Введение. 
Разработка унифицированной методики анализа Al(OH)3 на примеси методом АЭС-ИСП

Актуальность темы

Гидроокись алюминия квалификации «осч» является важным исходным материалом, из которого получают оксид алюминия — основной носитель для катализаторов с высокой активностью, механической прочностью, термической устойчивостью и стабильностью этих характеристик при длительной эксплуатации катализаторов.

В Институте катализа СО РАН предложен и разработан процесс каталитического сжигания топлив в аппаратах со слоем сферического катализатора полного окисления. В таких аппаратах, названных каталитическими генераторами тепла, катализаторы подвергаются химическому, термическому и механическому воздействию. Жёсткие условия эксплуатации требуют создания эффективных и стабильных по своим характеристикам нанесённых катализаторов. Очевидно, что свойства катализаторов во многом определяются свойствами носителя, поэтому создание носителей, отвечающих этим требованиям, является актуальной задачей. Одним из факторов, определяющих качество носителя, является отсутствие примесных элементов в оксиде алюминия. Эти примеси, превышающие нормы, могут приводить к дефектам структуры, которая обеспечивает прочность. Таким образом, разработка методики анализа исходных продуктов на примеси является важным звеном в создании качественных катализаторов.

Цель работы. Определить нижние пределы обнаружения примесных элементов методом АЭС-ИСП в Al (OH)3 квалификации «осч» .

Научная задача — разработка унифицированной методики анализа Al (OH)3 на примеси методом АЭС-ИСП.

Этапы решения поставленной задачи:

• 1. Изучение проблем анализа Al (OH)3 на примеси.
• 2. Изучение теоретических основ метода анализа — метода АЭС-ИСП.
• 3. Разработка методики выполнения анализа методом АЭС-ИСП.
• 4. Выполнение анализа для серии образцов Al (OH)3 и Al2O3с различной степенью загрязнения примесными элементами.

Научная новизна.

• 1. Разработана методика обнаружения примесных элементов в Al (OH)3 и в Al2O3. Методика является унифицированной: позволяет быстро, из одной навески, провести обнаружение следующих элементов с их нижними пределами обнаружения:
• 2. Методика позволяет расширить список элементов против имеющегося по ГОСТУ для Al (OH)3 и Al2O3 квалификации «осч» и для некоторых элементов снизить нижний предел обнаружения.

Практическая значимость дипломной работы.

Для решения практических задач обнаружения примесных элементов в Al (OH)3 и Al2O3 развили методическую часть современного многоэлементного высокочувствительного метода анализа АЭС-ИСП. Эксперименты показали, что разработанная методика существенно расширяет список примесных элементов с низким пределом обнаружения.

Апробация работы. Результаты исследования состава примесных элементов и новая методика их обнаружения были переданы в лабораторию экологического катализа Института катализа СО РАН и были использованы в научных отчётах.

Личный вклад автора.

Все теоретические и экспериментальные исследования выполнены автором лично.

Был выполнен анализ литературных данных по теме работы, проведено планирование эксперимента, а именно: подбор растворителя для объектов анализа, расчёты коэффициентов разбавления, выбор аналитических линий. Выполнено измерение аналитических сигналов на приборе ОРТИМА 4300VD и сделаны расчёты концентраций.

Автор принимала активное участие в апробации разработанной методики на других объектах, в обсуждении полученных результатов, в подготовке слайдов для доклада совместно с научным руководителем.