Определение оседающих веществ

Определение оседающих веществ

Для определения количества веществ, выпадающих в осадок при различном времени отстоя определения количества веществ, выпадающих в осадок при различном времени отстоя, пользуются методом, основанным на измерении объема осадка, который образуется при отстаивании воды в течение 1−2 часов.

Ход анализа:

Сразу после отбора пробу тщательно перемешивают и выливают в отстойник. В течении 1−3 часов. Визуально определяют объем осадка, 0задерживался в конусной части отстойника, его периодически вращают вокруг оси.

Расчет:

Концентрация взвешенных веществ (Х), способных оседать на дно отстойника:

Х=.

Где а₁, а₂ -начальный и конечный объем осадков в отстойнике, а ₁ =0,8 мл, а ₂ =1,2 мл.

q _n =600мл Х=.

Х=0,009.

Определение взвешенных веществ.

Для определения концентрации твердых взвешенных органических и неорганических веществ в пробе воды предназначен метод, основанный на выделении взвешенных веществ путем фракции и определения их количества взвешиванием после высушивания до полного удаления влаги при температуре 105 ⁰ С. Содержание минеральных веществ в осадке определяют после его озоления, а количество органических веществ в осадке находят по разности между количествами сухих веществ и золы. Жидкие взвешенные вещества не определяются.

Ход анализа:

1 литр анализируемой воды фильтруют на воронке под вакуумом через плотный фильтр. Фильтр с осадком сушат в сушильном шафу до полного удаления влаги. Затем фильтр с осадком сжигают на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при Т=600⁰ С. Во время прокаливания наблюдают за изменением цвета осадка. При небольшом количестве органических веществ осадок черный, а если органических веществ нетосадок белый. Прокаливание продолжают до постоянного веса.

Расчет:

Количество мг осадка после сушки Т=105 ⁰С равно содержанию абсолютно сухого взвешенного вещества в 1 л аналитической пробы. Состав взвешенных веществ характеризуют процентным содержанием органических и неорганических веществ, которые вычисляют по формуле:

Х=.

Где Хм-содержание минеральных веществ в абсолютно сухих взвешенных веществах, г/100г а-количество золы, г С-количество абсолютно сухого вещества, г Х==21,42/100г Содержание органических веществ в абсолютно сухих взвешенных веществах, г/100г Х_о =100-Х_м =100−21,42=78,58/100г Определение щелочности При нейтрализации до pH =3,2 по метилоранжу количество кислоты пошедшей на титрование называют общей щелочностью воды, она соответствует количеству всех слабых кислот (угольной, кремневой и др.).

Реакции протекают с кислыми и средними солями по уравнениям:

Na₂ CO₃+ H₂SO₄ >Na₂SO₄ + CO₂ ^+H₂O.

Ca (HCO₃)₂ +H₂SO₄>CaSO₄ +2CO₂T+2H₂O.

Na₂SiO₃+H₂SO₄>NaSO₄+H₂SiO₃

При нейтрализации воды, имеющий pH›8, количество кислоты, пошедшей на титрование с фенолфтолеином, назывется щелочностью по фенолфтолеину.

В этом случае средние соли угольной кислоты оттитровываются до бикарбонатов, т. е. наполовину, соли кремневой кислоты-полностью, соли фосфорной кислоты переходят в кислые. Реакции протекают по уравнениям:

2CaCO₃+2HCl>Ca (HCO₃)₃+CaCl.

Na₂SiO₃+2HCl>H₂SiO₃+2NaCl.

Подготовка проб:

Пробу фильтруют через бумажный фильтр и определяют pH по лакмусовой бумажке, смоченной раствором фенолфтолеина.

Ход анализа:

Вода имеет pH‹8. Берут 2 колбы на 250 мл, в одну вливают 100 мл дистиллированной воды, одну каплю раствора кислоты и 3 капли индикатора. В другую вливают 100 мл исследуемой воды и 3 капли индикатора и титруют 0,1 н раствором H₂SO₄ до окраски раствора, совпадающей с окраской свидетеля. Расход кислоты на титрование соответствует общей щелочности проб, индикатор метилоранж или смешанный.

Вода имеет pH›8. В колбу для титрования вливают 100мл анализируемой воды, 2−3 капли фенолфталеина, титруют 0,1 н раствором H₂SO₄ до обесцвечивания. При низкой щелочности титрование проводят 0,01 н раствором кислоты. Измерением количества кислоты, пошедшей на титрование, определяют щелочность по фенолфталеину или щелочному числу. Затем к бесцветному раствору добавляют 3 капли смеси индикатора или метилоранжа и продолжают титровать кислотой до появления окраски.

Расчет:

При титровании 100 мл пробы ОД н раствором кислоты:

Х_о =.

Где а-объем 0,1 раствора кислоты, пошедшего на титрование с метилоранжем Х_о==0,7.

Х_ф=.

Где b=обьем 0,1 н раствора кислоты, пошедшей на титрование с фенолфталеином. Х_о==3,5.

Определение окисляемости перманганата (метод Кубеля).

Метод основан на реакции окисления органических и неорганических веществ, содержащихся в анализируемой пробе воды, кислородом, который выделяется в результате разложения KMnO₄ в кислой среде, при кипячении в присутствии восстановителей:

4MnO₄+6H₂SO₄>2K₂SO₄+4MnSO₄+6H₂O+5O₂

После окисления определяют количество KMnO₄, которое не вступило в реакцию, титруя его щавелевой кислотой:

2MnO₄+C204_-2+16H>2Mn₂+8H₂O+10CO₂

Подготовка проб:

Анализируемую воду разбавляют дистиллированной водой в зависимости от ее окисляемости. Воду, поступающую на очистку, разбавляют в 5 раз, очищенную в 2 раза.

Ход анализа:

В коническую колбу на 250 мл вливают 75 мл листиллированной воды, 5 мл H₂SO₄, 10 мл 0,1 н раствора KMnO₄ и 10мл разбавленной пробы. Содержимое кипятят 10 минут, затем вливают в нее 10 мл 0,01 н раствора щавелевой кислоты и горячую жидкость титруют 0,01 раствором KMnO₄ до появления розовой окраски. Затем определяют окисляемость дистиллированной воды. Параллельно с этим проводят холостой опыт. Потом вычисляют поправочный коэффициент для пересчета концентрации рабочего раствора KMnO₄ .

К=.

Где аколичество мл KMnO₄ пошедшего на титрование Расчет:

Окисляемость анализируемой воды выражают количеством кислорода или перманганата, которое расходуется на окисление вещества, содержащего в 1 л пробы:

Х=.

А-объем 0,01 н раствора KMnO₄, прибавленный к реагируемой жидкости в начале и при титровании избытка щавелевой кислоты.

Аобъем 0,01 н раствора KMnO₄, пошедший на титрование щавелевой кислотой Б-объем 0,01 н раствора KMnO₄, необходимый на окисление вещества, содержащегося в дистиллированной воде, взятой для анализа и прибавленная к реагируемой жидкости с разбавленной пробой.

К-0,32 мг KMnO₄ или 0,08 мг О₂

Д-объем неразбавленной пробы, взятой для титрования Х==37,8.

Определение химически потребляемого кислорода (ХПК) экспериментальным методом.

Метод основан на окислении органических и неорганических веществ бихроматом калия. Окисление происходит за несколько минутпри добавлении H₂SO₄ повышенной концентрации.

Ход анализа:

В колбу на 100мл приливают 1 мл или 5 мл исследуемой воды, добавляют 2,5 мл 0,25 н раствора бихромата калия и при перемешивании струей вливают H₂SO₄, оставляют на 2 минуты. Смесь охлаждают, добавляют 20−30 мл дистиллированной воды, 10−15 капель Nфенилпропановой кислоты или раствора дифениламина и титруют 0,25 н раствором соли Мора.

Расчет:

ХПК=.

ХПК==48.

Определение цветности.

Истинную цветность воды определяют методом сравнивания окраски испытуемой воды с окраской эталонов шкалы цветности. При визуальном определении цветности наливают цилиндр Несслера одинаковый, но размерам с цилиндрами эталонов шкалы цветности. Цлиндр ставят на лист белой бумаги, рядом с ним ставят цилиндр с эталоном. Просматривая воду сверху вниз, подбирая эталон, окраска которого совпадает с окраской исследуемой воды. Результат анализа выражают в градусах цветности с указанием цвета раствора. Если проба разбавлена перед анализом, то ее цветность будет равна произведению цветности эталона на разбавление. Определение порогового числа цветности: кратность разбавления, при которой достигается почти полное исчезновение окраски исследуемой воды, перед спуском в водоем определяют методом разбавления окрашенной водой, бесцветной водой до получения разбавленной пробы. Пороговое число показывает во сколько раз нужно разбавлять пробу, чтобы она стала бесцветной.

Ход анализа:

В цилиндр Несслера наливают различное количество испытуемой воды 1,2,5,10 и т. Д. мл, добавляют бесцветную воду до 50 мл, перемешивают и сравнивают полученные результаты с нулевой цветностью, наливают в такой же цилиндр. Для более точного определения степени разбавления еще 2−3 разбавления близкие к найденному.

Пороговое число цветности (п) испытуемой воды вычисляется:

n=.

Vобъем разбавленной воды, мл.

qколичество пробы, взятое на разбавление, мл.

n ==7.

Цветность 85, цветжелтый.

Определение запаха.

Для определения запаха воды до и после очистки предназначен метод, основанный на органолептическом определении характера запаха и его интенсивности. Приблизительно запах оценивают по пятибалльной шкале, а более точнопо пороговому числу. Запах воды обусловлен наличием пахнущих веществ. Источник: канализационные, заводские стоки, микроорганизмы и т. Д.

На основании данных запаха можно выбрать метод очистки.

Ход анализа: неорганический вода очистка калий В колбу 2/3 объема наливают пробу воды. Воду в колбе нагревают до Т= 15−20 С, встряхивают, открывают пробу и носом делают легкое втягивание воздуха. Оценку пробу проводят в соответствии стандарта, принятого в РФ.

Вывод: У воды отчетливый травянистый запах (3,5 балла).