Определение ортофосфатов. 
Физико-химическое исследование процессов солеобразования воды озера Балхаш и влияние на него реки Или

Нормативный документ — ИСО 6878, РД 52.24.382−95.

Методика определения Лабораторные пробы отбирают в полиэтиленовые, полихлорвиниловые или стеклянные бутыли. В случае небольших концентраций лучше всего использовать стеклянные бутыли.

После отбора пробы фильтруют не позже, чем через 4 ч. Если до этого проба хранилась в холодном месте, ее перед фильтрованием доводят до комнатной температуры.

Пробу фильтруют через мембранный фильтр с порами 0,45 мкм, который был предварительно промыт водой, свободной от фосфатов, пропусканием через него приблизительно 200 мл воды, подогретой до 30−40 ⁰С. Эту промывную воду удаляют; удаляют первые 10 мл фильтрата пробы, а остальные собирают в чистую сухую стеклянную бутыль для немедленного определения ортофосфата. Если величина рН фильтрата не находится в диапазоне 3−10, ее доводят до указанного значения добавлением раствора гидроксида натрия или раствора серной кислоты.

Примечания.

• 1 Время фильтрования не должно превышать 10 мин. При необходимости берут фильтр большего диаметра.
• 2 Мембранный фильтр не должен содержать соединений фосфора.
• 3 Максимальный объем исследуемой порции должен быть 40,0 мл. Этот объем применяется для измерения поглощающей способности окрашенного комплекса для определения концентраций ортофосфата до С = 0,8 мг/дм³ при использовании кювет с толщиной оптического слоя 10 мм. Меньшие исследуемые объемы могут быть взяты для анализа более высоких концентраций фосфата, как указано в табл. 2.3. Низкие концентрации фосфатов лучше определять в кюветах с оптическим слоем 40−50 мм.

Таблица 24- Объема исследуемой порции от содержания ортофосфатов.

Холостое определение выполняют параллельно с основным по такой же методике, используя такие же количества тех же реактивов, как и при анализе пробы, но вместо пробы используют соответствующий объем воды. Калибровочные растворы готовят следующим образом.

Пипеткой переносят 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 мл стандартного раствора ортофосфата в серию мерных колб вместимостью 50 мл. Разбавляют водой примерно до 40 мл. Также серию растворов готовят и для другого диапазона концентраций фосфата. Затем в каждую колбу добавляют, помешивая, 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, затем 2 мл раствора кислого молибдата. Разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают.

Измеряют поглощающую способность каждого раствора через время между 10 и 30 мин. в кювете с оптическим слоем 10 мм при длине волны 880 нм; если возможна потеря чувствительности, то измеряют при длине волны 700 нм. строят градуировочный график зависимости поглощающей способности от концентрации фосфата в градуировочных растворах, мг/дм³. Соотношение между поглощающей способностью и концентрацией — линейное. Определяют величину наклона графика. Время от времени проверяют график, особенно если используют новые реактивы. Готовят новые градуировочные растворы для каждой серии проб.

При анализе пробы воды пипеткой переносят исследуемый объем в мерную колбу вместимостью 50 мл с одним делением; если необходимо, разбавляют водой до 40±2 мл. Выполняют синтез окрашенного соединения, как при градуировке, и проводят измерение поглощающей способности пробы.

Примечания.

• 1 Если в исследуемой пробе содержится арсенат, он должен быть восстановлен до арсенита добавлением тиосульфата. Восстановление происходит до содержания арсената 2 мг/дм³ в пересчете на мышьяк. Пипеткой переносят максимум 40 мл исследуемой пробы в мерную колбу вместимостью 50 мл. Добавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты и 1 мл раствора тиосульфата. Перемешивают и оставляют на 10+1 мин., затем добавляют 2 мл раствора молибдата. Разбавляют водой до метки.
• 2 Если исследуемая проба мутная и (или) окрашенная, то добавляют 3 мл компенсирующего реактива. Поглощающая способность этого раствора вычитается из измеренной величины.
• 3 Поглощающая способность, измеренная при длине волны 700 нм, меньше измеренной при длине волы 880 нм приблизительно на 30%.
• 4 Если исследуемая порция пробы была обработана тиосульфатом из-за мешающего влияния мышьяка, измерения проводят не позднее чем через 10 мин., так как цвет будет блекнуть.

Выражение результатов Концентрацию ортофосфата (Ср) в мг/л рассчитывают по уравнению:

Ср = [(А — А_о)ЕfЕV_max ] / V_s (26).

где, А — поглощающая способность исследуемой порции; А_о — поглощающая способность холостого определения; f-наклон калибровочного графика; V_mах — максимальный объем исследуемой порции, равный 40 мл; V_s — фактический объем исследуемой порции, мл.

Массовую концентрацию фосфора записывают, как показано ниже, при этом приводят не более трех значащих цифр при следующих концентрациях: < 0,1 мг/л — с точностью до 0,001 мг/дм³; от 0,1 до 10 мг/л — с точностью до 0,01 мг/ дм³; >10 мг/л — с точностью до 0,1 мг/ дм³.

Характеристика погрешности (д): при содержании фосфатов от 0 до 0,20 величина погрешности вычисляется по формуле 0,005+0,01с мг/ дм³.