Методы химического анализа

Классификация методов анализа

Нормативные документы и ГОСТы в строительной отрасли распространяются на цементы, клинкер, сырьевые смеси, минеральные добавки и сырье, применяемые в цементном производстве. Стандарт устанавливает нормы точности выполнения анализов химического состава, а также методы определения массовой доли (%) влаги, потерь при прокаливании, нерастворимого остатка, оксидов кремния, кальция (в том числе свободного), магния, железа, алюминия, титана, серы, калия, натрия, марганца, хрома, фосфора, бария, хлориди фторидионов. При исследовании строительных материалов применяют практически все существующие на сегодняшний день методы химического анализа. Все методы анализа основаны на получении и измерении аналитического сигнала, который проявляется в результате какоголибо воздействия на анализируемую пробу в ходе исследования и является специфичным — относится к определенным атомам, молекулам, ионам. По типу аналитического сигнала методы подразделяют на три группы (табл. 8.1).

Таблица 8.7.

Основные методы химического анализа строительных материалов.

1. Химические — основаны на использовании различных типов химических реакций, к ним относятся гравиметрический и титриметрический методы. Основоположником гравиметрии считают английского ученого Р. Бойля (1627—1691), применившего операции взвешивания при исследовании процесса обжига металлов. Гравиметрический анализ основан на точном взвешивании продукта химической реакции, в результате которой определяемый компонент выделен из анализируемого материала в виде осадка или газообразного вещества. Этот классический метод анализа относится к наиболее точным — относительная погрешность составляет 0,1—0,2%. Он широко применяется при исследовании строительных материалов.

Титриметрический (объемный) метод анализа основан на точном измерении объемов реагирующих веществ. Основоположником титриметрии считают французского ученого Ж. Гей-Люссака (1778— 1850 гг.), он ввел термин «титрование» — процесс контролируемого приливания одного реагента к раствору анализируемого вещества. Относительная погрешность титриметрии составляет 0,1—0,2%. Этот метод чаще всего используют для автоматического контроля производства различных веществ и при исследовании качества продукции, в том числе и строительных материалов. Например, определение кальция и магния в воде и вытяжках из различных материалов, в том числе цемента, проводят методом комплексонометрического титрования.

• 2. Физические методы анализа основаны на регистрации физической величины (излучение), характеризующей определяемое вещество. В этих методах химическая форма вещества не имеет значения — аналитический сигнал обусловлен участием электронов элемента или ядер атомов. К физическим методам относят: атомно-эмиссионный, рентгеноспектральный, радио-активационный, масс-спектрометрический и др. Содержание калия, натрия, кальция — элементный состав стройматериалов — определяют методом атомно-эмиссионного спектрального анализа. Полимерные материалы, красители и другие материалы на основе органических веществ анализируют методом инфракрасной спектрометрии.
• 3. Физико-химические методы (ФХМА) основаны на наблюдении изменений физических свойств анализируемой системы, происходящих в результате химических реакций. В практике аналитического контроля строительных материалов наибольшее распространение получили следующие: фотоэлектроколориметрия, спектрофотомерия и электрохимические методы.

Четких границ между химическими, физико-химическими и физическими методами нет. Физико-химические и физические методы анализа иногда объединяют в одну группу — инструментальные, имея в виду способ наблюдения и регистрации аналитического сигнала измерительными устройствами (инструментами). Основными требованиями, предъявляемыми к методам анализа, являются точность и хорошая воспроизводимость результатов, низкий предел обнаружения определяемых компонентов, избирательность, простота, экспрессность и возможность автоматизации анализа.

С позиций метрологии (науки об измерениях) в химическом анализе измеряемой величиной является количество одного или нескольких видов химических частиц (атомов, ионов, молекул) исследуемого образца. Метрология составляет важнейший раздел аналитической химии, а метрологический контроль и обработка результатов анализа являются необходимым этапом при решении любой задачи количественного анализа. К метрологическим показателям относятся: количество вещества, масса, концентрация, степень чистоты вещества, метрологические характеристики методов анализа, способы обработки результатов анализ.