Техника и методика проведения активационного анализа, решаемые задачи

В активационном методе используют измерения в-излучения и г-излучения.

Для проведения активационного анализа используют установки, состоящие из измерительной аппаратуры и источника нейтронов (блок облучения). Также иногда в состав таких установок включают систему транспортировки образцов и другое вспомогательное оборудование. Для анализа на элементы с высоким сечением активации или элементы с умеренным сечением активации, но имеющие большие концентрации в породе, применяют установки с ампульными Ро=Ве или Рu=Ве источниками, которые для обогащения спектра медленными нейтронами помещают в блоки замедлителей (вода, парафин).

Примером подобного оборудования может служить установка «Нейтрон-2». Активатор или блок облучения данной установки представляет собой парафиновое шарообразное тело, в центре которого расположен ампульный источник нейтронов (Рис. 2). Вокруг источника находится рассеивающий свинцовый фильтр небольшой толщины. В непосредственной близости от источника располагают два канала для активируемых образцов. Стенки одного из каналов — для облучения быстрыми нейтронами — покрыты листовым кадмием, не пропускающим в него тепловые нейтроны. Второй канал — без кадмия — предназначается для облучения смешанным пучком нейтронов. Третий канал — для активации тепловыми нейтронами — расположен подальше от источника.

Повышение порога чувствительности и, как следствие, расширение круга определяемых элементов с относительно низким сечением активации, обеспечивают ядерные реакторы, размножители и генераторы нейтронов. Поток нейтронов при активационном анализе с ампульными источниками примерно 10⁴(см²с)^-1, при использовании нейтронных размножителей 10⁶-10⁷(см²с)^-1, в ядерных реакторах он достигает 10¹³-10¹⁴(см²с)^-1.

Комплект измерительной аппаратуры для активационного анализа включает радиометры в и общего г-излучения, иногда спектрометры г-излучения.

Инструментальный анализ можно проводить без предварительной подготовки образца, но для улучшения воспроизводимости геометрических условий облучения и измерения их измельчают. Максимальный размер частиц при измерении г-активности составляет несколько миллиметров, а при регистрации в-частиц — не более 10^-1мм. Измельчённый образец помещается в кассету для облучения. Эталонные образцы с известной концентрацией определяемого элемента упаковывают в точно такие же кассеты. Кассеты с образцом или эталоном, в зависимости от определяемых изотопов, помещают в канал для облучения быстрыми или тепловыми нейтронами и выдерживают в течение заданного времени, после чего их переносят в измерительное устройство. Условия активации и измерения активности эталонного образца (длительность облучения, масса образца и т. п.) должны быть строго такими же, что и для исследуемого образца.

Порядок измерений в и г-активности образцов или регистрации спектра излучений в основном такой же, как и при радиометрическом анализе на естественные радиоактивные элементы. Различия заключаются в необходимости при активационном анализе повторных измерений для получения кривой спада активности во времени и последующей идентификации изотопов по их периоду полураспада.

Измерения в-активности отличаются простотой и высокой точностью при небольшой навеске анализируемой пробы. Ограничения в-анализа определяются его низкой избирательностью и малой глубинностью, что обуславливает его применение лишь в лабораторной практике.

Измерения в-активности целесообразно проводить в тех случаях, когда помехи отсутствуют или если мешающие изотопы испускают только г-излучение. Обычно измерения по в-излучению используют для количественной оценки величины наведённой активности, выполняя разделение изотопов по периоду полураспада.

Переход от в-активности к содержанию активированного изотопа осуществляется с использованием относительных измерений с помощью эталонов с известной концентрацией анализируемого элемента. При насыщенной по в-излучению толщине слоя пробы и идентичных условиях активации и измерения, концентрация анализируемого элемента пропорциональна его в-активности.

Можно разделить изотопы по энергии в-излучения путём пороговой спектрометрии с помощью поглощающих фильтров. Известны также сцинтилляционные в-спектрометры на базе органических сцинтилляторов, но их использование затруднено сложной формой аппаратурной линии и наличием помех.

Интегральные измерения г-излучений аналогичны в-измерениям и могут применяться для количественной оценки наведённой активности. Обычно их сочетают с разделением изотопов по периоду полураспада. Анализ по г-излучению имеет повышенную глубинность.

Хорошие результаты даёт применение в активационном методе г-спектрометрии. Спектры г-излучений активированных изотопов часто существенно различаются. Благодаря высокой разрешающей способности современных спектрометров возможно разделение по г-излучению большого числа изотопов. Число аналитических линий, которое можно определить за одно измерение, зависит от сложности г-спектра, конкретного распределения энергий и интенсивностей линий г-спектра. Установлено, что оптимально метод позволяет определить 7−8 г-линий. На рис. 3, в качестве примера, показаны спектры г-излучения некоторых активированных изотопов, измеренные на объёмных моделях рудных тел. Часто наблюдают изменение интенсивности выделенных линий во времени, т. е. снимают кривую распада, что позволяет более надёжно идентифицировать изотоп и выделить его излучение.

Рис. 3.

Применение г-спектрометрии связано обычно со сложной обработкой результатов измерений. Как правило используют однокристальные г-спектрометры, хотя в аэрогеофизике, например, применяют многокристальные (4, 5 кристаллов) спектрометры. В общем случае многокомпонентного анализа задача обработки формулируется как задача восстановления истинной формы спектра по измеренной.

На практике, чаще всего, анализируют двух и трёхкомпонентные спектры. Для расчленения аналитических решений и определения их интенсивностей в этом случае можно использовать упрощённую систему уравнений вида:

N_i=N_k (6),.

Где N_i скорость счёта в i-м интервале сложного г-спектра (интервалы, как правило, соответствуют наиболее характерным г-линиям анализируемых изотопов); a_ik— спектральные коэффициенты, N_k — искомое г-излучение анализируемого изотопа.

Система уравнений (6) справедлива для определённого момента времени, соответствующего измерениям скоростей счёта N_i, однако спектральные коэффициенты, входящие в систему не зависят от времени. Значения коэффициентов определяют экспериментально, по измеренным аппаратурным спектрам руды, содержащей один из анализируемых изотопов.

Переход от найденного из уравнений (6) г-излучений N_k к содержанию изотопа выполняют с помощью эталонировочного графика. Зависимость.

N_k=ц (C) (7),.

Где С — содержание, обычно имеет характер «насыщения» при больших концентрациях. Часто в ограниченных интервалах концентраций её аппроксимируют прямолинейным графиком, осуществляя переход (7) с помощью пересчётного коэффициента. Форма эталонировочного графика (7) или пересчётного коэффициента зависит от ядернофизических свойств пород и руд. Как следствие, изучение зависимости (7) в конкретных условиях составляет одну из важных задач активационного метода.

Избирательность и чувствительность анализа можно увеличить, используя распад некоторых изотопов с испусканием частиц в каскаде или метод совпадений. При использовании этого метода излучение изотопа регистрируется с помощью двух детекторов, обычно это сцинтилляционные счётчики. Импульсы от детекторов после усиления и анализа по амплитудам, поступают в схему совпадений, которая отбирает только такие импульсы, которые разделены минимальным промежутком во времени. Тем самым излучение, испускаемое в каскаде, отделяется от фона, представленного случайно распределёнными во времени импульсами.

В качестве примера практического применения метода можно указать на выделение Со⁶⁰ по испускаемым в каскаде г-квантам 1.17 и 1.33Мэв на фоне г-излучения Fe⁵⁹ 1.10 и 1.29Мэв.