Удаление влаги фазовым переходом «лед—пар». Вакуумная досушка

По окончании процесса замораживания продукт размещают в сублимационной камере, после этого начинают понижать общее давление в системе с помощью вакуумных насосов. При достижении в камере заданных режимных параметров к продукту необходимо подводить теплоту, требуемую для сублимации замороженной влаги (примерно 700 ккал/ч удаленного льда). При этом температура продукта должна оставаться постоянной, в противном случае ее повышение может вызвать повышение давления в камере, подтаивание продукта, что приведет к необратимой потере его качества (инактивация активных начал).

В настоящее время наиболее распространен способ управления процессом сушки по экстремальным температурам высушиваемого материала. Как правило, его широко используют при сушке термолабильных материалов в условиях радиационного подвода энергии. Сущность такого управления состоит в следующем. 1 процессе обезвоживания в материале одновременно существуют две экстремальные зоны (рис.13) максимальной температуры, где тепловой режим особенно напряженный (верхняя экстремальная зона t_B3) и минимальной температуры (нижняя экстремальная зона t_H3), расположенная в центре материала. Управление энергоподводом осуществляют таким образом, чтобы температура поверхности материала, соответствующая t_B3, не превышала предельно допустимого значения t. При этом плотность теплового потока внешней энергии поддерживается максимальной. Как только какой-либо участок материала окажется высушенным, температуру поверхности излучателей регулируют таким образом, чтобы до окончания сушки поддерживать t_B3 на уровне 1_аоп. Процесс сушки заканчивается, когда завершается обезвоживание нижней экстремальной зоны, а температура t_HB окажется равной конечной температуре (см. рис. 13). Постоянство температуры поверхности обеспечивается снижением интенсивности энергоподвода во времени. Такой метод регулирования температуры сушки для термолабильных материалов был предложен специалистами ВНИИКОП.

Весь процесс условно можно разделить на 3 основных периода. Первый период т, (постоянного энергоподвода) начинается с момента т₀ = 0 включения энергоподвода и заканчивается в момент, когда температура поверхностного слоя материала становится равной допустимой температуре t_Bj = t_aon. В период постоянного энергоподвода интенсивность сублимации равна интенсивности удаления пара. Вся подводимая к продукту энергия затрачивается на процесс фазового перехода «лед — пар».

Рис. 13. Характерные термограммы сушки слоя продукта в противне: а — при радиационном энергопроводе; б — при кондуктивном энергопроводе через замороженный слой.

Второй период t₂ (убывающего энергоподвода) характеризуется образованием на поверхности обезвоженной зоны. Для поддержания т_в:> на уровне т_доп необходимо уменьшить подвод теплоты в зону сублимации, так как непрерывно возрастает термическое сопротивление обезвоженной зоны.

Длительность периодов сублимации т, и т₂ зависит главным образом от толщины слоя материала (в случае сушки на противнях), свойства продукта, глубины вакуума в камере, температуры греющих плит.

Как только граница раздела между осушенной и замороженной зонами достигает центра, т. е. после удаления всей свободно-вымороженной влаги (в продукте остается только связанная влага, которая не может действовать как растворитель), наступает стадия, называемая физической «досушкой», т₃ — третий период).

Естественным окончанием процесса вакуумного обезвоживания материала является момент, когда давление пара над продуктом при его постоянной температуре становится равным давлению насыщенного пара над поверхностью десублимации, иными словами, материал достигает равновесной влажности. В этот момент удаление из него влаги прекращается, а процесс обезвоживания может возобновиться либо при понижении температуры десублимации, либо при повышении температуры материала, таким образом, каждой паре значений температур продукта и десублиматора соответствует определенное для каждого материала значение его равновесной влажности.

Результаты расчета по определению продолжительности периода «досушки» показали, что она зависит от конечной влажности продукта. Для многих случаев эта влажность к моменту окончания «досушки» намного меньше требуемой техническими условиями, т. е. физическая «досушка» отсутствует. В промышленном производстве имеет место период технологической досушки, который заключается в удалении сырых пятен в материале. Этот период начинается с момента полного удаления незамороженной влаги на отдельных участках по всей толщине слоя материала. Необходимость технологической досушки вызвана наличием неравномерностей, присущих реальному процессу. Влияние этих факторов будет рассмотрено в следующем разделе. Продолжительность периода технологической досушки зависит от того, какая часть материала может быть пересушена и недосушена после окончания процесса; от природы продукта; от уровня вакуума в камере; максимально допустимой температуры в сухом продукте, которая может быть определена только экспериментальным путем.

Максимально допустимая температура нагрева в каждом конкретном случае зависит от свойств самого объекта сушки и для пищевых продуктов находится в диапазоне 40−60°С. Для медицинских препаратов рекомендуется более мягкий режим досушивания, при температурах 30—35^вС.

Как уже отмечалось в предыдущем разделе, продолжительность процесса сублимационного обезвоживания во многом зависит от температуры сублимации и давления парогазовой среды в сублимационной камере. Рассмотрим влияние этих параметров на интенсивность сушки.