Определение параметров колонки

Знание параметров колонки необходимо для расчета числа теоретических тарелок и для определения характеристик распределения экстрагируемого соединения по кривым элюирования или фронтальным выходным кривым.

Общий объем колонки, определяемый как объем от верхней границы набивки до конца колонки, представляет собой сумму объема набивки и мертвого объема колонки. Объем набивки в свою очередь слагается из объема носителя, объемов неподвижной и подвижной фаз (объем подвижной фазы часто называется также свободным объемом колонки). Для определения общего объема колонки (К_нбщ) ее заполняют водой до верхней границы набивки, затем взвешивают воду и рассчитывают объем колонки, исходя из плотности воды при данных экспериментальных условиях. Аналогично определяют объем набивки (V_H). Под мертвым объемом колонки (К_м) понимают объем колонки, который проходит подвижная фаза от нижней границы набивки и до тех пор, пока она не будет собрана или проанализирована. Очевидно, что V_M = К_о6ш — V_H.

Объем носителя можно определить, зная общей вес необработанного экстрагентом носителя, необходимый для заполнения колонки, и его удельный вес. Объем неподвижной фазы (ГД определяют делением веса неподвижной фазы, помещенной в колонку, на ее плотность в данных экспериментальных условиях. Количество неподвижной фазы в колонке в случае суспензионного метода ее заполнения определяют, проведя элюирование неподвижной фазы подходящим растворителем и анализируя элюат. Объем подвижной фазы (У_т — свободный объем колонки) определяют как объем при элюировании неизвлекаемого неподвижной фазой радионуклида, например ^l37Cs. Неизвлекаемос (неэкстрагируемое) вещество элюируется с колонки объемом элюата, равным сумме одного свободного объема и одного мертвого объема колонки (V_m + VJ. Высоту слоя набивки колонки {И) определяют прямым измерением. Диаметр набивки (с!) вычисляют по формуле d = У": И. Наиболее часто используют колонки с диаметром набивки 5—50-кратным по отношению к диаметру частиц носителя (<�У = 2,5—7 мм) при размере частиц носителя 50—150 мкм, высоту слоя набивки выбирают равной 50—100 диаметров колонки (рис. 3).

Рис. 3. Схема организации процесса в варианте колоночной хроматографии.