ΠŸΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒ Π² написании студСнчСских Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚
АнтистрСссовый сСрвис

ΠžΠΏΡ‚ΠΈΡ‡Π΅ΡΠΊΠΈΠ΅ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Ρ‹. 
БоврСмСнная газовая хроматография Π² ΠΊΠΎΠ½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»Π΅ качСства фармацСвтичСских ΠΈ лСкарствСнных ΠΏΡ€Π΅ΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚ΠΎΠ²

Π Π΅Ρ„Π΅Ρ€Π°Ρ‚ΠŸΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒ Π² Π½Π°ΠΏΠΈΡΠ°Π½ΠΈΠΈΠ£Π·Π½Π°Ρ‚ΡŒ ΡΡ‚ΠΎΠΈΠΌΠΎΡΡ‚ΡŒΠΌΠΎΠ΅ΠΉ Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚Ρ‹

ΠŸΡ€Π΅Π΄Π»ΠΎΠΆΠ΅Π½ рСфрактомСтричСский способ опрСдСлСния Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΈΠ»Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π° Π² ΠΏΡ€Π΅ΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π°Ρ… Π²ΠΈΡ‚Π°ΠΌΠΈΠ½Π° Π• (ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹Π΅ растворы Π² ΠΌΠ°ΡΠ»Π΅), ошибка ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠ³ΠΎ Π½Π΅ ΠΏΡ€Π΅Π²Ρ‹ΡˆΠ°Π΅Ρ‚ 1% Π² Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½Π΅ ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΉ 20 — 50% масс. По ΡΡ€Π°Π²Π½Π΅Π½ΠΈΡŽ с ΠΎΠ±Ρ€Π°Ρ‰Π΅Π½ΠΎ-Ρ„Π°Π·ΠΎΠ²ΠΎΠΉ (ОЀ) Π’Π­Π–Π₯ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ сниТаСт Π·Π°Ρ‚Ρ€Π°Ρ‚Ρ‹ Π²Ρ€Π΅ΠΌΠ΅Π½ΠΈ с 2βˆ’3 Ρ‡. Π΄ΠΎ Π½Π΅ΡΠΊΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΈΡ… ΠΌΠΈΠ½ΡƒΡ‚, поэтому ΠΎΠ½ ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ Ρ€Π΅ΠΊΠΎΠΌΠ΅Π½Π΄ΠΎΠ²Π°Π½ для выполнСния сСрийных ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠΉ. Однако, ΠΎΠ³Ρ€Π°Π½ΠΈΡ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ… Π§ΠΈΡ‚Π°Ρ‚ΡŒ Π΅Ρ‰Ρ‘ >

ΠžΠΏΡ‚ΠΈΡ‡Π΅ΡΠΊΠΈΠ΅ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Ρ‹. БоврСмСнная газовая хроматография Π² ΠΊΠΎΠ½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»Π΅ качСства фармацСвтичСских ΠΈ лСкарствСнных ΠΏΡ€Π΅ΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚ΠΎΠ² (Ρ€Π΅Ρ„Π΅Ρ€Π°Ρ‚, курсовая, Π΄ΠΈΠΏΠ»ΠΎΠΌ, ΠΊΠΎΠ½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»ΡŒΠ½Π°Ρ)

Π’ Π“Π€ XII издания [16] для ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ подлинности Π²ΠΈΡ‚Π°ΠΌΠΈΠ½Π° Π• Π² ΡΡƒΠ±ΡΡ‚Π°Π½Ρ†ΠΈΠΈ Ρ€Π΅ΠΊΠΎΠΌΠ΅Π½Π΄ΠΎΠ²Π°Π½ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ прямой спСктрофотомСтрии. Π˜Π½Ρ„Ρ€Π°ΠΊΡ€Π°ΡΠ½Ρ‹ΠΉ спСктр ΠΆΠΈΠ΄ΠΊΠΎΠΉ ΠΏΠ»Π΅Π½ΠΊΠΈ субстанции Π² ΠΎΠ±Π»Π°ΡΡ‚ΠΈ срСдних частот 4000 — 400 ΡΠΌ-1 ΠΏΠΎ ΠΏΠΎΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΡŽ полос поглощСния Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ рисунку спСктра Π°Π»ΡŒΡ„Π°-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π° (рисунок 3).

ИК-спСктр Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π°.

Рисунок 3 — ИК-спСктр Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π°.

Π£Π»ΡŒΡ‚Ρ€Π°Ρ„ΠΈΠΎΠ»Π΅Ρ‚ΠΎΠ²Ρ‹ΠΉ спСктр поглощСния 0,01% раствора Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΈΠ»Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π° Π² 96% этанолС Π² ΠΎΠ±Π»Π°ΡΡ‚ΠΈ 230 — 350 Π½ΠΌ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΈΠΌΠ΅Π΅Ρ‚ максимумы поглощСния ΠΏΡ€ΠΈ 278 Π½ΠΌ, 284 Π½ΠΌ ΠΈ ΠΌΠΈΠ½ΠΈΠΌΡƒΠΌ ΠΏΡ€ΠΈ 254 Π½ΠΌ. ΠžΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π²ΠΈΡ‚Π°ΠΌΠΈΠ½Π° Π• Π² Π³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²Ρ‹Ρ… лСкарствСнных Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ°Ρ… [14] проводят Ρ‚Π°ΠΊΠΆΠ΅ спСктрофотомСтричСски ΠΏΡ€ΠΈ Π»=450 Π½ΠΌ ΠΏΠΎΡΠ»Π΅ Π΅Π³ΠΎ окислСния комплСксом ΠΌΠ΅Π΄ΠΈ (II) с Π½Π΅ΠΎΠΊΡƒΠΏΡ€ΠΎΠΈΠ½ΠΎΠΌ.

Для качСствСнного ΠΈ ΠΊΠΎΠ»ΠΈΡ‡Π΅ΡΡ‚Π²Π΅Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ колоримСтричСского опрСдСлСния Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅Ρ‚ΡΡ Π²ΠΎΠ·ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎΡΡ‚ΡŒ Π΅Π³ΠΎ окислСния с ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅ΠΌ ΠΎΠΊΡ€Π°ΡˆΠ΅Π½Π½Ρ‹Ρ… ΠΏΡ€ΠΎΠ΄ΡƒΠΊΡ‚ΠΎΠ², химичСская структура ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Ρ… ΠΈ ΠΈΡ… ΠΎΠΊΡ€Π°ΡΠΊΠ° Ρ€Π°Π·Π½ΠΎΠΎΠ±Ρ€Π°Π·Π½Ρ‹ ΠΈ Π·Π°Π²ΠΈΡΡΡ‚ ΠΎΡ‚ Ρ…Π°Ρ€Π°ΠΊΡ‚Π΅Ρ€Π° окислСния [12,14,19]. Π‘ΠΎΠ»ΡŒΡˆΠΎΠ΅ практичСскоС ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π² Π°Π½Π°Π»ΠΈΡ‚ичСской ΠΏΡ€Π°ΠΊΡ‚ΠΈΠΊΠ΅ нашСл ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ Π­ΠΌΠΌΠ΅Ρ€ΠΈ-ЭнгСля [12−14,19], ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹ΠΉ основан Π½Π° ΠΎΠΊΠΈΡΠ»Π΅Π½ΠΈΠΈ Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° Ρ…Π»ΠΎΡ€ΠΈΠ΄ΠΎΠΌ ΠΆΠ΅Π»Π΅Π·Π° (III) Π² ΠΏΡ€ΠΈΡΡƒΡ‚ствиидипиридила ΠΈΠ»ΠΈ ΠΎ-Ρ„Π΅Π½Π°Π½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»ΠΈΠ½Π° ΠΈ Ρ„отомСтричСском ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½ΠΈΠΈ окраски ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠ²Π°Π²ΡˆΠ΅Π³ΠΎΡΡ комплСксного соСдинСния ΠΏΡ€ΠΈ Π΄Π»ΠΈΠ½Π΅ Π²ΠΎΠ»Π½Ρ‹ 520 Π½ΠΌ [9,12,14]. Однако Ρ…Π»ΠΎΡ€ΠΈΠ΄ ΠΆΠ΅Π»Π΅Π·Π° (III) окисляСт Ρ‚ΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΎ свободныС Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Ρ‹, Π½ΠΎ Π½Π΅ ΠΈΡ… эфиры, поэтому для опрСдСлСния послСдних ΠΏΠΎ Ρ€Π΅Π°ΠΊΡ†ΠΈΠΈ Π­ΠΌΠΌΠ΅Ρ€ΠΈ — ЭнгСля Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ ΠΏΡ€ΠΎΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΡ‚ΡŒ ΠΏΡ€Π΅Π΄Π²Π°Ρ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ΅ ΠΎΠΌΡ‹Π»Π΅Π½ΠΈΠ΅ [14].

ΠžΠΏΡ‚ΠΈΡ‡Π΅ΡΠΊΠΈΠ΅ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Ρ‹. БоврСмСнная газовая хроматография Π² ΠΊΠΎΠ½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»Π΅ качСства фармацСвтичСских ΠΈ лСкарствСнных ΠΏΡ€Π΅ΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚ΠΎΠ².

ОкислСниС Π²ΠΈΡ‚Π°ΠΌΠΈΠ½Π° Π• ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½ΠΎΠΉ Π°Π·ΠΎΡ‚Π½ΠΎΠΉ кислотой ΠΏΡ€ΠΈ Π½Π°Π³Ρ€Π΅Π²Π°Π½ΠΈΠΈ ΠΏΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΡ‚ ΠΊ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡŽ ΠΎΠΊΡ€Π°ΡˆΠ΅Π½Π½Ρ‹Ρ… Π² ΠΊΡ€Π°ΡΠ½ΠΎ-ΠΎΡ€Π°Π½ΠΆΠ΅Π²Ρ‹ΠΉ Ρ†Π²Π΅Ρ‚ ΠΎ-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΈΠ»Ρ…ΠΈΠ½ΠΎΠ½ΠΎΠ² [12,14], Ρ‡Ρ‚ΠΎ слуТит основой для количСствСнного фотоколоримСтричСского опрСдСлСния ΠΏΡ€ΠΈ Π»=470 Π½ΠΌ ΠΏΠΎ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Ρƒ Π€ΡƒΡ€Ρ‚Π΅Ρ€Π°-ΠœΠ΅ΠΉΠ΅Ρ€Π° с ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅ΠΌ стандартного ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·Ρ†Π°.

ΠžΡΠ½ΠΎΠ²Π½Ρ‹ΠΌ нСдостатком колоримСтричСских ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΎΠ² опрСдСлСния Π²ΠΈΡ‚Π°ΠΌΠΈΠ½Π° Π• ΡΠ²Π»ΡΠ΅Ρ‚ся ΠΈΡ… Π½Π΅ΡΠΏΠ΅Ρ†ΠΈΡ„ΠΈΡ‡Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ. Π‘ Ρ†Π΅Π»ΡŒΡŽ ΠΏΠΎΠ²Ρ‹ΡˆΠ΅Π½ΠΈΡ сСлСктивности опрСдСлСния, посторонниС ΠΌΠ΅ΡˆΠ°ΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ вСщСства ΡƒΠ΄Π°Π»ΡΡŽΡ‚, примСняя Ρ‰Π΅Π»ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠ΅ ΠΎΠΌΡ‹Π»Π΅Π½ΠΈΠ΅ спиртовым раствором гидроксида калия с Π΄ΠΎΠ±Π°Π²ΠΊΠΎΠΉ антиоксидантов ΠΈ ΠΏΠΎΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ экстракциСй Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° ΠΈΠ· Π½Π΅ΠΎΠΌΡ‹Π»Π΅Π½Π½ΠΎΠΉ части сСрнокислым эфиром [19], Ρ‡Ρ‚ΠΎ Π·Π½Π°Ρ‡ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ удлиняСт ΠΈ ΡƒΡΠ»ΠΎΠΆΠ½ΡΠ΅Ρ‚ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·. ΠšΡ€ΠΎΠΌΠ΅ Ρ‚ΠΎΠ³ΠΎ, Ρ‰Π΅Π»ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠ΅ ΠΎΠΌΡ‹Π»Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π½Π΅Π±Π΅Π·Ρ€Π°Π·Π»ΠΈΡ‡Π½ΠΎ для Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π°, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹ΠΉ нСстоСк Π² Ρ‰Π΅Π»ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ срСдС, Ρ‚Π΅ΠΌ Π±ΠΎΠ»Π΅Π΅ Ρ‡Ρ‚ΠΎ ΠΌΠ΅ΡˆΠ°ΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ вСщСства часто ΠΎΡΡ‚Π°ΡŽΡ‚ΡΡ Π² Π½Π΅ΠΎΠΌΡ‹Π»ΡΠ΅ΠΌΠΎΠΉ Ρ„Ρ€Π°ΠΊΡ†ΠΈΠΈ.

ΠŸΠ΅Ρ€Π΅Ρ‡ΠΈΡΠ»Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ… нСдостатков лишСн флуоримСтричСский ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ [12,19], основанный Π½Π° ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠΈ Ρ„Π»ΡƒΠΎΡ€Π΅ΡΡ†ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰Π΅Π³ΠΎ краситСля Ρ„Π΅Π½Π°Π·ΠΈΠ½Π° ΠΏΡ€ΠΈ кондСнсации окислСнной Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΡ‹ Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° — ΠΎ-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΈΠ»Ρ…ΠΈΠ½ΠΎΠ½Π° — с ΠΎ-Ρ„Π΅Π½ΠΈΠ»Π΅Π½Π΄ΠΈΠ°ΠΌΠΈΠ½ΠΎΠΌ. Π’ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Ρ‹ ΠΎΠ±Π»Π°Π΄Π°ΡŽΡ‚ интСнсивной Ρ„Π»ΡŽΠΎΡ€Π΅ΡΡ†Π΅Π½Ρ†ΠΈΠ΅ΠΉ с ΠΌΠ°ΠΊΡΠΈΠΌΡƒΠΌΠΎΠΌ возбуТдСния ΠΏΡ€ΠΈ 295 Π½ΠΌ ΠΈ ΠΈΠ·Π»ΡƒΡ‡Π΅Π½ΠΈΡ ΠΏΡ€ΠΈ 340 Π½ΠΌ [9,14]. Π”Π°Π½Π½Ρ‹ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΡŽΡ‚ ΠΏΡ€ΠΈ количСствСнном ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠΈ Π±ΠΈ Π³-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° Π² ΠΌΠΎΠ½ΠΎΠΈ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠ²ΠΈΡ‚Π°ΠΌΠΈΠ½Π½Ρ‹Ρ… ΠΏΡ€Π΅ΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π°Ρ… [14].

ΠœΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ поляримСтрии Π΄Π°Π΅Ρ‚ Π²Π°ΠΆΠ½ΡƒΡŽ ΠΈΠ½Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ°Ρ†ΠΈΡŽ ΠΏΡ€ΠΈ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π΅ субстанции оптичСски Π°ΠΊΡ‚ΠΈΠ²Π½Ρ‹Ρ… вСщСств (Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»), Π½ΠΎ Π½Π΅ ΠΏΡ€ΠΈΠ³ΠΎΠ΄Π΅Π½ для Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π° суммы ΠΈΠ·ΠΎΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ² оптичСски Π°ΠΊΡ‚ΠΈΠ²Π½Ρ‹Ρ… вСщСств Π±Π΅Π· ΠΈΡ… ΠΏΡ€Π΅Π΄Π²Π°Ρ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ раздСлСния [13]. Π’Π΅Π΄ΡƒΡ‰ΠΈΠ΅ Π·Π°Ρ€ΡƒΠ±Π΅ΠΆΠ½Ρ‹Π΅ Ρ„Π°Ρ€ΠΌΠ°ΠΊΠΎΠΏΠ΅ΠΈ (СвропСйская ΠΈ Π€Π°Ρ€ΠΌΠ°ΠΊΠΎΠΏΠ΅Ρ БША) Ρ€Π΅ΠΊΠΎΠΌΠ΅Π½Π΄ΡƒΠ΅Ρ‚ ΠΏΡ€ΠΎΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΡ‚ΡŒ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π²Π΅Π»ΠΈΡ‡ΠΈΠ½Ρ‹ ΡƒΠ΄Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ вращСния для 10% раствора рацСмичСской смСси Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° ΠΈ Π΅Π³ΠΎ Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π° Π² ΡΡ‚Π°Π½ΠΎΠ»Π΅ [Π±]D20 = -0,01Β° Π΄ΠΎ +0,01Β°. Π’Π΅Π»ΠΈΡ‡ΠΈΠ½Ρƒ ΡƒΠ΄Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ вращСния для RRR-Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° ΠΏΠΎ Π•Π€ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡΡŽΡ‚ для 20% раствора Π² Π΄ΠΈΡΡ‚ΠΈΠ»ΠΎΠ²ΠΎΠΌ эфирС послС Π΅Π³ΠΎ окислСния гСксацианофСрратом калия Π΄ΠΎ Ρ…ΠΈΠ½ΠΎΠ½Π° — [Π±]D20 Π½Π΅ ΠΌΠ΅Π½Π΅Π΅ +24Β° [14]. Π˜Π½Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ°Ρ†ΠΈΡ ΠΏΠΎ ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΡŽ Π΄Π°Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π° для количСствСнного опрСдСлСния Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»ΠΎΠ² Π² Π½Π°ΡƒΡ‡Π½ΠΎΠΉ Π»ΠΈΡ‚Π΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π΅ Π½Π΅ ΠΎΠ±Π½Π°Ρ€ΡƒΠΆΠ΅Π½Π°.

ΠŸΡ€Π΅Π΄Π»ΠΎΠΆΠ΅Π½ рСфрактомСтричСский способ опрСдСлСния Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΈΠ»Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π° Π² ΠΏΡ€Π΅ΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π°Ρ… Π²ΠΈΡ‚Π°ΠΌΠΈΠ½Π° Π• (ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹Π΅ растворы Π² ΠΌΠ°ΡΠ»Π΅), ошибка ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠ³ΠΎ Π½Π΅ ΠΏΡ€Π΅Π²Ρ‹ΡˆΠ°Π΅Ρ‚ 1% Π² Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½Π΅ ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΉ 20 — 50% масс. По ΡΡ€Π°Π²Π½Π΅Π½ΠΈΡŽ с ΠΎΠ±Ρ€Π°Ρ‰Π΅Π½ΠΎ-Ρ„Π°Π·ΠΎΠ²ΠΎΠΉ (ОЀ) Π’Π­Π–Π₯ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ сниТаСт Π·Π°Ρ‚Ρ€Π°Ρ‚Ρ‹ Π²Ρ€Π΅ΠΌΠ΅Π½ΠΈ с 2−3 Ρ‡. Π΄ΠΎ Π½Π΅ΡΠΊΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΈΡ… ΠΌΠΈΠ½ΡƒΡ‚, поэтому ΠΎΠ½ ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ Ρ€Π΅ΠΊΠΎΠΌΠ΅Π½Π΄ΠΎΠ²Π°Π½ для выполнСния сСрийных ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠΉ [20]. Однако, ΠΎΠ³Ρ€Π°Π½ΠΈΡ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ Π΄Π°Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π° являСтся минимально опрСдСляСмый ΡƒΡ€ΠΎΠ²Π΅Π½ΡŒ содСрТания Π±-Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΈΠ»Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π° Π² ΡΠΎΠ΅Π²ΠΎΠΌ маслС ΠΏΡ€ΠΈΠ±Π»ΠΈΠ·ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ 15 — 20% масс.

Π˜Π·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½Ρ‹ спСктры ЯМР 1Н Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π° Π² Π΄Π΅ΠΉΡ‚Π΅Ρ€ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½ΠΎΠΌ Ρ…Π»ΠΎΡ€ΠΎΡ„ΠΎΡ€ΠΌΠ΅. ΠŸΡ€ΠΎΠ²Π΅Π΄Π΅Π½ΠΎ отнСсСниС Ρ…Π°Ρ€Π°ΠΊΡ‚Π΅Ρ€Π½Ρ‹Ρ… сигналов спСктров, Ρ‡Ρ‚ΠΎ позволяСт Π½Π°Π΄Π΅ΠΆΠ½ΠΎ ΠΈΠ΄Π΅Π½Ρ‚ΠΈΡ„ΠΈΡ†ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ Π΅Π³ΠΎ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹ΠΌ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΎΠΌ [14]. Для спСктра Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»Π° Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π° Ρ…Π°Ρ€Π°ΠΊΡ‚Π΅Ρ€Π½ΠΎ Π½Π°Π»ΠΈΡ‡ΠΈΠ΅ Ρ‚Ρ€ΠΈΠΏΠ»Π΅Ρ‚ΠΎΠ² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠ½ΠΎΠ² Π² ΠΏΠΎΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠΈ 4 ΠΈ 3 с Ρ…имичСскими сдвигами Π΄ = 2,59 ΠΈ 1,77 ΠΌ.Π΄. (J3,4 = 6,9 Π“Ρ†) соотвСтствСнно, синглСтов ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠ½ΠΎΠ² ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΈΠ»ΡŒΠ½Ρ‹Ρ… Π³Ρ€ΡƒΠΏΠΏ Π² ΠΏΠΎΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΡΡ… 5, 7 ΠΈ 8 (Π΄ = 2,09; 2,02; 1,97 ΠΌ.Π΄.) ΠΈ Π² ΠΏΠΎΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠΈ 2 (Π΄ = 1,23 ΠΌ.Π΄.). ΠœΠ΅Ρ‚ΠΈΠ»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠ½Ρ‹ Π±ΠΎΠΊΠΎΠ²ΠΎΠΉ Ρ†Π΅ΠΏΠΈ Ρ€Π΅Π³ΠΈΡΡ‚Ρ€ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‚ΡΡ Π² Π²ΠΈΠ΄Π΅ Π΄ΡƒΠ±Π»Π΅Ρ‚Π° ΠΏΡ€ΠΈ Π΄ = 0,86 ΠΌ.Π΄. (J = 6,3 Π“Ρ†), Π° Π°Ρ†Π΅Ρ‚Π°Ρ‚Π½ΠΎΠΉ Π³Ρ€ΡƒΠΏΠΏΡ‹ — Π² Π²ΠΈΠ΄Π΅ синглСта ΠΏΡ€ΠΈ Π΄ = 2,32 ΠΌ.Π΄. ΠœΠ΅Ρ‚ΠΈΠ»Π΅Π½ΠΎΠ²Ρ‹Π΅ ΠΈ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΈΠ½ΠΎΠ²Ρ‹Π΅ ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠ½Ρ‹ Π±ΠΎΠΊΠΎΠ²ΠΎΠΉ Ρ†Π΅ΠΏΠΈ Π½Π°Π±Π»ΡŽΠ΄Π°ΡŽΡ‚ΡΡ Π² ΠΎΠ±Π»Π°ΡΡ‚ΠΈ Π΄ = 1,0 — 1,6 ΠΌ.Π΄. Π”Π°Π½Π½Ρ‹ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ с ΡƒΡΠΏΠ΅Ρ…ΠΎΠΌ ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ для установлСния ΠΈΠ»ΠΈ подтвСрТдСния структуры ΠΎΡ‚Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Ρ… ΠΈΠ·ΠΎΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ² Ρ‚ΠΎΠΊΠΎΡ„Π΅Ρ€ΠΎΠ»ΠΎΠ² послС ΠΈΡ… Ρ€Π°Π·Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΡ.

ΠŸΠΎΠΊΠ°Π·Π°Ρ‚ΡŒ вСсь тСкст
Π—Π°ΠΏΠΎΠ»Π½ΠΈΡ‚ΡŒ Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΡƒ Ρ‚Π΅ΠΊΡƒΡ‰Π΅ΠΉ Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚ΠΎΠΉ