Задачи к главе 13

Задача 1. При фотоколориметрическом определении Fe^{3 +} с сульфосалициловой кислотой из стандартного раствора с содержанием железа 10 мг / см³ приготовили ряд разведений в мерных колбах вместимостью 100 см³, измерили оптическое поглощение и получили следующие данные:

V_cm, см³ 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0.

А 0,12 0,25 0,37 0,50 0,62 0,75.

Определите концентрацию Fe³⁺ в анализируемых растворах, если их оптическое поглощение равно 0,30 и 0,50.

Решение. Строим калибровочный график для стандартного раствора и находим концентрацию при оптическом поглощении 0,30 и 0,50. Она равна 24 и 40 мг/100 см³ соответственно.

Задача 2. Для определения длины волны интересующей линии Х_хбыли выбраны две линии в спектре железа с известными длинами волн: XI = 325,436 и Х2 = 328,026 нм. На измерительной шкале микроскопа были получены следующие отсчеты: b 1 = 9,12, Ь2 = 10,48, Ь_х = = 10,33 мм. Какова длина волны искомой линии в спектре анализируемого образца?

Решение

Сначала находим значения а_г и а₂ по данным отсчета: а_х = Ъ_х — Ь_г = = 10,13 — 9,12 = 1,01 мм; а₂ = Ъ₂-Ь_х = 10,48 — 10,13 = 0,35 мм.

Если подставить эти значения в уравнение выше — можно найти Х_х:

Задача 3. При анализе пробы массой 0,9816 г на содержание кобальта хемилюминесцентным фотографическим методом на 1 пластинку снимали свечение пробы анализируемого раствора, стандартов и холостого опыта. В ячейки кюветы помещали по 0,5 мл раствора соли кобальта, прибавляли салицилат натрия (для устранения мешающего действия катионов Си и Fe) и одинаковое количество Н₂0₂. Затем кювету выдерживали до полного прекращения свечения; пластинку фотометрировали на микрофотометре МФ-2. Значение AS стандартных растворов, содержащих 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 мкг Со/мл, составили 0,17; 0,28; 0,40; 0,53 соответственно. Вычислить массовую долю (%) Со в пробе, если AS_x =0,20.

Решение

В хемилюминесцентном фотографическом методе используется зависимость AS — разности почернений пятен в их центрах и фона в близи холостой пробы — от концентрации определяемого элемента. При соблюдении ряда условий эта зависимость близка к линейной.

Строим градуировочный график в координатах AS — с и по графику определяем концентрацию кобальта равную 5,0 мкг/мл.

Массовую долю (%) кобальта в пробе находим по формуле.

где т_Со — масса Со, мкг; т — навеска пробы, г.

Градуировочный график зависимости разности почернения пятен в их центрах и их фона вблизи холостой пробы от концентрации кобальта.