Определение содержания токсичных металлов

Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовку проб продовольственного сырья и пищевых продуктов на анализ проводят в соответствии с ГОСТом или другими конкретными нормативными документами, регламентирующими отбор проб конкретных видов и типов продовольственного сырья и пищевых продуктов.

Для определения в продуктах питания токсичных элементов прибегают к минерализации исследуемой пробы, проводимой по ГОСТ 26 929 «Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов». Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, хрома, никеля, алюминия и мышьяка.

Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел (продуктов с содержанием жира 60% и более).

Минерализация проб для определения содержания токсичных элементов, за исключением мышьяка, методом атомно-абсорбционной спектроскопии зависит от содержания влаги в продукте.

Озоление во всех случаях проводят 10−15 ч до получения белой или слегка окрашенной золы без обугленных частиц.

При минерализации проб для определения содержания мышьяка к навеске пробы добавляют 10% от массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора нитрата магния. Пробу выпаривают досуха, после чего обугливают на электроплите, затем озоляют.

Способ мокрой минерализации основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с азотной и серной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или пероксида водорода или при нагревании только с пероксидом водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров. Не допускается изменять последовательность внесения кислот, хлорная кислота всегда добавляется последней. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным или бледно-желтым. Избыток кислот удаляют добавлением воды и кипячением в течение 10 мин с момента выделения белых паров. Мокрую минерализацию проводят в колбе Кьельдаля. Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.

Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленной хлороводородной или азотной кислотой и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

Приготовление растворов для определения конкретных токсичных металлов зависит от метода анализа. Количественный химический анализ проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание ионов токсичных элементов проводят методами атомно-абсорбционной спектроскопии, инверсионной вольтамперометрии и спектрофотометрии.

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) характеризуется высокой чувствительностью, воспроизводимостью и селективностью. Определение токсичных элементов этим методом осуществляется согласно ГОСТ 30 178 «Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов». Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает метод определения свинца, кадмия, меди, цинка и железа. Количественное определение токсичных элементов проводят методом градуировочного графика.

Для измерения абсорбции используют наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн: для свинца — 283,3 нм или 217 нм, для кадмия — 228,8, для меди — 324,8, для цинка — 213,9, для железа — 248,3 нм.

Для определения токсичных металлов широко используются вольтамперометрические методы из-за значительно более низкой стоимости оборудования по сравнению с оборудованием для атомно-абсорбционной спектрометрии. Вольтамперометрическое определение содержания токсичных элементов осуществляют согласно ГОСТ Р 51 301 «Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)». Настоящий стандарт распространяется на продукты пищевые и продовольственное сырье и устанавливает инверсионно-вольтамперометрические методы (ИВА) одновременного определения в них содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка). В качестве индикаторного электрода в электролитической ячейке используют ртутно-пленочный на серебряной подложке, графитсодержащий, вращающийся дисковый стеклоуглеродный электрод или электрод из углеситала, электродом сравнения и вспомогательным электродом служат хлоридсеребряный электрод и стержень из углеситала соответственно. Предварительное электронакопление элементов из раствора проводят при потенциале накопления (—1,4) В, регистрацию вольтамперограммы осуществляют в диапазоне потенциалов от (-1,2) до (+0,05) В. Идентификацию каждого металла осуществляют по характеристическому значению потенциала полуволны, количественный анализ — по высоте волны. Концентрации элементов в испытуемой пробе определяют по методу добавок.

Диапазоны определяемых концентраций элементов, зависящие от вида пищевых продуктов и продовольственного сырья, приведены в табл. 17.

Диапазоны определяемых концентраций элементов.