Производство разбавленной азотной кислоты

Пуск и управление технологическим процессом и всеми агрегатами осуществляется оператором производства на центральном пульте управления. Функциональная схема автоматического контроля технологических параметров представлена на Листе 1 графической части проекта, где указаны все выбранные выше приборы. Принцип построения системы контроля данного процесса — двухуровневый. Первый уровень составляют приборы, расположенные по месту, второй — приборы, находящиеся на щите у оператора. В производстве разбавленной азотной кислоты задачей системы автоматического контроля является контроль: температуры и давления в реакторах, давления в трубопроводах и прессах, уровня заполнения аппаратов, расходареагентов. Температура поступающего в аппарат воздуха, а также температура в верхней и нижней частях адсорбционной колонныконтролируется термометрами сопротивления типа ТСМ Метран-204(1, 11, 12) с номинальной статической характеристикой — 100 М с диапазоном измеряемых температур −50…−180°С (для класса допуска С), он преобразовывает температуру в унифицированный выходной сигнал 4−20мА, который подается на вторичный прибор измеритель-регулятор Метран-950, диапазон измерений от -50 до 200оС. Пределы допускаемой основной приведенной погрешности измерительного канала ±0,2%, канала преобразования ±0,4%Для контроля температурного режима проведения основной химической реакции синтеза азотной кислоты, а таких также вспомогательных операций, как охлаждение или нагревание реакционной смеси, в аппарате АК-72 установлены термоэлектрические преобразователи ТХА-1368(5), предназначенные для длительного измерения температуры в твердых, сыпучих, жидких и газообразных окислительных и инертных средах. Температура реакционной среды в основном аппарате контролируется с помощью термовставки термоэлектрического преобразователя ТВПТ 9424, позволяющей измерять значения температуры в интервале 0 — 900 0С[7]. Давление в воздушном компрессоре и трубопроводах контролируется датчиком давления Метран-55 (2)с пределом измерений: минимальный 0−0.06 МПа и максимальный 0−100 МПа и выходным унифицированным сигналом 4−20мА, который передается на вторичный прибор «Диск-250ДД» измеряющий, регистрирующий и сигнализирующий об отклонении давления от заданного значения. Обеспечивает требуемую точность 0.

25%.Датчик прибора состоит из преобразователя давления, измерительного блока и электронного преобразователя. Измеряемое давление подаётся в рабочую полость датчика, непосредственно воздействуя на измерительную мембрану тензопреобразователя и вызывая её прогиб. Чувствительным элементомявляется соединённая с металлической пластиной тензопреобразователя пластина монокристаллического сапфира с кремниевыми пленочными тензорезисторами. Тензорезисторыв свою очередь соединены в мостовую схему. Вследствие деформации измерительной мембраны происходиткпропорциональное изменение сопротивления тензорезисторов и разбалансировка мостовой схемы. Электрический сигнал с выхода мостовой схемы датчиков поступает в электронный блок, где затем преобразуется в унифицированный токовый сигнал. Для датчика характерны режимы работы:

режим измерения давления;

режим установки и контроля параметров измерения. В качестве вторичного прибора к установке примем «Диск-250ДД"регистрирующий, измеряющийи сигнализирующий об отклонении давления от заданных оператором значений с характеристикой выходного унифицированного сигнала: 0 — 5мА или 4−20мА[8]. Для контроля расхода подаваемого в реакционную систему жидкого аммиака, воздушно-аммиачной смеси, подаваемой в реактор, первичной азотной кислоты и конечного продукта используется расходомер переменного перепада давления Метран-300ПР (3, 6, 10, 14) с пределом измерений расхода 0,18−2000м3/чи выходным сигналом 4−20мА. Сигнал передается на вторичный прибор «Диск-250ДД», измеряющий, регистрирующий и сигнализирующий об отклонении количества расхода от заданного значения[8]. Указанный прибор обеспечивает сигнализацию и регулирование параметров техпроцесса, преобразование входного сигнала в выходной непрерывный токовый сигнал. Диск-250ДД воспринимает токовый выходной сигнал от датчиков избыточного давления, уровня, перепада давлений и других, имеет встроенные источник питания (БП) датчиков с U=36 В и Iн=50 мА и устройство корнеизвлечения (БК).Основная погрешность прибора по показаниям и преобразованию равна ±0,5%, по регистрации, сигнализации и регулированию ±1,0%.Быстродействие прибора составляет 5- 16с. Длина шкалы при диаметре 250 мм составляет 560 мм. Питание производится от сети напряжением 220 В и 240 В, а потребляемая мощность составляет не более 25ВА. Наиболее подходящим уровнемером в рассматриваемом технологическом процессе являетсябесконтактный радарный интеллектуальныйуровнемер типа Rosemountсерии 5600 с параболической антеннойдиаметром 18 мм (4, 7, 8, 13).С помощью указанного прибора возможно измерение уровня различных по своей природе продуктов в резервуарах и емкостях любых типов и размеров.

Прибор рекомендуется использовать для технологического учета продуктов с погрешностью измерений уровня ±5мм как в относительно простых, так и в достаточно сложных условиях технологического процесса. Температурарабочей среды для приборов данного типа находится в пределах-40…70°С.Выходные сигналы: 4−20 мА с цифровым сигналом на базе HART-протокола Для установки выбран прибор во взрывозащищенномисполнении с маркировкойвзрывозащиты 2Exdе[ia][ib]IICT6Х и степенью защиты IP66от воздействий пыли и воды. В основе работы уровнемеров 5600 лежитн принцип бесконтактного радиолокационного измерения расстояния до уровня раздела сред: воздушная среда/контролируемый продукт, в процессе работы датчик контактирует с парогазовой составляющей внутреннего объема резервуара, а не с продуктом. В электронном модуле датчика происходит преобразование излученного и принятого сигнала. В результате на выходе образуется сигнал, частота которого равна разности частот принятого и излученного сигнала. По разности частот определяется расстояние до продукта, а затем вычисляется уровень наполнения резервуара[10]. Для измерения уровня в смесителях 8 и 29выберем емкостной уровнемер ДУЕ-1ИС-Б, применяемый в химической промышленности для измерения, сигнализации и регулирования уровня заполнения электропроводных однородных жидкостей в интервале температур от -60 до +250°С. В составе датчиков прибора находятся первичный преобразователь (ПП) и передающий преобразователь (ПИ). Тип первичного преобразователя выбирается в соответствии со свойствами измеряемой среды. Передающий преобразователь имеет унифицированный сигнал постоянного тока 0−5; 0−20 или 4−20 мА. &#.

171;Сухие" контакты реле прибора позволяют коммутировать сигнал общим напряжением 220 В и током 8А на активной нагрузке. Питание прибора производится от сети переменного тока напряжением 220 В и частотой 50Гц. Потребляемая мощность прибора составляет не более 18Вт. В качестве вторичного прибора примем к установкетехнологический измеритель-регулятор Метран-950. Прибор имеет возможность подключения к универсальному входу различных типов первичных преобразователей, способен преобразовывать измеряемый параметр в выходной унифицированный сигнал током 0−5, 4−20, 0−20 мА, имеет встроенный источник питания для внешних устройств, а также три выходных реле аварийной сигнализации. Пределы основной приведенной погрешности измерителя-регулятора Метран-950 для измерительного каналасоставляют ±0,2%, а для канала преобразования ±0,4%.Таким образом, в данном разделе курсовой работы были подобраны основные типы измерительных приборов, необходимых для контроля технологических параметров в рассматриваемой схеме производства разбавленной азотной кислоты. Концентратомер (9)подобран ниже, по результатам расчетов, проведенных в четвертом разделе работы.

4 РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫВ соответствии с изложенным в предыдущих разделах работы, проведем расчет концентрации азотной кислоты в промывателе и реакторе очистки. Контроль концентрации азотной кислоты в указанных аппаратах является необходимым условием нормального протекания технологического процесса синтеза разбавленной азотной кислоты. В качестве концентратомера в рамках данной курсовой работы выбран промышленный рН-метр, позволяющий получать актуальную и достоверную информацию о степени протекания технологического процесса и составе конечных продуктов реакции. Значение рН, регистрируемое прибором, пересчитывается в процентную массовую концентрацию азотной кислоты, после чего ПЭВМ принимается решение о переводе реакционной массы на следующую стадию процесса. Итак, в используемом типе концентратомеров — рН-метрах используется зависимость рН раствора от концентрации в нем азотной кислоты. Таким образом, для подбора соответствующего измерительного прибора необходимо на основе данных о химико-технологическом процессе и основном оборудовании, составе продукционного раствора разбавленной азотной кислоты и ее химико-технологических свойств рассчитать актуальное значение рН, регистрируемое прибором. Сведем исходные данные [1, 11]в таблицу 5. Таблица 5 — Исходные данные к расчету концентрации азотной кислоты.

Наименование параметра.

ЗначениеВысота контактного аппарата, м12Диаметр контактного аппарата, м4Концентрация азотной кислоты, масс.%46Температура в аппарате, оС65Давление в аппарате, МПа1Коэффициент заполнения аппарата кислотой0,3Плотность 45% раствора азотной кислоты при 65оС, кг/м31 200.

Молярная масса азотной кислоты, кг/моль63.

10−3Исходя из предоставленных данных рассчитаем молярную концентрацию азотной кислоты в промывателе и значение рН ее раствора. Объем цилиндрическогопромывателя находим по уравнению 4.1:(4.1)где D — диаметр аппарата, м, H -высота аппарата, м. м3Объем жидкой азотной кислоты равен:(4.2)где η - коэффициент заполнения аппарата. м3Масса раствора азотной кислоты равна:(4.3)где — плотность раствора 46% азотной кислоты, кг/м3.кг.

Масса азотной кислоты в пересчете на 100% HNO3:(4.4)где w — массовая концентрация 46% азотной кислоты, кг/м3.кг.

Количество азотной кислоты в растворе:(4.5)где- молярная масса азотной кислоты, кг/моль.

моль.

Концентрация азотной кислоты в растворе:(4.6) моль/лОпределим значение рН раствора 46% азотной кислоты. Азотная кислота является сильным электролитом, поэтому в растворе диссоциирует на ионы полностью по реакции:(4.7)и, следовательно, значение рН определяется по формуле (4.8):(4.9)Отрицательное значение рН характерно для растворов сильных кислот, в том числе и азотной кислоты, следовательно, расчет концентрации азотной кислоты проведен верно. Измерение рН для данной системы является наиболее точным способом определения концентрации разбавленной азотной кислоты, так как современные рН-метры позволяют определять значения рН с точностью до 0,01. Определим относительную погрешность измерения по формуле 4.10:(4.10)Примем к установке отечественный стационарный промышленный pH-метр pH-4131 диапазоном показаний pH-метра — от — 2 ед. рH до 16 ед.рH. Для измерения рассчитанного выше отрицательного значения рН специалистами завода-производителя проводится калибровка прибора на территории предприятия-заказчика[12, c.27]. Основными особенностями данного прибора являются:

высокие метрологическими характеристиками (точность определения рН данным прибором систавляет+ 0,02; высокая стабильность показаний; программируемые реле и аналоговые выходы; гальванически изолированные входные/выходные сигналы;

совместимость с термодатчиками 100П и Pt100; наличие цифрового интерфейса RS485; индикация рН, Т, времени и даты; генерирование выходных сигналов по рН и Т; возможность связи с ПК и формирования архива данных. Таблица 6 — Основные характеристики pH-метра pH-4131.

Наименование параметра.

ЗначениеПределы измерения рН-2…16Пределы измерения температуры контролируемого раствора, °С0…100Основная погрешность: — измерения рНизмерения температуры± 0,02± 0,5Условия эксплуатации: — температура окружающего воздуха, ˚Сатмосферное давление, кПа от 0 до +10 084…

106,7Устойчивость к механическим воздействиям по ГОСТ 12 997 группа V2Исполнение по степени защиты от пыли воды по ГОСТ 14 254 IP65Параметры сетевого питания 0 В, 50 ГцМасса, кг, не более 1Чертеж корпуса pH-метра pH-4131 приведен на Листе 2 графической части курсового проекта.

5 МОНТАЖ СИСТЕМЫ КОНТРОЛЯ НА ОБЪЕКТЕ ИЗМЕРЕНИЯМесто крепления рН-метра должно быть выбрано так, чтобы геометрическая ось ПП, вдоль которой происходит измерение уровня, совпадала с вертикалью. Отклонение от вертикали не должно превышать 1°. Контролировать отклонение от вертикали оси ПП можно с помощью отвеса и угольника. Расстояние от оси ПП до стенок и внутренних конструкций резервуара должно быть не менее 50 мм. Погруженные датчики устанавливаются на закрытых или открытых емкостях. Давление в закрытых емкостях должно быть не более 0,6 МПа. Датчик устанавливают на стержне, который перемещается в направляющей (при эксплуатации датчик периодически извлекают из среды). В верхней части стержня установлены компенсатор и дополнительный датчик, которые с образуют единый узел. Между головкой датчика и соединительной коробкой проложен кабель длиной 3 м. Дополнительные узлы датчика — компенсатор характеристики и дополнительный проточный электрод, применяемый для повышения точности измерения, имеют самостоятельные корпусы. На погруженном датчике дополнительные узлы крепятся на головке через переходные устройства, а у проточных — устанавливают непосредственно на стене или на соединительной коробке вблизи проточной камеры[12, 13]. Высокоомный преобразователь ПВ4−5256 крепится на стойке или стене на расстоянии не более 150 м от датчика.

Измерительную линию выполняют коаксиальным кабелем РК-49 с изоляцией центральной жилы из полиэтилена. Кабель должен быть присоединен к соединительной коробке датчика. Вместе с кабелем прокладывают изолированный провод для заземления схемы прибора. Кабель и заземляющий провод прокладывают в стальной защитной трубе диаметром ½″. Соединительная коробка датчика и корпус прибора должны быть надежно заземлены.

Преобразователь обычно устанавливается вблизи технологического объекта, на расстоянии нескольких метров от датчика. Большая протяженность коаксиального кабеля снижает надежность работы комплекта. Прибор должен быть установлен на такое место, чтобы на него не попадали агрессивные жидкости, чтобы его было, удобно обслуживать и чтобы он не подвергался вибрационным нагрузкам[12, 13]. Вторичные приборы — потенциометр и миллиамперметр — устанавливаются на щитах автоматики.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом в данной работе было проведено подробное рассмотрение физико-химических основ и технологической схемы производства разбавленной азотной кислоты и ее технологическое оформление.

Важнейшей частью курсового проекта является рассмотрение, сравнительный анализ и выбор основных контрольно-измеретнельных приборов, обеспечивающих контроль нормального протекания технологического процесса. В результате работы были подобраны измеритель температуры, прибор для измерения давления, расходомер, уровнемер и концентратомер, представленный наиболее оптимальным по своим характеристикам прибором — рН-метром1.В расчетной части курсового проекта на основе имеющихся данных произведен расчет концентрации азотной кислоты и значения рН, в соответствии с которыми в качестве концентратомера выбран прибор pH-413.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Справочник азотчика: Производство разбавленной и концентрированной азотной кислоты. Производство азотных удобрений/ Под ред. Е. Я. Мельникова, 2-е изд. перераб. — М.: Химия, 1987. ;

464 с. Технология связанного азота / Под ред. В. И. Атрощенко — Киев: Высшая школа. Головное изд., 1985 — 327с. Макаренко В. Г., Долгов К. В. Технические измерения и приборы: Методические указания к курсовому проектированию. Юж.-Рос.гос.

техн. ун-т. Новочеркасск: ЮРГТУ, 2002. — 27с. Макаренко В. Г., Долгов К. В. Технические измерения и приборы: Методические указания к курсовому проектированию. Юж.-Рос.гос.

техн. ун-т. Новочеркасск: ЮРГТУ, 2002. — 27с. Фарзане Н. Г., Ильясов Л. В., Азим-Заде А. Ю. Технологические измерения и приборы.

— М.: Высшая школа, 1989. — 456с. Туричин А. М., Новицкий П. В., Левшина Е. С. и др. Электрические измерения неэлектрических величин. Л.: Энергия, 1975. — 576 с. Термовставка преобразователя термоэлектрического ТВПТ 9424 [Электронный ресурс] - Режим доступа:

http://www.omsketalon.ru/?action=tvpt9424&Тематический каталог ПГ «Метран» № 1 — Датчики давления, 01.

05.2010.

Тематический каталог ПГ «Метран» № 3 — Расходомеры, 01.

05.2010.

Тематический каталог ПГ «Метран» № 5 — Уровнемеры, 01.

05.2010.

Справочник азотчика: Физико-химические свойства газов и жидкостей. Производство технологических газов. Очистка технологических газов. Синтез аммиака, 2-е изд., перераб., М.: Химия, 1986. — 512 с. Тематический каталог ТД Анион — Контрольно-измерительные приборы.

— Смоленск, 2012. — 325 с. Алексеев К. А., Антипин В. С., Борисова Г. С. Монтаж приборов и средств автоматизации.

— М.: Энергия, 1979. — 728с. ПРИЛОЖЕНИЕ АТаблица А.1 -Таблица технологических параметров.

Технологический параметр

Значение контролируемой величины.

Отклонение параметра.

Место контроля.

Вид контроля.

КонтрольРегистрация.

Сигнализация1 234 567.

Фильтр воздуха1. Температура поступающего в технологическую систему атмосферного воздуха.

Не более 30°С+ 2Трубопровод++t maxВоздушный компрессор2. Давление сжимаемого воздуха2 МПа+ 0,01 MПаАппарат++РmaxРminРесивер жидкого аммиака3. Расход жидкого аммиака0,1 м/с+0,001 м/сТрубопровод++Gmax GminКонтактный аппарат4. Уровень заполнения контактного аппарата60%+1Аппарат++LmaxLmin5. Температура смеси в контактном аппарате840 — 880°С+ 5 — 10Аппарат++t maxt min6. Расход аммиачно-воздушной смеси0,2 м/с+0,002 м/сТрубопровод++Gmax GminПродолжение таблицы А.

1.Технологический параметр

Значение контролируемой величины.

Отклонение параметра.

Место контроля.

Вид контроля.

КонтрольРегистрация.

Сигнализация1 234 567.

Экономайзер7. Температура нитрозных газов в аппарате155°С+ 5 — 10Трубопровод++t maxПромыватель8. Уровень заполнения аппарата70%+1Аппарат++LmaxLmin9. Концентрация азотной кислоты в аппарате46%+1Аппарат++СmaxСminНитрозный нагреватель10. Расход реакционной смеси0,2 м/с+ 0,002 м/сТрубопровод++Gmax GminАдсорбционная колонна11. Температура в нижней части колонны.

Не более 35°С+ 2Трубопровод++t max12. Температура в верхней части колонны.

Не более 65°С+ 2Трубопровод++t max13. Уровень жидкости в колонне70%+ 1Аппарат++LmaxLminПродувочная колонна14. Расход конечного продукта0,1 м/с+ 0,001 м/сТрубопровод++Gmax GminТаблица А.2 — Таблица методов измерения технологических параметров.

Параметр контроля.

ПринципыизмеренияОсновные характеристики принципа.

Технические средства, реализующие принцип.

Основные характеристики.

Диапазон контроляр

НПогрешность метода.

Возможность автоматизации.

ДиапазонПогрешность.

КонцентрацияИзмерение ЭДС электрохимической ячейки-2.16± 0,02+Различные виды электродов, в т. ч. стеклянный, селективный на ионообменных смолах-2. 16±1%Таблица.

А.3 — Таблица средств измерения параметров.

ПозицияНаименование и техническая характеристикаоборудования и материалов. Завод-изготовитель (для импортного оборудования — страна, фирма) Тип, марка оборуд. Обозн. документа и № опросного листа.

Ед.измерения.

Цена единицы, тыс. руб.

Количество1 234 569рН-метр промышленный стационарный, совместимость с термодатчиками 100П и Pt100; наличие цифрового интерфейса RS485; выходные сигналы по рН и Т"Анион" г. Смоленскр

Н-4131.П.

20.ГП-1Электрод типа 201 020ГОСТ 15 150шт.

28,351спецификация оборудования.