Применение растровой электронной микроскопии

Рассмотренные выше основные принципы работы РЭМ показывают, что растровый электронный микроскоп — это прибор, предназначенный в первую очередь для исследования структуры поверхности. Выпускаемые в настоящее время приборы имеют увеличение от десятков до нескольких сотен тысяч раз. Как уже отмечалось, растровые электронные микроскопы имеют в 10³ раз большую величину глубины резкости по сравнению с оптическими приборами (например, при увеличении Х500 глубина резкости составляет ~0,5 мм). Это обеспечивает значительно более высокое качество изображения при сравнимых увеличениях и позволяет успешно применять методику получения стереопар. Для этого один и тот же участок поверхности образца регистрируется при двух положениях, отличающихся поворотом на несколько градусов. Иногда для этих целей применяют два или более детекторов. Получаемые при этом изображения позволяют воссоздать объемную картину поверхности исследуемого образца.

Одним из существенных достоинств РЭМ является возможность в ряде случаев проводить исследования образцов практически без предварительной подготовки поверхности. В более сложных случаях структурные детали поверхности могут быть выявлены путем селективного химического травления, приводящего к образованию рельефа поверхности. Следует подчеркнуть, что в тех случаях, когда контраст формируется за счет слабых источников (каналирование электронов, магнитный контраст, наведенный ток, катодолюминесценция), неровности поверхности и тонкий приповерхностный нарушенный слой, образовавшийся в результате механической шлифовки, дающие более сильный топографический контраст, могут затруднить наблюдение слабого контраста. В этих случаях необходимо удалить неровности поверхности и нарушенный слой и тем самым устранить конкурирующий источник контраста. Обычно для приготовления металлических образцов используют тонкую механическую полировку поверхности и электрополировку. Такое сочетание часто дает оптимальные результаты.

Важным условием для нормального наблюдения поверхности является очистка ее от загрязнений (особенно органических), которые, разрушаясь под воздействием электронов зонда, могут приводить к образованию тонкой диэлектрической пленки. Такая пленка будет заряжаться под электронным пучком и искажать изображение рельефа поверхности. Вообще проблема статического заряда поверхности в РЭМ имеет особое значение. В случае диэлектрических образцов накопление статического электричества может приводить к появлению заряженных островков, затрудняющих выход вторичных электронов и нарушающих формирование изображения поверхности. Для устранения эффекта зарядки поверхности обычно используют несколько приемов: нанесение проводящего покрытия (пленки углерода, золота, алюминия), снимающего статический заряд; работа микроскопа при малых ускоряющих напряжениях; ограничение времени сканирования образца.

Толщина образцов для РЭМ не имеет определяющего значения, так как анализируется тонкий приповерхностный слой (электроны зонда сильно поглощаются веществом). Образцы могут иметь размеры порядка нескольких десятков миллиметров и ограничиваются только конструктивными возможностями держателя образца в конкретном приборе.

Таким образом, можно сказать, что широкий диапазон возможностей применения РЭМ обусловлен, с одной стороны, многообразием механизмов образования контраста, а с другой — чрезвычайно большой глубиной резкости изображения и высоким пространственным разрешением.

Изначально РЭМ широко применялась в основном для исследования структуры поверхностей излома и специально приготовленных (избирательное химическое травление) поверхностей металлов и сплавов. На рис. 4.14, а в качестве примера показано РЭМ-изображение структуры излома композиционного материала. На снимке хорошо видна структура матрицы сплава В—А1 и токих нитей W в центре круглых областей — волокон. Круглые области имеют сложную структуру: вокруг нитей вольфрама располагаются бориды вольфрама и, по-видимому, на самой поверхности имеется слой чистого бора. На снимке видно, материал матрицы сплава В—А1 плотно обволакивают нити боридов вольфрама.

Рис. 4.14. Структуры излома поверхности композиционного материала на основе сплава В—AI (а) и монокристалла сапфира (б)

На рис. 4.14, б приведена топография излома поверхности монокристалла сапфира. Благодаря большой глубине резкости снимок производит впечатление объемного изображения и позволяет судить о размерах неровностей на поверхности.

На рис. 4.15 для иллюстрации объемности контраста, связанной с большой глубиной резкости растрового микроскопа, показано изображение кварцевых сфер, покрытых по специальной технологии оболочкой сплава Аи—Pd [10]. Изображение получено во вторичных электронах. Кварцевые сферы имеют размер около 200 нм. На поверхности.

Рис. 4.15. Сферические частицы кварца, покрытые по специальной технологии сплавом Аи—Pd. Увеличение 100 000 [10]

Рис. 4.16. Поверхность эвтектоидного сплава AI—Zn (Zn — 22%) после 920 ч отжига [11].

сфер хорошо видны часички Аи—Pd, осевшие на поверхности сфер в результате конденсации.

Растровая микроскопия окзалась чрезвычайно полезным инструментом исследования эволюции морфологии различных сплавов в процессе термообработки. На рис. 4.16 показано РЭМ-изображение повехности шлифа эвтектического сплава А1—Zn (Zn — 22%) в режиме вторичных электронов [11]. На снимке представлена типичная картина, образующаяся после 900 ч отжига: наблюдаются чередующиеся пласты аи P-фаз, разделенных когерентными границами.

Методами РЭМ были выполнены интересные исследования структуры эвтектических композиций на основе А1₂0₃—Zr0₂(Y₂0₃), полученных методом направленной кристаллизации [10]. Было установлено, что структура состоит из двух фаз: матрицы, представляющей собой альфа-оксид алюминия, и тонких ламелей кубической двуокиси циркония, стабилизированной окисью иттрия. При определенных условиях роста образуется регулярная волокнистая структура Zr0₂, причем диаметр волокон не превышает 1—2 мкм.

На рис. 4.17 приведены три фрагмента излома эвтектических композиций на основе А1₂0₃—Zr0₂(Y₂0₃). На снимках хорошо видна структура колоний стержней Zr0₂ и расположение их в матрице. На рис. 4.18.

Рис. 4.17. Поверхности излома эвтектического композита на основе А1₂0₃—Zr0₂(Y₂0₃) [8].

Рис. 4.18. Лабиринтная магнитная доменная структура на поверхности никеля. Ускоряющее напряжение 20 кВ

Рис. 4.19. Поверхность слоистого монокристалла ниобата лития LiNi0₃

показана типичная лабиринтная магнитная доменная структура с большой нормальной компонентой намагниченности на поверхности монокристалла никеля Ni.

На рис. 4.19 показана слоистая структура ниобата лития LiNi0₃. Слои образованы чередованием 180-градусных электрических доменов с противоположными знаками вектора поляризации. Структура получена в процессе роста по специальной технологии. На границах слоев наблюдаются тонкие прослойки примеси. Подобные структуры используются для изготовления оптических частотных преобразователей.

На рис. 4.20 приведены типичные примеры картин каналирования, полученных с двух ориентированных поверхностей (100) и (111) монокристалла кремния. На фотографиях хорошо видна симметрия среза. Картины каналирования позволяют быстро и надежно определять кристаллографическую ориентацию исследуемой поверхности.

На рис. 4.21 представлено РЭМ-изображение (светлопольное (рис. 4.21, а) и в режиме У-модуляции (рис. 4.21, б)) перфорированной углеродной пленки [2]. Изображение, полученное в режиме У-модуляции, является псевдотрехмерным и в некоторых случаях позволяет представить исследуемый объект более рельефно и изучить его структуру.

Рис. 4.20. Картины каналирования, полученные с поверхности (111) (а) и (100) (б) монокристалла кремния [2]

Рис. 4.21. Перфорированная углеродная пленка:

а— светлопольное изображение; 6— изображение в режиме У'-модуляции [2].

Интересные возможности открываются при использовании методов РЭМ для исследования электрических свойств высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП). В работах [5, 6] исследовалась сверхпроводящая пленка оксида иттрия-бария-меди YBa₂Cu₃0₇__x. Авторы использовали методику визуализации областей с различными температурами вблизи точки фазового перехода Т_с (точка Кюри) позволившую наблюдать динамику зарождения и пространственное распределение сверхпроводящих областей при изменении температуры вблизи фазового перехода. Методика основана на сильной зависимости удельного сопротивления сверхпроводника от температуры в области перехода в сверхпроводящее состояние. Модулированный по интенсивности с частотой со электронный пучок зонда служит одновременно и для локального нагрева образца. Размер нагреваемой пучком области и прирост температуры определяются теплопроводностью пленки. Предположим, что пучок сфокусирован на области с локальной зависимостью проводимости от температуры р (Т) и вызывает нагрев на, А Г. Тогда сигнал поглощенного тока будет пропорционален dp/dT, и на экране монитора будет представлено распределение dp/dT по поверхности пленки. Если исходная температура пленки Т была близка к температуре перехода, то, изменяя частоту модуляции электронного зонда со (т.е. степень нагрева),.

Рис. 4.22. Динамика изменений пространственного распределения dp/dT в пленке YBa₂Cu₃0₇__x при понижении температуры (длина метки — 100 мкм):

а — изображение пленки во вторичных электронах; б — контраст поглощенного тока, Т= 90,3 К; в — 7=89,7 К [6] можно наблюдать пространственное распределение и динамику перехода различных участков пленки в сверхпроводящее состояние.

На рис. 4.22 показана динамика изменений пространственного распределения dp/dT при понижении температуры в пленке YBa₂Cu₃0₇__x на подложке из окиси циркония. Для уменьшения шунтирующего влияния массива пленки и улучшения отношения «сигнал/шум» на пленке сделаны разрезы так, чтобы ток протекал только через щель размером 50 мкм. Образец помещался на охлаждаемый столик. Контраст наблюдался уже при температуре Т = 90,3 К в виде отдельных несвязных областей размером 5—15 мкм. Дальнейшее понижение температуры приводит к расширению сверхпроводящих областей и далее к исчезновению контраста.