Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Исследование и разработка методик аналитического контроля урановых материалов с использованием масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Диссертация: Исследование и разработка методик аналитического контроля урановых материалов с использованием масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

ТУ 95.2523−94, ТУ 95.2524−94). Отечественные технические условия устанавливают менее жесткие требования к содержанию примесей в гексафториде урана по сравнению с международными стандартами. Требования стандарта ASTM С996−04 на гексафторид урана с обогащением до 5% регламентируют содержание только 3-х примесей: В, Si и Тс-99. При этом обогащенный ГФУ (гексафторид урана) должен быть получен… Читать ещё >

Исследование и разработка методик аналитического контроля урановых материалов с использованием масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • ГЛАВА 1. Методы определения содержания примесей в урановых материалах (обзор литературы)
    • 1. 1. Методы контроля содержания примесей в урановых материалах
    • 1. 2. Возможности метода масс-спектрометрии с ИСП для анализа урановых материалов
    • 1. 3. Выводы по главе 1
    • 1. 4. Постановка задачи исследования
  • ГЛАВА 2. Матричные эффекты и изобарные наложения при анализе урановых материалов методом ИСП-МС
    • 2. 1. Исследование влияния урана и других компонентов матрицы на аналитические сигналы определяемых элементов
    • 2. 2. Исследование изобарных наложений
    • 2. 3. Выводы по главе 2
  • ГЛАВА 3. Методы контроля содержания примесей с предварительным отделением урана
    • 3. 1. Химико-масс-спектрометрическая методика определения примесей
      • 3. 1. 1. Экстракционно-хроматографическое выделение группы элементов
      • 3. 1. 2. Сравнение экстракционно-хроматографической методики выделения примесей с периодической экстракцией
      • 3. 1. 3. Оценка пределов обнаружения и метрологических характеристик химико-масс-спектрометрической методики
    • 3. 2. Определение Np-237 в соединениях урана
      • 3. 2. 1. Исследование экстракционно-хроматографического поведения Np
      • 3. 2. 2. Исследование хроматографического поведения Np с использованием индикатора Np
      • 3. 2. 3. Исследование характеристик методики определения Np
    • 3. 3. Выводы по главе 3
  • ГЛАВА 4. Прямые методы контроля содержания примесей в урановых материалах
    • 4. 1. Определение бора в соединениях урана
      • 4. 1. 1. Прямое определение бора в гидролизованном гексафториде урана
      • 4. 1. 2. Исследование возможности определения бора в гидролизованном гексафториде урана с использованием электротермического испарителя «графитовая печь»
    • 4. 2. Определение Р, Si и Вг в урановых материалах
      • 4. 2. 1. Разработка методики определения Р и S
      • 4. 2. 2. Разработка методики определения Вг
    • 4. 3. Определение содержания Th, Sm, Gd, Dy, Eu в урановых материалах
    • 4. 4. Определение содержания Fe, К, Са методом ИСП-МС в режиме «холодной плазмы»
    • 4. 6. Определение содержания изотопа Тс-99 методом ИСП-МС
    • 4. 7. Выводы по главе 4
  • ГЛАВА 5. Анализ закиси-окиси урана — матричного материала государственных стандартных образцов состава
    • 5. 1. Определение содержания примесей в материале ССО
    • 5. 2. Определение содержания примесей в материале ГСО (СОУ ФД и СОУ Р)
    • 5. 3. Выводы по главе 5

В 2004 году ядерная энергетика отметила свое 50-летие. Несмотря на отсутствие общественной поддержки и неопределенные прогнозы развития в ряде стран Европы, в атомной энергетике наметился определенный рост. В настоящее время 17% электроэнергии в мире (в том числе и в России) производится на атомных электростанциях [1]. Энергетическая стратегия России на период до 2020 г., утвержденная Правительством Российской Федерации в 2003 г. (определяющая цели, задачи и основные направления долгосрочной энергетической политики государства), предусматривает совершенствование структуры производства электроэнергии за счет опережающего роста выработки на атомных электростанциях. Основное место в структуре ядерной энергетики занимают атомные реакторы, работающие на урановом ядерном топливе «энергетического обогащения» (с обогащением до 6,5% по изотопу уран-235) [2]. Несмотря на то, что долгосрочная отраслевая политика предусматривает постепенный переход на новые ядерные технологии четвертого поколения, основанные на использовании реакторов на быстрых нейтронах и перспективного уран-плутониевого топлива, именно урановое ядерное топливо в период до 2030 г. будет служить основой для производства электроэнергии на атомных станциях во всем мире [3].

В технологии производства топлива для ядерных реакторов важное место занимает работа предприятий разделительного производства, позволяющая получать гексафторид урана с необходимым обогащением по изотопу урана-235, служащий основой при изготовлении топлива для атомных электростанций.

Российские разделительные предприятия обеспечивают низкообогащенным ураном не только атомные электростанции внутри страны, но также активно поставляют свою продукцию на рынки других стран. Компанией ОАО «Техснабэкспорт» подписано несколько новых контрактов с энергетическими компаниями Мексики, Бразилии и Японии.

Реализация этих проектов невозможна без обеспечения высокого качества гексафторида урана, содержание примесей в котором регламентируется международными стандартами (ASTM (American Society for Testing and Materials) C787−03, C996−04) и отраслевыми техническими условиями (ТУ 95.466−83,.

ТУ 95.2523−94, ТУ 95.2524−94) [4−8]. Отечественные технические условия устанавливают менее жесткие требования к содержанию примесей в гексафториде урана по сравнению с международными стандартами. Требования стандарта ASTM С996−04 на гексафторид урана с обогащением до 5% регламентируют содержание только 3-х примесей: В, Si и Тс-99 [4]. При этом обогащенный ГФУ (гексафторид урана) должен быть получен из сырьевого ГФУ, соответствующего стандарту ASTM С787−03, который устанавливает предельно допустимые содержания уже 16 элементов, образующих летучие фториды и сумму 22 элементов, образующих нелетучие фториды [5]. Ряд компаний (японские компании Тепко, Кансай электрик) предъявляют к обогащенному ГФУ такие же требования как к сырьевому (в соответствии со стандартом С787−03). Причем примеси, образующие нелетучие фториды, нормируются не по их сумме, а для каждого элемента приведены предельно допустимые содержания. Кроме того, эти компании устанавливают жесткие требования к содержанию редкоземельных элементов. Таким образом, для анализа сырьевого и обогащенного ГФУ, в соответствии с требованиями зарубежных заказчиков, необходима система аналитического контроля, позволяющая надежно контролировать более 40 элементов периодической системы.

Уральский электрохимический комбинат является крупнейшим в мире предприятием по производству гексафторида урана, обогащенного по изотопу уран-235. Вопросам контроля качества гексафторида урана на предприятии уделяется большое внимание. Существовавшая до недавнего времени в рамках деятельности центральной заводской лаборатории, система аналитического контроля содержания примесей в ГФУ, основанная на методах химического, спектрального, химико-спектрального и радиометрического анализа имеет ряд недостатков:

— химические методики анализа трудоемки и продолжительны;

— спектральные и химико-спектральные методы имеют большую погрешность результатов и недостаточную чувствительность определения ряда примесей (например, редкоземельных элементов);

— применение большого количества методик анализа, основанных на разных физических принципах, не позволяет унифицировать систему аналитического контроля и увеличивает продолжительность анализа ГФУ.

Новые возможности для замены рутинных химических и спектральных методик появились с развитием метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), обладающего уникальными характеристиками для элементного и изотопного анализа. Существует, по крайней мере, два аспекта, по которым применение масс-спектрометрии с ИСП для анализа урановых материалов разделительного производства является актуальным:

— создание эффективной системы аналитического контроля содержания примесей в урановых материалах, удовлетворяющей требованиям международных стандартов и зарубежных заказчиков;

— замена трудоемких химических и спектральных методов анализа современными высокопроизводительными методиками на основе масс-спектрометрии с ИСП, позволяющими унифицировать систему аналитического контроля содержания примесей в урановых материалах разделительного производства.

Целью работы была разработка комплекса аналитических методик, основанных на методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и предназначенного для определения содержания примесей в урановых материалах разделительного производства в соответствии с современными требованиями.

Для выполнения намеченной цели необходимо было:

• исследовать факторы, влияющие на результаты определения примесей в урановых материалах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой;

• исследовать возможности метода масс-спектрометрии с ИСП для определения примесей в урановых материалах в различных вариантах: с предварительным отделением урана и прямого анализа;

• разработать современные высокочувствительные и высокопроизводительные методики определения содержания примесей в урановых материалах разделительного производства, определить их метрологические характеристики и аттестовать в органах Госстандарта.

Задачи исследований. В работе поставлены и решаются следующие задачи: Y • исследование матричных эффектов и изобарных наложений при анализе урановых материалов;

• выбор оптимальных параметров работы приборов при определении примесей в урановых материалах;

• исследование возможности устранения изобарных наложений с использованием режима «холодной» плазмы;

• разработка методики определения содержания примесей с предварительным отделением урана методом распределительной хроматографии с обращенной фазой;

• разработка методики определения содержания нептуния с предварительным отделением урана методом распределительной хроматографии с обращенной фазой;

• разработка «прямых», без предварительного отделения урана, методик определения примесей в урановых материалах;

• определение метрологических характеристик всех разработанных методик;

• применение разработанных методик для аттестации особо чистой закиси-окиси урана — основы для изготовления стандартных образцов состава;

• использование разработанных методик для анализа природного и обогащенного ГФУ.

Научная новизна работы:

• на основе метода масс спектрометрии с индуктивно связанной плазмой # разработан и реализован эффективный комплекс аналитических методик, позволяющих контролировать 43 примеси в урановых материалах;

• разработана и предложена оригинальная химико-масс-спектрометрическая методика определения содержания 33 примесей в урановых материалах с пределами обнаружения элементов на уровне 0,001 — 0,01 мкг/г урана.

• исследованы и предложены оптимальные параметры работы масс-спектрометров с индуктивно связанной плазмой при определении содержания Fe, Са, К, В, Br, Р, Si, Тс в урановых материалах;

• предложена и реализована оригинальная методика определения бора с использованием электротермического испарения пробы в плазму разряда, позволяющая существенно снизить предел обнаружения бора при его определении в особо чистых урановых материалах;

• впервые предложена и реализована методика прямого масс-спектрометрического с ИСП определения брома в урановых материалах, позволяющая обеспечить низкие пределы обнаружения и высокую точность анализа.

Практическая значимость работы. В результате проведенных исследований разработана система аналитического контроля содержания примесей в урановых материалах разделительного производства, основанная на методе масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и ставшая важной частью системы контроля качества разделительного производства УЭХК (Уральский электрохимический комбинат). Методики аттестованы в органах Госстандарта (ФГУП Всероссийский научно исследовательский институт неорганических материалов (ВНИИНМ) им. Бочвара) и выпущены в виде отраслевых инструкций ОИ 001.476−99, ОИ 001.575−2004, ОИ 001.476−2004, ОИ 001.478−2004. Методики внесены в технические условия ТУ 95.466−83, ТУ 95. 2523−94 и ТУ 95.2524−94 и используется для контроля качества товарной, в том числе экспортной продукции, на Уральском электрохимическом комбинате (г. Новоуральск) и других предприятиях атомной отрасли, таких как АЭХК (г.Ангарск) и МСЗ (г. Электросталь).

Разработанные методики были использованы для определения содержания примесей в закиси-окиси урана высокой чистоты, основы для изготовления государственных стандартных образцов состава (ГСО 7678−99- ГСО 7679−99- ГСО 8963−2003), что позволило аттестовать ее на качественно новом уровне.

Положения, выносимые на защиту диссертации;

• подходы и методологические приемы к определению примесей в урановых материалах;

• результаты исследований матричных эффектов и изобарных наложений при определении примесей в урановых материалах методом масс-спектрометрии с ИСПи.

• результаты исследований хроматографического поведения примесей (Np-237, Li, К, Cd, Na, Sr, Ва, Br) при их отделении от урана методом распределительной хроматографии с обращенной фазой;

• результаты исследований и оптимизации условий определения примесей в урановых материалах с предварительным отделением урана;

• результаты исследований и оптимизации условий определения примесей в урановых материалах при прямом анализе растворов урана.

Достоверность полученных результатов обеспечивается метрологической аттестацией аналитических методик, анализом стандартных образцов состава урановых материалов, подтверждается сопоставлением с результатами анализов, выполненных авторитетными зарубежными лабораториями и аналитическими лабораториями i.

разделительных предприятий Росатома РФ.

Апробация и публикации. Основные результаты диссертации докладывались на следующих конференциях и семинарах:

• X и XI ежегодные научно-практические семинары «Спектрометрический анализ. Аппаратура и обработка данных на ПЭВМ», г. Обнинск, 2003 г., 2004 г.

• XIV, XV, XVI, XVII Уральских конференциях по спектроскопии, г. Заречный 1999 г., 2001 г.- г. Новоуральск, 2003 г.- 2005 г.

• конференции «Аналитика Сибири и Дальнего Востока-2000», г. Новосибирск, 2000 г.

Основные результаты работы изложены в десяти статьях в журналах «Аналитика и контроль», «Масс спектрометрия», «Вопросы Атомной науки и техники», сборнике материалов семинара «Спектрометрический анализ. Аппаратура и обработка данных на ПЭВМ», 14 тезисах в сборниках тезисов докладов Уральской конференции по спектроскопии и конференции Аналитика Сибири и Дальнего Востока-2000.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ >

1. Получены новые данные об использовании метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для анализа урановых материалов разделительного производства.

2. Впервые проведено исследование влияния урановой матрицы и параметров работы различных типов масс-спектрометров на аналитические сигналы определяемых элементов. На основании установленных закономерностей выбраны оптимальные условия проведения анализа и предложены способы учета мешающих влияний урана, изобарных наложений ионов плазмообразующего газа и молибдена на результаты измерений.

3. Выявлены особенности экстракционно-хроматографического поведения Np в урановой матрице при его выделении на хроматографической колонке. Показано, что при восстановлении Np (VI) гидроксиламином солянокислым в системе ТБФ — соляная кислота наблюдается количественное извлечение Np (V) в водную фазу.

4. Впервые разработаны высокочувствительные химико-масс-спектрометрические методики определения 33 элементов в урановых материалах с предварительным отделением урана на хроматографических колонках. Пределы обнаружения большинства элементов 0,001 — 0,01 мкг/г урана, изотопа Np-237- 0,033 Бк/г урана.

5. Разработаны прямые эффективные методики масс-спектрометрического с индуктивно — связанной плазмой определения Тс-99, В, Вг, Са, К, Fe, Р, Si, Th и РЗЭ в закиси-окиси и гексафториде урана, без предварительного отделения урана. Пределы обнаружения большинства элементов не хуже 1 мкг/г урана, для технеция-99 — 0,1 нг/г урана. Погрешность не превышает 19% отн. Методика определения Вг в растворе гидролизованного гексафторида урана пока не имеет аналогов.

6. Разработанный комплекс методик использовали для аттестации закиси-окиси урана высокой чистоты, полученной в ЦЗЛ УЭХК для изготовления ГСО и ССО. Впервые показано, что содержание примесей в ней находится на уровне 0,1−0,01 мкг/г урана.

Разработанный комплекс методик успешно используется в системе контроля качества материалов разделительного производства УЭХК и других предприятий отрасли. Большинство методик аттестовано в качестве отраслевых и внесено в федеральный реестр. Сформулированы предварительные технические требования, которым должен соответствовать квадрупольный масс-спектрометр с ИСП, предназначенный для анализа урановых материалов.

Показать весь текст

Список литературы

  1. В. Ядерной энергетики нет альтернативы / В. Филлипова, В. Дагуров // Бюллетень по атомной энергии. 2004. № 9. С. 5.
  2. Энергетическая стратегия России на период до 2020. Распоряжение Правительства РФ № 1234Р от 28.08.2003 // Собрание законодательства Российской Федерации от 08.09.2003. № 36. ст. 3531.
  3. А.Ю. Выступление на 49 сессии Генеральной конференции МАГАТЭ // Бюллетень по атомной энергии. 2005. № 11. С. 4.
  4. С996−04 Standard Specification for Uranium Hexafluoride Enriched to Less Than 5% 235U / 2004 Annual Book of ASTM Standards, Section 12, V. 12.01 Nuclear Energy (I) -West Conshohocken, PA: AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, 2004.
  5. C787−03 Standard Specification for Uranium Hexafluoride for Enrichment / 2004 Annual Book of ASTM Standards, Section 12, V. 12.01 Nuclear Energy (I) — West Conshohocken, PA: AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, 2004.
  6. П.А. Разработка спектральных методов анализа ГФУ и исследование поведения летучих фторидов при отборе из жидкой фазы. Дисс.. канд. техн. наук. Свердловск-45: УЭХК, 1979. 177 с. 2/9355.
  7. Технические условия. ТУ 95 2524−84 «Урана гексафторид сырьевой разделительного производства» / ВНИИХТ. М.
  8. Технические условия. ТУ 95 2523−94 «Урана гексафторид сырьевой сублиматного производства» / ВНИИХТ. М.
  9. Технические условия. ТУ 95 466−83 «Урана гексафторид от 1,0 до 5,0% обогащения по изотопу уран-235»
  10. Стандарт предприятия. СТП 169−2002 «Урана закись-окись, полученная из отходов. Технические условия» // УЭХК. 2002. Инв. № 16/2120.
  11. Стандарт предприятия. СТП 170−2002 «Урана гексафторид, полученный из отходов. Технические условия» // УЭХК. 2002. Инв. № 16/2121.
  12. Стандарт предприятия. СТП 201−2002 «Урана тетрафторид, полученный из отходов. Технические условия» // УЭХК. 2002. Инв. № 16/2122.
  13. Отраслевая инструкция. ОИ 001.465−99 Гексафторид урана. Метод масс-спектрометрического определения содержания примесей в газовой фазе // Новоуральск: УЭХК, 1999. рс ФР.31.2003.45. Инв. № 16/5212.
  14. Nuclear Energy Determination of carbon compounds and fluorides in uranium hexafluoride infrared spectrometry // International standard ISO 16 794. ISO. 2003.
  15. Инструкция предприятия. ИП 16.434П-99 Гексафторид урана. Методика расфасовки проб в жидкой фазе // Новоуральск: УЭХК, 1999.
  16. Subsampling of uranium hexafluoride in the liquid phase // International standard ISO 9894. ISO. 1996.
  17. Сборник методик. Гексафторид урана. Методы анализа качества. УЭХК. 1997. Инв. № 16/4196.
  18. Отраслевой стандарт. ОСТ 95.10 554−2000 «Урана гексафторид. Методики анализа» / ВНИИХТ. М., 2000. — 50 с. Инв. № 16/5704.
  19. Отраслевая инструкция. ОИ 001.479−99. Бром. Методика спектрофотометрического определения в гексафториде урана // Новоуральск: УЭХК, 2002. рс ФР.31.2003.55. Инв. № 16/5475. С. 22.
  20. Отраслевая инструкция. ОИ 001.474−99 Хлор. Методика спектрофотометрического определения в гексафториде урана // Новоуральск: УЭХК, 1999. рс ФР. 31.2003.50. Инв. № 16/5221.
  21. Отраслевой стандарт. ОСТ 95.406−92. «Урана гексафторид, тетрафторид, окислы. Фотометрический метод определения массовой доли азота» / ВНИИХТ. М., 1992. -13 с. Инв. № 16/3447.
  22. Отраслевая инструкция. ОИ 001.480−99 Фосфор. Методика спектрофотометрического определения в гексафториде урана // Новоуральск: УЭХК, 1999. рс ФР.31.2003.56. Инв. № 16/5474. С. 22.
  23. Отраслевая инструкция. ОИ 001.464−99 Кремний. Дистилляционно-спектрофотометрический метод определения в гексафториде урана // Новоуральск: УЭХК, 1999. рс ФР.31.2003.44. Инв. № 16/5207.
  24. Отраслевая инструкция. ОИ 001.473−99 Бор. Методика спектрофотометрического определения в гексафториде урана // Новоуральск: УЭХК, 1999. рс ФР.31.2003.49. Инв. № 16/5435.
  25. Отраслевая инструкция. ОИ 001.471−99 Технеций-99. Методика радиохимического определения в закиси-окиси и гексафториде урана // Новоуральск: УЭХК, 1999. рс ФР.31.2003.48. Инв. № 16/5206.
  26. А.Д. Методика определения труднолетучих примесей в закиси-окиси урана / А. Д. Березин, В. М. Голик // Тезисы докладов XIII Уральской конференции по спектроскопии, г. Заречный, 2−4 апреля 1997. Заречный, 1997. С. 65−66.
  27. Ahmad S. Determination of rare earth elements impurities in high purity uranium / S. Ahmad, M.S. Chaudhry, I.H. Qureshi // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 1984. V. 83(2), August. P. 201−208.
  28. Argekar A.A. Chemical separation and ICP-AES determination of 22 metalic elements in U and PU matrices using cyanex-923 extractant and studies on stripping of U and Pu/ Argekar A.A., Kulkarni M.J., Mathur J.N. // Talanta. 2002. V. 56, P. 591−601.
  29. Eid M.A. Application of wall-stabilized plasma arc for the spectrometric determination of impurity elements in uranium yellow cake / M.A. Eid, M.M. Aly, A.A. Fakhry et al. // Canadian Journal of Spectroscopy. 1989. V. 34(6), December. P. 143−146.
  30. Dalvi A.G. Determination of refractory elements in U3O8 by carrier distillation emission spectrography / A.G. Dalvi, C.S. Deodhar, Т.К. Sheshagiri et al. // Talanta. 1978.1. V. 25(11−12). P. 665−668.
  31. Fuxing P., Tong-Dezhi, Ren-Ming, Ma-Heying Determination of B, Si, Cr, Mo, Th and Hf in UF6 by end-on viewed ICP-AES / Fuxing P., Dezhi Т., Ming R. et al. // Talanta. 1993.
  32. V. 40(7), July. P. 1107−1111.
  33. Halouma A.A. Determination of trace impurities in uranium matrices by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry / A.A. Halouma, R.B. Farrar, E.A. Hester et al. // Analytical spectroscopy. New York Elsevier, 1984. P. 201−202.
  34. Marin S. Determination of trace level impurities in uranium compounds by ICP-AES after organic extraction / S. Marin, S. Cornejo, C. Jara et al. // Fresenius J. Anal. Chem. 1996.
  35. V. 355 (5−6), July. P. 680−683.
  36. Т.Я. Применение химико-спектрального метода к определению i редкоземельных элементов и технеция в плутонии и уране / Т. Я. Верещагина,
  37. Ю.И. Коровин // Радиохимия. 1984. № 4. С. 455−460.
  38. Ghazi A.A. Study of uranium matrix interference on ten analytes using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / A.A. Ghazi, S. Qamar, M.A. Atta // Spectrochimica Acta. Part B. 1993. V. 48(9), August. P. 1107−1114.
  39. Ghazi A.A. Uranium spectra in the ICP / A.A. Ghazi, S. Qamar, M.A. Atta // Spectrochimica Acta. Part B. 1994. V. 49 (5). P. 527−531.
  40. Goyal N. Atomization mechanism and determination of Ag, Be, Cd, Li, Na, Sn and Zn in uranium-plutonium matrices by ETA-AAS / N. Goyal, P.J. Purohit, A.G. Page // Fresenius J. Anal. Chem. 1996. P. 311−315.
  41. Dung Т.К. Application of atomic absorption spectrometry for the quantitative determination of metallic impurities in pure uranium compounds / Т.К. Dung, D.T. Son, H.V. Trung // Analytical Sciences. 2002. V. 18, November. P. 1263−1266.
  42. Pagliai V. Determination of metallic impurities in highly enriched solutions of uranium by atomic absorption with preliminary separation of uranium by partition chromatography /
  43. V. Pagliai, F. Pozzi // Atomic absorption and atomic fluorescence spectrometry. New 5 York, 1973. V. 2. P. 907−921.
  44. Al-Ammar A.S. Determination of impurities in nuclear-grade uranium compounds byx-ray fluorescence spectrometry / A.S. Al-Ammar, F.H. Ali // X-Ray-Spectrometry. 1992. V. 21(5). P. 211−213.
  45. Inductively Coupled Plasma Spectrometry and its Application / Ed. S.J. Hill. Sheffield Academic Press. 1999.370 c.
  46. Inductively coupled plasma mass spectrometry / Ed. A. Montaser. Wiley-VCH, 1998. 964 p.
  47. Atomic Spectrometry in Elemental Analysis / Ed. M. Cullen. Blackwell Publishing. Oxford, 2004.307 p.
  48. ICP Mass Spectrometry Handbook / Ed. S. Nelms. Blackwell Publishing. Oxford, 2005. 485 p.
  49. Long S.E. ICP-MS and its application in a nuclear laboratory / S.E. Long, R.M. Brown, W.R. Laing // Analytical chemistry instrumentation: Oak Ridge National Lab, Chelsea, MI (USA), 1986. P. 133−137.
  50. Denoyer E. R. Determination of Trace Elements in Uranium: Practical Benefits of a New ICP-MS Lens System / E.R. Denoyer, M.D. Jacques, D.H. Ebenezer et al. // Atomic Spectroscopy. 1995. V. 16, № 1. P. 1−5.
  51. Leprovost P. Impurity Assay in Reprocessing Uranyl Nitrate / P. Leprovost, R. Schott,
  52. A. Vian. // Application of Plasma Source Mass Spectrometry II. Royal Society of Chemistry. 1993. P. 213−221.
  53. Nelms S. Analysis of trace impurities in uranium // Sample Analysis Report. Thermo Electron Corp. Winsford., 2005. 16 p.
  54. Potter D. The determination of technetium in a uranic matrix using ICP-MS // Application note. Agilent Technologies. Manchester, 2000. Pub. № 5965−5148E.
  55. Hedrick J. Analysis of boron in uranium matrix by ICP-MS / J. Hedrick, A. Guttierez, D. Potter // Agilent Technologies. Manchester, 2000. Pub. № 5966−1957E.
  56. Probst T.U. Studies on the long-term stabilities of the background of radionuclides in inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) // Fresenius J. Anal. Chem. 1996. V. 354. P. 782−787.
  57. Crain J.S. Determination of trace impurities in uranium oxides by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry / J.S. Crain, D.L. Gallimore // J. Anal. At. Spectr. 1992. V. 7(4). P. 605−610.
  58. Allenby P. Application of ICP-MS in the analysis of uranic materials// Analytical chemistry instrumentation / P. Allenby, A.S. Clarkson, W.R. Laing et al. // Oak Ridge National Lab, TN (USA), 1986. P. 317−323.
  59. Betti M. Glow discharge mass spectrometry in nuclear research. / M. Betti, A.L. Heras // Spectroscopy Europe. 2003. V. 15(3). P. 15−24.
  60. Leloup C. Quantitative analysis for impurities in uranium by laser ablation inductively coupled pasma mass spectrometry: Improvements in the Experimental Setup / C. Leloup, P. Marty, D. Dall’ava et al. // J. Anal. At. Spectr. 1997. V. 12. P. 945−950.
  61. Отраслевая инструкция. ОИ 001.446−2003 Уран. Метод определения примесей в таблетках из оксида урана, в оксидах урана и в металлическом уране на масс-спектрометре ЭЛАН 6100 с плазменным источником ионов / ВНИИНМ. М., 2003.
  62. Durrant S.F. Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry: achievements, problems, prospects//J. Anal. At. Spectr. 1999. V. 14. P. 1385−1400.
  63. A.A. Влияние матрицы в масс-спектрометрии с использованием индуктивно связанной плазмой / А. А. Пупышев, Н. Л. Васильева, С. В. Голик // Журнал прикладной спектроскопии. 1998. Т. 65, № 5. С. 768−774.
  64. Tan S.H. Matrix-effects Observations in Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry / S.H. Tan, G. Horlick // J. Anal. At. Spectr. 1987. V. 2. P. 753−763.
  65. A.A. Экспериментальное изучение матричных ионизационных влияний в методе масс-спектрометрии с «холодной» индуктивно-связанной плазмой /
  66. А.А. Пупышев, H.JI. Васильева, С. В. Голик // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 1998. Т. 65, № 8. С. 12−16.
  67. Tanner S.D. Characterization of ionization and matrix suppression in inductively coupled «Cold» plasma mass spectrometry // J. Anal. At. Spectr. 1995. V. 10, November.1. P. 905−920.
  68. Fraser M.M. Effects of concomitant elements on the distribution of ions in inductively coupled plasma mass spectroscopy / M.M. Fraser, D. Beauchemin // Spectrochimica Acta. Part B. 2000. V.55.P. 1705−1731.
  69. Stewart I.I. Transient acid effects in inductively coupled plasma optical emission spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry / I.I. Stewart, J.W. Olesik //J. Anal. At. Spectr. 1998. V. 13, September. P. 843−854.
  70. Stewart I.I. Steady state acid effects in ICP-MS / I.I. Stewart, J.W. Olesik // J. Anal. At. Spectr. 1998. V. 13. P, November. P. 1313−1320.
  71. Evans E.H. Interferences in inductively coupled plasma mass spectrometry / E.H. Evans, J.J. Giglio // J. Anal. At. Spectr. February 1993. V. 8. P. 1−18.
  72. Wiedmeyer R.H. A table of polyatomic interferences in ICP-MS / T.W. May, R.H. Wiedmeyer//Atomic Spectroscopy. 1998. V. 19(5). P. 150−155.
  73. Tan S.H. Background spectral features in inductively coupled plasma mass spectrometry / S.H. Tan, G. Horlick // Applied Spectroscopy. 1986. V. 40, № 4. P. 445−460.
  74. Isotopic Compositions of the Elements // Pure Appl. Chem. 1991. V. 63(7). P. 991 1002.
  75. А.А. Ионообразование в плазме индуктивно связанного заряда: моделирование и эксперимент / А. А. Пупышев, В. Н. Музгин, А. К. Луцак // Аналитика и контроль. 1999. № 1. С. 2−14.
  76. Houk R.S. Mass-spectrometry of Inductively Coupled Plasma // Analytical Chemistry. 1986. 58, № 1.97A.
  77. В.Н. Масс-спектрометрия с ИСП новый метод в аналитической химии /
  78. B.Н. Музгин, Н. Н. Емельянова, А. А. Пупышев // Аналитика и контроль. 1998. № 3−4.1. C. 3−25.
  79. Мец Ч.Ф., Уотербери Г. Р. Аналитическая химия трансурановых элементов. М.: Атомиздат, 1967.240 с. у
  80. С.А. Определение содержания примесей в урановых материалах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой / С. А. Трепачев, В. М. Голик, Т. А. Кисель // Масс-спектрометрия. 2005. Т. 2, № 4. С. 291−296.
  81. Denoyer E.R. An advanced ICP-MS instrument // American Laboratory. February. 1995.
  82. Tanner S. D. Theory, Design, and Operation of a Dynamic Reaction Cell for ICP-MS / S. D. Tanner, V. I. Baranov //Atomic Spectroscopy. 1999. V.20 (2). P. 45−52.
  83. Р.А., Андреева М. М., Молочко В. В. Справочник по неорганической химии. Константы неорганических веществ. М.: Химия, 1987. 319 с.
  84. Pupyshev A.A. Formation of double charged atomic ions in the inductively coupled plasma / Pupyshev A.A., Semenova E.V. // Spectrochim. Acta. Pt B. 2001. V.56, № 1.1. P. 2397−2418.
  85. Hattendorf B. Experimental evidence for the formation of doubly charged oxide and hydroxide ions in inductively coupled plasma mass spectrometry / B. Hattendorf,
  86. D. Gunter // Fresenius J. Anal. Chem. 2001. V. 370. P. 483−487.
  87. Malhotra R.K.Estimation of trace impurities in reactor-grade uranium using ICP-AES / R.K. Malhotra, K. Satyanarayana// Talanta. 1999. V. 50(3). P. 601−608.
  88. МИ 2534−2002. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке // г. Екатеринбург: УНИИМ, 2002.
  89. Аналитическая химия брома / Под ред. Ю. А. Золотова: М.: Наука, 1980. 246 с.
  90. А.И. Государственные стандартные образцы состава и свойств для метрологического обеспечения контроля качества воды / А. И. Атанов, А. С. Роготнев // Тезисы докладов Уральской научно-практической конференции по метрологии, г. Екатеринбург, 1998.
  91. И. М. Аналитическая химия ниобия и тантала. М.: Наука, 1967.
  92. Л.В., Ермаков А. Н. Аналитическая химия рения. М.: Наука, 1974.
  93. С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлов М.: Наука, 1972.
  94. С.А. Приготовление и аттестационные исследования ГСО состава растворов Zr, Nb, Та, Re, Ru / С. А. Трепачев, Д. Г. Лисиенко, М. А. Домбровская // Отчет о НИР. Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 2001. № гос.р. 1 200 110 409.
  95. Отраслевая инструкция. ОИ 001.476−99 Урана гексафторид. Химико-масс-спектрометрическая методика определения примесей // Новоуральск: УЭХК, 1999. рс ФР.31.2003.52. Инв. № 16/5473.
  96. Riglet С. Determination of traces of neptunium-237 in enriched uranium solutions using inductively coupled plasma mass spectrometry / C. Riglet, O. Provitina, J. L Dautheribes et al. // J. Anal. At. Spectr. 1992. V. 7 (6). P. 923−927.
  97. B.K. Аналитическая химия нептуния и плутония / В. К. Марков, Б. Ф. Мясоедов // Радиохимия. 1975. выпуск 5. С. 778.
  98. В.А. Аналитическая химия нептуния. Серия: «Аналитическая химия элементов». М.: Наука, 1971.
  99. McKay Н. Fractional extraction of neptunium with TBP // J. Nuclear. Science and Technology. 1971. V. 8(5). P. 241−243.
  100. Patil S.K. Some studies on the TBP extraction of actinides / S.K. Patil, V.V. Ramakrishna, G.V. Avadhany // J. Inorg. Nucl. Chem. 1973. V. 35(7). P. 2537−2545.
  101. .Н. Методы аналитического контроля в производстве трансплутониевых элементов, гранулированного ядерного уран-плутониевого топлива и радиоэкологическом мониторинге. Дис. д-р. хим. наук. Димитровград, 1999.
  102. Отраслевая инструкция. ОИ 001.466−99 Нептуний-237. Методика масс-спектрометрического с индуктивно-связанной плазмой определения в закиси-окиси и гексафториде урана // Новоуральск: УЭХК, 1999. рс ФР.31.2003.46. Инв. № 16/5209.
  103. В.Н. Применение колоночной распределительной хроматографии к разделению валентных состояний нептуния / В. Н. Ушатский, Л. Д. Преображенская, М. Г. Омельченко // Радиохимия. 1972. Т. 14, выпуск 6. С. 892.
  104. В.И. О комплексообразовании нитратов трансурановых элементов с нейтральными фосфорорганическими соединениями / В. И. Землянухин, Г. П. Савоскина, М. Ф. Пушленков // Радиохимия. 1964. Т. 6, № 6. С. 714,
  105. МИ 2536−2002. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки // г. Екатеринбург: УНИИМ, 2002.
  106. Beres S. The Benefits of Electrothermal Vaporasation for Minimizing Interferences in ICP-MS / S. Beres, R. Thomas, E. Denoyer // Spectroscopy. 1994. V. 9(1). P. 20−26.
  107. Т. Wilke Ester generation and nebulization for the ultratrace determination of boron in high purity process chemicals by ICP-MS, ICP-AES, HR-ICP-MS / T. Wilke, G. Winsch,
  108. N. Wildner // ICP Information Newsletter. 1997. № 12. P. 915.
  109. Pozebon D. Determinacao De B, Mo, U Por ETV-ICP-MS / D. Pozebon, V.L. Dressier, A. Curtius // ICP Information Newsletter. 1998. № 4. P. 323.
  110. Johnson G.T. The determinations of trace level boron in sodium metal using ETV-DCP / G.T. Johnson, M.T. Von Behren, B.R. Thompson // ICP Information Newsletter. 1998.5. P. 363.
  111. Molinero A.L. Volatilization of methyl borate in iron matrix Determination of boron in steel by ICP atomic emission spectrometry / A.L. Molinero, A. Ferrer, I.R. Castillo // Talanta. 1993. V.40, № 9. P. 1397.
  112. А.А., Карапова 3.K. Аналитическая химия бора. М.: Наука, 1964. 283 с.
  113. С.А. Определение бора в гексафториде урана с использованием масс-спектрометра ELAN-6000 / С. А. Трепачев, В. М. Голик, Т. А. Кисель // Аналитика и контроль. 2005. Т.9, № 3. С. 250−256.
  114. Brenner I.B. Determination В: Aspects of Contamination and Volatility // ICP Information Newsletter. 1998. № 4. P.320.
  115. Капо I. Ultrapure water for boron and silica sensitive laboratory applications /1. Kano, D. Darbouret//Application note. Millipore. 1999. №RD003EN00.
  116. Отраслевая инструкция. ОИ 001.576−2004 Бор. Методика масс"' спектрометрического с индуктивно связанной плазмой определения в гексафторидеурана // Новоуральск: УЭХК, 2004. рс ФР.31.2003.188. Инв. № 16/8742.
  117. М.А. Некоторые современные методы инструментального элементного анализа и тенденции их развития // Заводская лаборатория. 2004. Т. 70 (4). С. 3−13.
  118. ГОСТ Р ИСО 5725−2002. Точность (прецизионность и правильность) методов и результатов измерений / М.: Госстандарт России, 2002.
  119. Отраслевая инструкция. ОИ 001.578−2004 Урана гексафторид. Методика масс-спектрометрического с индуктивно связанной плазмой определения Th, Dy, Gd, Sm, Eu // Новоуральск: УЭХК, 2004. рс ФР.31.2003.190. Инв. № 16/8744.
  120. А.А. Режим «холодной» плазмы в методе масс спектрометрии с индуктивно — связанной плазмой (обзор) / А. А. Пупышев, А. К. Луцак // Аналитика и контроль. 1998. № 2(4). С. 15−19.
  121. Tanner S.D. The Application of cold plasma conditions for the determination of trace levels of Fe, Са, K, Na, and Li by ICP MS / S.D. Tanner, M. Paul, S.A. Beres et al. // Atomic Spectroscopy. 1995. V. 16, № 1. P. 16−19.
  122. Wollenweber D. Determination of Li, Na, Mg, K, Ca and Fe with ICP-MS using cold plasma conditions / D. Wollenweber, S. Strabburg, G. Wunsch // Fresenius J. Anal. Chem. 1999. V. 355. P. 433−437.
  123. С.А. Определение Fe, Са и К в урановых материалах методом ИСП-МС / С. А. Трепачев, Т. А. Кисель // Тезисы докладов XV Уральской конференции по спектроскопии, г. Заречный, 18−21 сентября 2001. Заречный, 2001. С. 112−113.
  124. Отраслевая инструкция. ОИ 001.542−2004 Технеций-99. Методика масс-спектрометрического с индуктивно связанной плазмой определения в закиси-окиси и гексафториде урана// Новоуральск: УЭХК, 2004. Инв. № 16/8744.
  125. Отраслевая инструкция. ОИ 001.578−2004 Технеций-99 Методика масс-спектрометрического с индуктивно связанной плазмой определения в закиси-окиси и гексафториде урана // Новоуральск: УЭХК, 2004. рс ФР.31.2003.187.1. Инв. № 16/8741.
  126. МИ 1992−89. ГСИ. Стандартные образцы, приготовленные методом смешивания. Аттестация по процедуре приготовления. Основные положения. Введены с 01.01. 90. Группа Т 88.5.
  127. Д.Г. Разработка технологиисинтеза, приготовление и аттестация ГСО состава ЗОУ. / Д. Г. Лисиенко, М. А. Домбровская // Отчет о НИР. Екатеринбург: УГТУ-УПИ, 2001. № гос.р. 1 990 010 824.
  128. Отраслевой стандарт. ОСТ 95 175−90 «Уран и его соединения. Методика гравиметрического определения урана с пероксидным осаждением» / ВНИИНМ. -М., 1990.
  129. А.А., Маноле Б. А. Аналитическая химия. Т. 1. Аналитическая химия бора и его соединений. М.: ВИНИТИ, 1973.253 с.
  130. А.А., Карапова З. К. Аналитическая химия бора. М.: Наука, 1964.283 с.
  131. Туе С. Using the HP 4500 plus as a rapid survey tool for semiquantitative analysis // Application note. Hewlett Packard Company USA. 1998. № 5968−3235E.
  132. Laborda F. Quality of quantitative and semiquantitative results in inductively coupled plasma mass spectrometry / F. Laborda, J. Medrano, J.R. Castillo // J. Anal. At. Spectr. 2001. V. 16. P. 732−738.
  133. Spence. B. Semi Quantative Analysis // Sample analysis Report. Thermo Electron. Winsford UK, 2004.
Заполнить форму текущей работой

Сессия? Спокойно!