Кинематическая вязкость. 
Кинематическая вязкость

Определение кинематической вязкости

Для определения кинематической вязкости применяют вискозиметр Пинкевича. Сущность метода определения кинематической вязкости с помощью вискозиметра Пинкевича заключается в измерении времени истечения определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести при постоянной температуре.

Кинематическая вязкость является произведением измеренного времени истечения и постоянной вискозиметра.

Заполненный нефтепродуктом вискозиметр устанавливают строго вертикально в термостат с дистиллированной водой заданной температуры (контролируют уровень воды). Выдерживают вискозиметр в термостате 15 мин для достижения температурного равновесия. Температура воды в термостате не должна изменяться на протяжении всех измерений.

С помощью резиновой груши (откачав часть воздуха из вискозиметра) устанавливают уровень нефтепродукта (моторного масла), примерно, на середине резервуара 3. Далее отсоединяют резиновую грушу от шланга и нефтепродукт начнет вытекать из резервуара 3 в резервуар 4. В тот момент, когда уровень жидкости достигнет метки А, включают секундомер и останавливают его при достижении уровнем нефтепродукта метки В. Время, отмеченное по секундомеру записывают с точностью до 0,2 сек. Определение времени проводят четыре раза.

Рис. 1. вискозиметр Пинкевича: А — верхняя метка; 5 — капилляр; В — нижняя метка; 7 — термостат (баня); 1 — широкое колено; 8 — термометр; 2 — узкое колено; 9 — мешалка; 3, 4, 6 — расширительные емкости (шарики); 10 — шланг для присоединения резиновой груши

Кинематическую вязкость при температуре определения находят по формуле:

?t = С? t.

где ?t — время истечения (среднеарифметическое значение нескольких измерений, с) нефтепродукта в объеме V;

С — калибровочная постоянная вискозиметра, рассчитываемая по формуле, вносится в паспорт на вискозиметр на заводе-изготовителе.

r — радиус капилляра;

L — длина капилляра;

h — высота столба жидкости;

V- объем жидкости в резервуаре 4(от метки, А до метки В).

Данные заносят в таблицу и строят график зависимости кинематической вязкости от температуры.

Калибровочная постоянная вискозиметра равняется: С = 0,5411 .

Контрольные вопросы

• 1. Как влияет температура на вязкость: С увеличением температуры вязкость жидкостей уменьшается.
• 2. Динамическая вязкость, единицы измерения: Единица измерения динамической вязкости называется пуазом (П). 1 П = 0,1 Па•с = 0,0102 кгс•с•м^(-2) .
• 3. Кинематическая вязкость, единицы измерения: Кинематический коэффициент вязкости, отношение обычного коэффициента вязкости? (называемого также динамическим) к плотности вещества ?; обозначается ?. Единицей К. в. в Международной системе единиц служит м2/сек. Дольная единица К. в. см2/сек называется Стокс. 1 м2/сек = 104 cm.
• 4. Условная вязкость, буквенное обозначение: вязкость жидкости, выражаемая в условных единицах. Условную вязкость определяют, например, в сосудах с калиброванной трубкой и выражают в с, или с помощью вискозиметров Энглера и выражают в Энглера градусах. Перевод условных единиц в единицы вязкости системы СИ возможен, но неточен.
• 5. Что можно сказать о вязкости ньютоновских жидкостей? Жидкость, которая подчиняется уравнению Ньютона, называют ньютоновской. Коэффициент внутреннего трения ньютоновской жидкости зависит от ее строения, температуры и давления, но не зависит от градиента скорости.

Неньютоновская жидкость — жидкость, вязкость которой зависит от градиента скорости. Свойствами неньютоновской жидкости обладают структурированные дисперсные системы (суспензии, эмульсии), растворы и расплавы некоторых полимеров, многие органические жидкости и др.

При прочих равных условиях вязкость таких жидкостей значительно больше, чем у ньютоновских жидкостей. Это связано с тем, что благодаря сцеплению молекул или частиц в неньютоновской жидкости образуются пространственные структуры, на разрушение которых затрачивается дополнительная энергия.

• 6. Расшифруйте аббревиатуру «ИВ»: Индекс вязкости.
• 7. Для оценки каких свойств служит ИВ: Индекс вязкости является относительной величиной, показываю щей степень изменения вязкости масла в зависимости от температуры т. е. характеризует пологость температурной кривой вязкости масла.
• 8. Какой вид имеет графическое изображение зависимости кинематической вязкости от температуры:

Задача Условная вязкость масляной фракции при 1500С — 6 0 ВУ, ИВ = 90. Определить условную вязкость данной фракции при 00С.

Дано:

ВУ150 = 6,0 0ВУ ИВ = 90.

Найти:

ВУ0 = ?

Решение Для оценки вязкостно-температурных свойств масел применяют показатель «индекс вязкости». Индекс вязкости (ИВ) — это отношение кинематических вязкостей нефтепродукта, измеренных при 50 и 100 С.

ИВ= ?50/ ?150=90.

?150 =45 мм2/с Тогда: ?50= ?150*90=45*90=4050 мм2/с.

Тогда по номограмме находим ?0 = 4*104 мм2/с.

Переведем обратно и получим тогда: ВУ0 = 5*103 0ВУ Ответ:

ВУ0 = 5*103 0ВУ хлористый соль вязкость нефтепродукт Тема: Определение содержания хлористых солей в нефти Суть данного метода определения количественного содержания хлористых солей заключается в извлечении (экстракции) водой солей из нефти и последующем титровании водного экстракта (вытяжки).

Испытуемую нефть тщательно встряхивают в течение 10 мин. в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее объема.

Сразу после встряхивания отмеряют мерным цилиндром 25 мл нефти и переносят в делительную воронку с винтовой мешалкой, остаток нефти со стенок цилиндра смывают четырежды толуолом, расходуя на каждую промывку 5 мл. Толуол, использованный для промывки цилиндра, выливают в ту же делительную воронку. Содержимое воронки перемешивают 1 — 2 мин.

Приливают 100 мл горячей дистиллированной воды и экстрагируют (извлекают) хлористые соли, перемешивая содержимое делительной воронки в течение 10 мин.

Рис. Прибор для определения содержания солей в нефти: 1- винтовая мешалка; 2- делительная воронка; 3- химическая воронка с фильтром; 4- коническая колба

После отстоя нижний водный слой через химическую воронку с бумажным складчатым фильтром сливают в коническую колбу.

К содержимому делительной воронки добавляют 35 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают в течение 5 мин. Отстоявшийся водный слой через воронку с бумажным фильтром сливают в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 15 мл горячей дистиллированной воды.

Охлажденную до комнатной температуры водную вытяжку титруют.

Процесс постепенного прибавления раствора реактива из бюретки к анализируемому раствору называют титрованием.

Окончание реакции (точку эквивалентности) устанавливают с помощью индикаторов.

В колбу с водной вытяжкой приливают 2 мл раствора азотной кислоты и 10 капель индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

Фиксируют объем азотнокислой ртути, пошедшей на титрование.

Параллельно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой. Для этого в колбу наливают 150 мл дистиллированной воды, 2 мл раствора азотной кислоты, 10 капель индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути до появления розового окрашивания.

Объем азотнокислой ртути, пошедший на титрование в контрольном опыте фиксируют.

Содержание хлористых солей (Х) в пересчете на хлористый натрий (в мг на 1 литр нефти) вычисляют по формуле.

Где V1 — объем раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование водной вытяжки, мл;

V2 — объем раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование в контрольном опыте, мл;

V3 — объем нефти, взятой для анализа, мл;

Т — титр раствора азотнокислой ртути в мг хлористого натрия на 1 мл раствора (0,4043);

1000 — коэффициент для пересчета содержания хлористых солей в 1 л (1 дм3) нефти;

А — коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти к объему раствора взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки, А = 1).

= мг/литр Контрольные вопросы.

• 1. Необходимость обессоливания нефти: Наличие солей в нефти причиняют особенно тяжелые и разнообразные осложнения при переработке. Содержание солей в нефти нередко достигает2000;3000мг/л и в отдельных случаях доходит до 0,4−0,3%. Нормальная переработка таких нефтей оказывается совершенно невозможной.
• 2. Какие соли могут содержаться в нефти (напишите формулы): CaCl2.
• 3. Каким методом извлекаются соли из нефти в ходе лабораторной работы: Методом извлечения (экстракции) водой солей из нефти и последующем титровании водного экстракта (вытяжки).
• 4. Каким методом определяется содержание солей в нефти в ходе лабораторной работы: Методом извлечения (экстракции) водой солей из нефти и последующем титровании водного экстракта (вытяжки).
• 5. Какие соли определяются в данной лабораторной работе: Хлористые.
• 6. С какой целью при определении солей к пробе испытуемой нефти добавляют воду. Почему горячую? Вода замещает соли в нефти, горячая вода лучше реагирует, это как катализатор для реакции.
• 7. Для чего проводят контрольный опыт с дистиллированной водой: Чтобы понять, что в нашей воде есть соли. А в дистиллированной воде их нет.

Задача.

• 1. Класс нефти — 3 (высокосернистая).
• 2. Тип нефти — 1 (легкая).
• 3. Группа нефти — 2.
• 4. Вид нефти — 2.

Лабораторная работа № 3.

Тема: Ускоренный метод определения серы Приборы, реактивы, материалы:

• · Печь электрическая трубчатая горизонтальная длиной 130−140 мм и внутренним диаметром 20−22 мм, с нихромовой обмоткой, обеспечивающей температуру нагрева 900−10 000С.
• · Термопара типа ТХА (хромельалюминиевая) или ТПП (платинаплатинородиевая).
• · Трубка кварцевая с коленом, длина трубки 470 мм, диаметр 18−20 мм.
• · Склянка для очистки воздуха вместимостью не менее 250 мл.
• · Колба коническая вместимостью 250 мл.
• · Перманганат калия, 40%-й и 0,02 н. растворы.
• · Пероксид водорода.
• · Серная кислота, 0,002 н. раствор.
• · Индикаторсмесь 0,2%-го спиртового раствора метилового красного и 0,1-го спиртового раствора метиленового синего в соотношении 1: 1.
• · Вата гигроскопическая.
• · Шамот с частицами размером больше 0,25 мм, прокаленный при 900−9500С.

Рис. Прибор для определения содержания серы: 1 склянка с перманганатом калия; 2 склянка с гидроксидом натрия; 3. склянка с гигроскопической ватой; 4 кварцевая трубка; 5. лодочка; 6 электропечь; 7 кварцевое колено; 8 приемник; 9 отводная трубка; 10 кран

I этап. Подготовка установки для сожжения серы в трубчатой печи.

1) собирают установку (Рис.).

Промывные склянки 1−3 служащие для очистки воздуха, заполняют наполовину.

• 1-ю раствором KMnO4 (0,1 моль/л),
• 2-ю раствором NaOH (40%-ный),
• 3-я ватой.
• 2)В приёмник (абсорбер) 8 наливают 150 мл дистиллированной воды, 5 мл пероксида водорода и 7 мл 0,02Н раствора H2SO4.
• 3)Закрывают приёмник резиновой пробкой, снабжённый кварцевым коленом 7 и отводной трубкой 9. Колено 4 присоединяют с помощью шлифа к кварцевой трубке, которая установлена в печи. Другой конец кварцевой трубки закрывают резиновой пробкой. Кварцевую трубку через боковой отросток присоединяют к системе склянок для очистки воздуха.
• 4)Собранную установку проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку 9 приёмника 8 присоединяют к вакуумному насосу (водоструйному) через всю систему прокачивают воздух и закрывают кран 10 на отводной трубке системы очистки.

Если система герметична, то ни в приёмнике, ни в промывных склянках не будет появления пузырьков воздуха.

II этап. Проведение анализа.

• 1) Включают печь и постепенно нагревают её. Температуру нагрева печи регулируют и измеряют с помощью автотрансформатора (ЛАТР-1) и термопары.
• 2) Анализируемую нефть взвешивают в количестве 0,05 — 0,10 г. с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой лодочке, на дно которой помещено небольшое количество шамота. Навеску равномерно распределяют по всей лодочке. Если в анализируемой нефти содержится более 5% серы, то её предварительно разбавляют медицинским или любым маловязким минеральным маслом, проверенным на отсутствие серы так, чтобы содержание серы не превышало 5%.
• 3) Исследуемую нефть в лодочке засыпают предварительно просеянным и прокаленным шамотом и помещают в кварцевую трубку перед входом в печь. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают через систему воздух со скоростью около 0,5 дм3/мин, измеряя скорость подачи воздуха с помощью реометра или другого измеряющего устройства.
• 4) Сжигание нефтепродукта проводят при 900 — 950 °C в течение 50 60 мин, постепенно передвигая трубку с лодочкой вдоль печи, не давая содержимому лодочки воспламеняться. После этого трубку с лодочкой помещают в центральную, наиболее раскаленную часть печи, где ее прокаливают еще в течение 15 мин.
• 5) По окончании сжигания трубку с лодочкой постепенно в течение 10 — 15 мин отодвигают в обратном направлении, отсоединяют приемник от трубки. Кварцевое соединительное колено промывают 25 мл дистиллированной воды и эту воду сливают в абсорбер 8. Содержимое абсорбера 8 титруют 0,02 н раствором гидроксида натрия в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски в грязно-зеленый цвет. Для чистоты опыта проводят титрование контрольной (холостой) пробы.
• 6) Данные заносят в таблицу:

Расчетная часть работы Содержание серы, % масс. Рассчитывают по формуле.

0,32- количество серы, соответствующее 1 мл 0,02Н раствора NaOH, г.

Vобъём 0,02Н раствора NaOH, израсходованный на титрование в рабочем опыте, мл.

V1- объём 0,02Н раствора NaOH, пошедший на титрование в холостом опыте, мл.

mмасса навески нефтепродукта, г.

Контрольные вопросы.

1. Перечислите в виде, каких соединений сера может содержаться в нефти?

В нефтях сера встречается в виде растворенной элементарной серы, сероводорода, меркаптанов, сульфидов, дисульфидов и производных тиофена, а также в виде сложных соединений, содержащих одновременно атомы серы, кислорода и азота в различных сочетаниях.

2. Общая формула меркаптанов?

Их общая формула R—SH, где R жирный или ароматический углеводородный остаток.

3. Общая формула сульфидов?

Соединения серы с более электроположительными элементами; могут рассматриваться как соли сероводородной кислоты H2S. Имеется два ряда сульфидов: средние (нормальные) общей формулы M2S и кислые (гидросульфиды) общей формулы MHS, где М — одновалентный металл.

4. К какой группе гетероатомных соединений относится меркаптан?

К группе сернистых соединений.

5. Какие гетероатомные соединения используют в качестве одорантов бытового газа?

Тетрагидротиофен.

6. Влияние сернистых соединений на качество нефтепродуктов?

Серосодержащие соединения наиболее вредны как при переработке, так и при использовании нефтепродуктов. Они отрицательно влияют на многие эксплуатационные свойства нефтепродуктов. У автомобильных бензинов снижается приемистость к ТЭС, стабильность, способность к нагарообразованию, коррозионную агрессивность. При сгорании сернистых соединений выделяются SO2 и SO3, образующие с водой коррозионноагрессивные сернистую и серную кислоты.

Задача Дайте название следующему соединению.

Решение Триэтилсульфид Тема Определение давления насыщенных паров стандартным методом с бомбой Рейда Давление насыщенных паров по Рейду определяют на вновь отобранной пробе, после отбора её ставят в контейнере в холодильник.

Открытую жидкостную камеру помещают в холодильник на время, достаточное для достижения 0−1 С.

Продувают и промывают воздушную камеру и манометр и присоединяют манометр к воздушной камере. Непосредственно перед ее соединением с жидкостной камерой воздушную камеру погружают в водяную баню с температурой (37,8 ± 0,1) С на глубину не менее 25 мм от верхней части камеры и выдерживают не менее 10 мин.

Жидкостную камеру наполняют пробой до краев. Слегка постукивают по жидкостной камере для удаления из пробы воздушных пузырьков. Если уровень пробы уменьшается, камеру снова доливают до краев.

Рис. Бомба Рейда: 1 — топливная камера; 2 — воздушная камера; 3 — трубчатый пружинный манометр

Собранный аппарат для определения давления пара переворачивают вверх дном для переливания пробы из жидкостной в воздушную камеру и энергично встряхивают в направлении, параллельном оси аппарата.

Рис. Установка для определения ДНП в бомбе Рейда

Аппарат погружают в баню, отрегулированную на температуру (37,8 ± 0,1) °С, в наклоненном положении так, чтобы переходник жидкостной и воздушной камер располагался ниже уровня воды в бане и можно было бы определить утечку.

Если утечки не наблюдается, аппарат погружают не менее чем на 25 мм выше верхней части воздушной камеры. За утечкой из аппарата наблюдают в течение всего испытания. Если в течение испытания обнаруживают утечку, то проводят новое испытание на свежей пробе.

Выдерживают собранный аппарат в погруженном состоянии в течение 5 мин, слегка постукивая манометр, и снимают показание.

Во избежание охлаждения как можно быстрее вынимают аппарат из бани, опрокидывают, энергично встряхивают и снова помещают в баню. Для обеспечения условий равновесия повторяют перемешивание и снимают показания прибора не менее пяти раз с интервалами не менее 2 мин, пока два последовательных показания не будут идентичны.

На эти операции уходит 20−30 мин. Снимают окончательное показание манометра с точностью до 0,25 кПа для манометра с ценой деления 0,5 кПа, и с точностью 0,5 кПа — для манометра с ценой деления 1,0−2,5 кПа; отмечают это значение как «нескорректированное давление» насыщенных паров испытуемой пробы. Манометр сразу снимают и проверяют его показание по манометру, показывающему давление пара по Рейду.

В показатель «нескорректированное давление насыщенных паров» вносят поправку (Р) на изменение давления воздуха и насыщенных паров воды в воздушной камере, вызванное различием между исходной температурой и температурой водяной бани.

Поправку Р, кПа вычисляют по формуле.

Ра — атмосферное давление в месте проведения испытания, кПа;

Pt — давление насыщенных паров воды при исходной температуре воздуха, кПа;

t — исходная температура воздуха, °С;

P37,8 — Давление насыщенных паров воды при 37,8 С, кПа.

Поправка Р вычитается из «нескорректированное давление насыщенных паров», если начальная температура воздуха ниже (37,80,1))С и прибавляется, если эта температура выше (37,80,1))С.

Расчетная часть работы.

№ опыта.	Неисправленное давление насыщенных паров, кПа.	Исходная температура воздуха, 0С.	Атмосферное давление (Ра).	Поправка (Р), кПа).	ДНП, кПа.
мм.рт.ст.	кПа.
				0,11.	— 13,19.	58,81.

Контрольные вопросы.

1. Какой пар называют насыщенным? Что понимают под давлением насыщенного пара?

Пар, находящийся в термодинамическом равновесии с жидкостью того же состава, называется насыщенным. Давление насыщенного пара зависит от температуры и рода жидкости и не зависит от объема.

Ненасыщенный пар находится при давлении, которое ниже давления насыщенного пара. В этом случае равновесие между процессами конденсации и испарения отсутствуют. Давление ненасыщенного пара зависит от температуры, объема и рода жидкости.

2. Когда нефть называют стабильной?

Стабильность нефти обеспечивается поддержанием давления насыщенных паров стабильной нефти на заданном уровне.

3. Что влияет на величину давления насыщенных паров нефти.

Атмосферное давление, температура воздуха.

4. Почему при определении давления насыщенных паров нефти необходимо постоянство соотношения объемов паровой и жидкой фазы?

Чтобы было равновесие в системе.

• 5. Каким должно быть ДНП товарной нефти согласно ГОСТ Р51 858−2002.
• 66,7
• 6. Что понимают под «неисправленным давлением насыщенных паров» нефти.

Давление без поправки Р.

7. Каков физический смысл поправки Р?

В показатель «нескорректированное давление насыщенных паров» вносят поправку (Р) на изменение давления воздуха и насыщенных паров воды в воздушной камере, вызванное различием между исходной температурой и температурой водяной бани.

Задача бицикло-(6,4,2)-тетрадекан.

Решение.