Лабораторная работа 5 Электрофорез

Цель работы: ознакомление с электрическими свойствами дисперсных систем; исследование электрофореза в золе гидроксида железа.

Задание: определить линейную скорость перемещения границы раздела фаз, рассчитать электрофоретическую подвижность и электрокинетичсский потенциал.

Приборы и материалы: прибор для измерения электрофоретической скорости методом подвижной границы, источник постоянного тока (выпрямитель) с вольтметром, гибкая проволока, линейка, часы, наждач;

юл ная бумага, электроплита, коническая колба для приготовления золя на 500 мл, химические стаканчики, пипетка на 15 мл — 1 шт.; цилиндр на 100 мл. Реактивы: FeCl₃ — 4%; Nal — 0,1 М; FeS0₄ — 0,1 М_э; КС1 или НС1 — 0,01 М; дистиллированная вода.

Рис. 4.13. Установка для проведения электрофореза.

Порядок выполнения работы.

1. Приготовить золь гидроксида железа методом гидролиза. Для этого в конической колбе нагреть до кипения 85 мл дистиллированной воды и прилить в кипящую воду, но каплям 15 мл раствора хлорного железа. После кипячения (1—2 минуты) образуется золь гидроксида железа:

FeCl₃ + 3H₂0^ Fe (OH)₃ + ЗНС1. Строение мицеллы полученного золя имеет следующий вид:

так как стабилизатором является продукт неполного гидролиза — хлороксид железа по реакции: FcOCl FeO⁺ + СГ. В условиях большого разведения и при кипячении осадок не выпадает, а образуется золь Fe (OH)₃ красно-коричневого цвета. Его прозрачность указывает на высокую степень дисперсности системы. После приготовления золь необходимо охладить в струе проточной воды.

• 2. Тщательно промыть U-образную трубку электрофоретической установки (рис. 4.13) дистиллированной водой и заполнить ее примерно наполовину раствором хлористого калия (или соляной кислоты), выполняющим функцию боковой жидкости.
• 3. Электроды зачистить до блестящей металлической поверхности наждачной бумагой и тщательно прополоскать дистиллированной водой. Расположить пробки, в которые вмонтированы элекгроды, сверху над отверстиями гак, чтобы электроды оказались внутри, но плотно отверстия не закрывать.
• 4. Заполнить свежеприготовленным золем боковую (вспомогательную) трубку электрофоретической установки так, чтобы золь был виден в просвете, расположенном под U-образной грубкой.
• 5. После этого медленно и осторожно открыть кран вспомогательного сосуда, чтобы золь начал перемещаться в U-образиую трубку снизу. При этом раствор боковой жидкости за счет вытеснения будет подниматься наверх. Чтобы в обоих коленах сосуда подъем шел с одинаковой скоро-

стью, пробки с электродами не должны плотно закрывать отверстия, тогда граница золь — боковая жидкость получится четкой.

6. После того, как раствор боковой жидкости поднялся наверх тка, что погруженными в него на 3—5 мм оказались оба электро да, кран подачи золя перекрыть, пробками с вмонтированными электродами плотно закрыть отверстия U-образного сосуда. Отметить исходное положение границы раздела золь — боковая жидкость в правом и левом коленах по шкале линейки.

• 7. Включить в сеть источник постоянного тока тумблером «Вкл.» на панели прибора и отрегулировать напряжение по вольтметру на 110—30 В. После этого сразу же включить секундомер. Величина напряжения во время опыта должна оставаться постоянной.
• 8. По истечении времени электрофореза (10—15 минут) выключить секундомер и отметить конечный уровень золя в обоих коленах (в одном колене граница раздела поднимается, в другом — опускается). Результаты занести в табл. 4.2.
• 9. Визуально определить знак заряда коллоидных частиц, исходя из того, что частицы перемещаются в сторону электрода с противоположным знаком.
• 10. После отключения установки измерить расстояние между электродами с помощью гибкой проволоки, прикладывая ее к внешней стороне U-образной трубки. Аккуратно сливая золь из U-образного сосуда, измерить цилиндром его объем.
• 11. Для изучения влияния концентрации и заряда противоионов использовать растворы йодида натрия и сульфата железа (по заданию преподавателя). Растворы нужной концентрации готовить с помощью цилиндра, разведения 1:1, 1:2, 1:4 и 1:8 проводить в отдельных чистых стаканах. Золь смешивать с электролитом в соотношении, заданном преподавателем, нужно заранее, в U-образный сосуд вливать уже готовую смесь. Перед каждым следующим опытом тщательно промыть дистиллированной водой U-образный сосуд, вспомогательный сосуд и электроды. Опыты проводить по аналогии с первым, соблюдая последовательность проведения.

Таблица 4.2

Результаты эксперимента.

Напряжение на электродах U, В; расстояние между электродами L, м; добавленный электролит (формула и концентрация) по п. 11.

Показать экспериментальные результаты преподавателю.

• 12. При обработки экспериментальных результатов для каждого случая электрофореза вычислить перемещение золя в правом // и левом 1₂ коленах и определить путь S, пройденный частицами золя как среднеарифметическое перемещения границ в каждом колене: S=(// + У/2.
• 13. По формулам (4.11), (4.12) и (4.9) рассчитать линейную скорость перемещения 1раницы раздела фаз i/q, электрофоретическую подвижность и^ф и электрокинетический потенциал. В расчетах использовать известные значения: вязкость и диэлектрическая проницаемость воды равны
• 0. 001. Н с/м² и 81; электрическая константа =8,85−10″¹² Ф/м.
• 14. Рассчитать^{-потенциал} по формуле (4.13) и сравнить с найденным экспериментально. Дать оценку различия сравниваемых величин, которое может быть связано с проявлением электрофоретического или элсктрорелаксационного эффектов, а также быть следствием ошибок опыта.
• 15. Сравнивая величины^{-потенциалов} первого опыта и опытов с использованием электролитов, сделать вывод о влияния концентрации и заряда противоионов на характеристики электрофореза.