Для проведения микробиологического контроля из объединенной пробы отбирают 100 см³ жидких (или 100 г сухих) яичных продуктов.

Подготовка проб к микробиологическому контролю

Для приготовления исходного разведения в колбу вместимостью 250 см³ вносят 10 см³ жидкого (или 10 г сухого) яичного продукта, отобранного из объединенной пробы, добавляют 90 см³ стерильной водопроводной волы или стерильного изотонического раствора. Смесь взбалтывают (или перемешивают) в течение 1 — 2 мин стерильной пипеткой. Получают исходное разведение (1:10).

Для приготовления серий последовательных разведений 1 см³ смеси исходного разведения переносят стерильной пипеткой в пробирку с 9 см³ стерильной жидкости (водопроводной воды или изотонического раствора) так, чтобы пипетка не касалась поверхности жидкости. Внесенную смесь тщательно перемешивают другой стерильной пипеткой путем наполнения и выталкивания содержимого не менее 10 раз; получают разведение 1:100.

Аналогичным способом готовят последующие разведения: до 1:1000 для сухих и до 1:10 000 для жидких яичных продуктов.

При приготовлении разведений соблюдают условия, исключающие вторичное микробное загрязнение. Полученные разведения используют для посевов. Время с момента окончания приготовления последнего разведения до начала высева не должно превышать 20 мин.

Подготовка, мойка и стерилизация лабораторной посуды, инструментов и материалов

Лабораторную посуду моют в отдельном помещении, применяя щетки, ерши в сочетании с моющими растворами полужидкого мыла, мыльного раствора, стиральных порошков, разрешенных для мойки лабораторной посуды. Закупорившиеся каналы пипеток прочитают тонкой проволокой. Для устранения со стекла налета белого цвета, посуду помешают в 5 — 10%-ный раствор соляной кислоты на 30 — 40 мин. После мытья посуду прополаскивают водопроводной водой и дважды дистиллированной.

Вымытую посуду не вытирают, а сушат при комнатной температуре или горячим воздухом в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С. Флаконы, пробирки, колбы, бутыли закрывают ватно-марлевыми пробками, поверх которых надевают бумажные колпачки и обвязывают шпагатом. Чашки Петри по 3 — 6 шт. заворачивают в плотную оберточную бумагу, пергамент, подпергаме1ГТ. В верхнюю часть градуированных и пастеровских пипеток вставляют кусочек ваты. Затем их заворачивают в бумагу; и последнюю надписывают, указывая объем завернутых пипеток.

Лабораторную посуду стерилизуют сухим жаром при температуре (160±3)°С в течение (150±5) мин или в автоклаве при температуре (121±1)°С в течение 20 — 30 мин.

Приготовление питательных сред, красок и реактивов

Мясная вода

Охлажденную говядину или конину освобождают от костей, сухожилий, жира, пропускают через мясорубку. 1 кг полученного фарша заливают двухили четырехкратным количеством водопроводной воды (по массе), нагревают и кипятят в течение полутора часов, постоянно помешивая и удаляя накипь. После кипячения мясную воду остужают, удаляют жир. Жидкость фильтруют через вату или полотно, потом через фильтровальную бумагу до полной прозрачности. Фильтрат измеряют и доливают до первоначального объема кипяченой водопроводной водой, затем разливают по бутылям и стерилизуют при температуре (121±1)°С в течение 30 мин.

Мясо-пептонный бульон

К 1 дм³ мясной воды добавляют 10 г пептона, 5 г хлористого натрия и 100 см³ дистиллированной воды (на выкипание): кипятят до растворения пептона. В горячий бульон добавляют 10%-ный раствор гидрата окиси натрия и устанавливают рН (7,4 ± 0,2), после чего бульон кипятят ещё раз в течение 15 мин и фильтруют через увлажненный дистиллированной водой складчатый бумажный фильтр. Профильтрованный бульон должен быть совершенно прозрачным, соломенно-желтого цвета. Бульон разливают по колбам, пробиркам и стерилизуют при температуре (121±1)°С в течение 20 мин.