Инфракрасная спектроскопия (ИК)

Метод ИК-спектроскопии, основанный на поглощении веществом теплового излучения в области 600…4000 см" ¹ (2,5… 16,7 мкм), является универсальным аналитическим методом.

Объекты исследования ИК-спектроскопии могут быть жидкими, твердыми, газообразными, могут быть как органическими, так и неорганическими.

ИК-спектроскопию можно использовать для определения примесей, но только в том случае, если они достаточно сильно поглощают в области, умеренно прозрачной для действующего вещества. Толстые пленки вещества и высокая концентрация дают возможность определять следы примесей (0,1%), особенно при использовании техники дифференциальной спектроскопии.

Однако метод ИК-спектроскопии имеет свои ограничения, например, в ИК-области прозрачны только одноатомные газы и неполярные молекулы (Ne, Не, 0₂, N₂, Н₂), а такой распространенный растворитель, как вода, неприменим, так как очень сильно поглощает в ИК-области и растворяет окна кювет, сделанные из кристаллов солей.

Общим свойством всех веществ является способность избирательно поглощать электромагнитное излучение в широком интервале частот, начиная с радиоволн и заканчивая у-лучами. Оптические спектры простираются от далекой инфракрасной области, граничащей с микроволновой, до рентгеновских лучей.

Для снятия ИК-спектров, как правило, используют двухлучевые спектрометры с оптическим нулем следующего типа: «Specord 75 IR», «Specord М-80», «Unicam SP-200», «Beckman IR-ll», «Perkin-Elmer», «Bruker», «Shimadzu FTIR-8900», «MTIFS 01» и др.

• 1. Область 0,8 • 10~⁴…2 • 10 ⁴ см (0,8…2 мкм) — ближняя инфракрасная область. Материалом оптики в ней используются стекло и кварц, источником излучения — лампа накаливания и тепловые источники, приемниками — фотосопротивления, термоэлементы и болометры.
• 2. Область 2 • 10Л.4 • 10″³ см (2…40 мкм) — фундаментальная инфракрасная область. В качестве материала оптики может служить солевая оптика. Источники излучения — штифты Нернсга и Глобара, приемники излучения — термоэлементы, болометры, оптико-акустические приемники. Эта область ИК-спектроскопии имеет очень важное практическое значение при исследовании структуры органических молекул.
• 3. Область до 2 • 10 ² см (до 200 мкм) — далекая инфракрасная область. Исследование проводят с помощью дифракционных решеток. Для исследования строения органических соединений применяется редко [39].

Рис. 5.10. Инфракрасный спектр поглощения образца дентина с добавками оксидов редкоземельных элементов

При анализе полос поглощения образца на основе дентина с содержанием добавки (Сс0₂ + Nd₂0₃ + La₂0₃) определили наличие полос поглощения, характерных для следующих соединений: ортоклаз (1760), (730 — тип связи Si-O-Al (Si) — валентный; нефелин (1400), микроклин (1030) — тип связи Si (Al)—О — валентный; альбит (460 — тип связи O-Si-O — деформационный); оксиды редкоземельных элементов (3461.2, 1368.4, 421.0) (рис. 5.10).

Принципиальная схема прибора для исследования оптических спектров приведена на рис. 5.11.

Рис. 5.11. Схема спектрального прибора:

I — источник излучения; 2 — кювета с образцом; 3 — монохроматор;

• 4 — входная и выходная щели монохроматора; 5 — фокусирующая оптика;
• 6 — диспергирующая оптика — призма или дифракционная решетка;
• 7 — приемник излучения; 8 — регистрирующее устройство

Современные двухлучевые инфракрасные спектрометры состоят из следующих 5 основных элементов:

• • источника излучения;
• • кювстного отделения;
• • фотометра;
• • монохроматора;
• • приемника.