Экстракты. 
Определение. 
Классификация

Экстрактами (Extracta) называются жидкие концентрированные или сгущенные путем частичного или полного удаления экстрагента водные, спиртоводные, спиртовые или эфирные извлечения биологически активных веществ растительного происхождения, представляющие собой подвижные, вязкие жидкости или сухие массы.

Экстракты составляют значительную группу галеновых препаратов. В настоящее время в Государственный реестр включено более 45 наименований экстрактов.

Классификация экстрактов В зависимости от количества оставшегося экстрагента получаются экстракты разной консистенции:

• 1. экстракты жидкие (Extracta fluida), представляющие собой жидкие концентрированные извлечения, содержащие экстрагент — спирт в исходной концентрации;
• 2. экстракты густые (Extracta spissa), представляющие собой весьма вязкие жидкости, обычно не выливающиеся из сосуда, а растягивающиеся в нити; содержат до 25% влаги (в отдельных случаях — до 35%).

3. экстракты сухие (Extracta sices), представляющие собой порошки или легкие губчатые ма…

Спиртоочистка. Для водных экстрактов упаренную до сиропообразной консистенции вытяжку обрабатывают этанолом в концентрации не ниже 60%. Под действием сильных дегидратирующих свойств этанола исчезает защитный гидратный слой полимеров, в результате чего происходит их коагуляция и выпадение в осадок.

Для спиртовых экстрактов спиртоочистка, проводится путем замены растворителя. К упаренной вытяжке добавляют воду. Растворимые в этаноле продукты выпадают в осадок. Вытяжку отстаивают, фильтруют.

Затем очищенное извлечение подвергают выпариванию (сгущению), которое проводится в вакуум-выпарных установках при температуре 50−60 0С.

Процесс выпаривания заключается в удалении части растворителя или экстрагента в виде пара при помощи нагревания. При выпаривании превращение жидкости в пар происходит при температуре ее кипения, которая находится в прямой зависимости от давления.

Выпаривание может быть проведено при атмосферном и пониженном давлении.

На производстве в основном проводят выпаривание под вакуумом, которое имеет существенные преимущества:

снижается температура кипения сгущаемой жидкости;

улавливается ценный вторичный пар в виде конденсата.

Аппараты для выпаривания Для выпаривания применяют аппараты трех типов:

• Ш шаровые (Рис. 1.11);
• Ш трубчатые (Рис. 1.11);
• Ш роторные.

Рис. 1.11. Шаровой и трубчатый вакуум-аппараты

Все вакуум-аппараты используются в вакуум-выпарных установках (Рис. 1.12 и 1.13).

Рис. 1.12. Схема вакуум-выпарной установки с поверхностным конденсатором

Рис. 1.13. Схема вакуум-выпарной установки с пртивоточным конденсатором смешения

Стандартизация густых экстрактов Стандартизация густых экстрактов проводится по следующим показателям:

• Ш содержанию действующих веществ;
• Ш содержанию влаги;
• Ш содержание тяжелых металлов.
• 1.11 Сухие экстракты

Сухие экстракты (Extracta sicca) — сыпучие массы, с содержанием влаги до 5%.

Сухие экстракты являются наиболее рациональным типом экстрактов.

Положительными качествами этих экстрактов является то, что они содержат балластных веществ меньше, чем жидкие, они более транспортабельны. Сухие экстракты и к тому же очень технологичны, чего нельзя сказать о густых экстрактах. Кроме низкой технологичности густые экстракты при длительном хранении могут высыхать и становиться более концентрированными и наоборот — отсыревать, плесневеть и портиться.

Классификация сухих экстрактов Сухие экстракты подразделяются на:

• Ш экстракты с лимитированным верхним пределом действущих веществ;
• Ш экстракты с не лимитированным верхним пределом действующих веществ.

Экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ получают из сырья, содержащего высокоактивные в биологическом отношении соединения. Такие экстракты должны содержать действующие вещества в строго определенном количестве. Этого добиваются добавлением наполнителей или смешиванием в определенных соотношениях экстрактов, содержащих действующие вещества больше или меньше нормы. В качестве наполнителей используют молочный сахар, глюкозу, декстрин.

Экстракты с не лимитированным верхним пределом действующих веществ получают без добавления к ним наполнителей. Такие экстракты получают из лекарственного сырья, содержащего не сильнодействующие вещества.

Для изготовления сухих экстрактов применяются те же экстрагенты, что и для получения густых экстрактов.

Технологический процесс получения сухих экстрактов складывается из следующих стадий:

• 1. ВР Подготовительные работы
• 1.1 ВР Измельчения сырья до частиц определенного размера
• 1.2 ВР Просеивание сырья
• 1.3 ВР Отвешивание нужного количества
• 1.4 ВР Подготовка экстрагента
• 1.5 ВР Подготовка оборудования
• 2. ТП Получение экстракта
• 2.1 ТП Экстрагирование
• 2.2 ТП Очистка
• 2.3 ТП Упаривание
• 2.4 ТП Сушка
• 3. УМО Фасовка, упаковка, маркировка

ПО Рекуперация экстрагента из отработанного сырья Технология сухих экстрактов складывается из тех же стадий, что и технология густых экстрактов. Дополнительной стадией в их производстве является стадия сушки, которая проводится в контактных вакуум-сушилках (Рис. 1.14.).

Рис. 1.14. Контактная вакуум-сушилка

Возможно изготовление сухих экстрактов путем высушивания очищенного извлечения с использованием распылительной сушилки.

(Рис. 1.15.). В этом случае исключается стадия сгущения извлечения. Предназначена для быстрого выпаривания и сушки растворов и вытяжек, содержащих термолабильные биологически активные вещества.

Рис. 1.15. Распылительная сушилка

Стандартизация сухих экстрактов Стандартизация сухих экстрактов проводится по следующим показателям:

• Ш содержание действующих веществ;
• Ш содержание влаги;
• Ш содержание тяжелых металлов.
• 1.12 Экстракты-концентраты

Экстракты-концентраты — это группа жидких и сухих экстрактов, которые используются в аптеках для изготовления настоев и отваров.

Достоинства экстрактов-концентратов:

Ш позволяют быстро получать настои и отвары в условиях аптек Недостатки экстрактов-концентратов:

• Ш во время переработки сухих экстрактов-концентратов может происходить разложение действующих веществ;
• Ш сухие концентраты содержат большой процент разбавителя, поэтому микстуры из таких концентратов подвержены микробной контаминации;
• Ш не равноценны водному извлечению, приготовленному экстемпорально.

Жидкие экстракты-концентраты готовятся в соотношении 1:2, т. е. из одной части сырья получают 2 объемные части готового продукта. В качестве экстрагента используют спирт в концентрации от 20 до 40%. На 40% этаноле готовят экстракт валерианы. Жидкие экстракты-концентраты получают методом реперколяции. Очистка производится отстаиванием при температуре 8−100С.

Сухие экстракты — концентраты отличаются от типичных сухих экстрактов тем, что они приготавливаются в концентрации 1:1, т. е. 1 часть экстракта по содержанию действующих веществ эквивалентна 1 части сырья. Изготовление их производится по технологическим схемам типичных для сухих экстрактов.

Стандартизация экстрактов-концентратов Стандартизация экстрактов концентратов проводится по следующим показателям:

• Ш содержание действующих веществ;
• Ш содержание тяжелых металлов;
• Ш содержание этанола и плотность — для жидких экстрактов-концентратов
• Ш сухой остаток — для жидких экстрактов-концентратов
• Ш содержание влаги — для сухих экстрактов-концентратов

Хранение экстрактов При хранении экстрактов необходимо следить, чтобы в жидких экстрактах не образовывались осадки, густые экстракты не подсыхали, а сухие экстракты не отсыревали. Этого можно достичь хорошей, а для сухих экстрактов герметической укупоркой сосудов. Гигроскопические сухие экстракты упаковывают в мелкообъемные широкогорлые банки емкостью не более 100 г.

Осадки, выпадающие в жидких экстрактах с течением времени, отфильтровывают и, если экстракты после проверки качества оказались соответствующими установленным требованиям, их считают годными к употреблению.

Рис. 1.16. Упаковка экстрактов

1.13 Номенклатура экстрактов Таблица № 2.

Номенклатура экстрактов.

1.14 Практическое занятие № 2.

Тема: Экстракты Цели:

• Ш приобрести навыки по получению экстрактов
• Ш приобрести навыки по получению раствора густого экстракта
• Ш приобрести навыки по калибровке эмпирического каплемера

Умения и навыки:

• Ш уметь рассчитывать количество густого экстракта и спиртоводоглицериновой смеси
• Ш уметь составлять технологическую и аппаратную схему производства различных видов экстрактов методами перколяции и реперколяции
• Ш навык приготовления раствора густого экстракта красавки
• Ш навык калибровки каплемера
• Ш уметь анализировать, сравнивать, делать выводы

Оснащение: густой экстракт красавки, глазные пипетки, ручные весы, разновес, технологические и аппаратные схемы производства экстрактов методами перколяции и реперколяции.

Задание 1. Приготовить раствор густого экстракта красавки На основании ГФ XI общей статьи «Экстракты» (приложение 4) разрешается изготовление в условиях аптек растворов густых экстрактов в соотношении 1:1 в растворителе, состоящем из 6 частей воды, 3 частей глицерина и 1 части спирта. Растворы густых экстрактов применяют в двойном количестве и хранят не более 15 суток.

Пример расчета Приготовить 10 г раствора густого экстракта красавки 1:2.

Решение задачи:

Раствор густого экстракта красавки состоит:

густого экстракта спиртоводоглицериновой смеси Спиртоводоглицериновая смесь готовится в соотношении 1:3:6:

• 1 часть — спирта
• 3 части — глицерина
• 6 частей — воды
• 10 г раствора густого экстракта красавки состоит:
• 5 г густого экстракта 5 г спиртоводоглицериновой смеси
• 5 г спиртоводоглицериновой смеси состоят из 10 частей. Отсюда находим, сколько спирта, глицерина и воды необходимо взять для приготовления 5 г смеси:
• 1) 5 г смеси — 10 частей

х г спирта — 1 часть х = 0.5 мл — спирта этилового 90%.

2) 5 г смеси — 10 частей х г спирта — 3 части х = 1.5 г — глицерина.

3) 5 г смеси — 10 частей х г воды — 6 частей х = 3 мл — воды очищенной Следовательно, для приготовления 10 г раствора густого экстракта красавки 1:2 необходимо взять: 5 г густого экстракта красавки, 0.5 мл спирта этилового 90%, 1.5 г глицерина, 3 мл воды очищенной.

Задачи для самостоятельного решения.

• 1. Приготовить 15 г раствора густого экстракта красавки 1:2.
• 2. Приготовить 20 г раствора густого экстракта красавки 1:2.
• 3. Приготовить 5 г раствора густого экстракта красавки 1:2.
• 4. Приготовить 10.0 раствора густого экстракта солодки 1:2
• 5. Приготовить 15.0 раствора густого экстракта солодки 1:2

Все расчеты, методику изготовления раствора густого экстракта записать в дневник. Заполнить лабораторно-фасовочный журнал.

Задание 2. Составить технологическую и аппаратную схему производства экстрактов В настоящее время на фармацевтических предприятиях при получении экстрактов используют преимущественно методы перколяции и реперколяции.

Задания для самостоятельного решения.

• 1. Используя технологическую схему производства жидких экстрактов методом перколяции (приложения 5 и 10) подберите оборудование для производства жидкого экстракта элеутерококка.
• 2. Используя технологическую схему производства густых экстрактов методом реперколяции (приложения 6 и 9) подберите оборудование для производства густого экстракта полыни.
• 3. Используя технологическую схему производства сухих экстрактов методом реперколяции (приложения 7 и 9) подберите оборудование для производства сухого экстракта крушины.
• 4. Используя технологическую схему производства жидких экстрактов-концентратов методом перколяции (приложения 8 и 10) подберите оборудование для производства жидкого экстракта-концентрата адониса.

Записать в дневник наименование оборудования, которое вы предложили использовать для изготовления различных видов экстрактов. Провести сравнительный анализ методов получения экстрактов.

Задание 3. Провести калибровку каплемера на раствор густого экстракта Раствор густого экстракта представляет собой жидкость бурого цвета, поэтому его необходимо дозировать каплями. На практике часто вместо стандартного каплемера используют эмпирические («глазные» пипетки), которые предварительно калибруют для раствора густого экстракта.

Калибровку эмпирического каплемера для дозирования раствора густого экстракта проводят пятикратным определением массы 20 капель. Рассчитывают массу 20 капель и находят количество капель раствора в 0.1 г густого экстракта.

Откалиброванный нестандартный каплемер прикрепляют к флакону с соответствующим раствором густого экстракта. Флакон снабжают этикеткой, на которой указывают название раствора и соответствующие соотношения.

Пример расчета Произвести калибровку нестандартного каплемера и оформить этикетку на штанглас, если 20 нестандартных капель раствора густого экстракта красавки весят 0.49.

Решение задачи:

• 1. 20 капель раствора густого экстракта красавки 1:2 весят 0.49
• 2. Находим количество капель в 0.1 г раствора густого экстракта красавки:
• 0.49 г раствора — 20 капель
• 0.1 г раствора — х капель х = 4 капли
• 3. Находим количество капель в 0.1 г густого экстракта красавки:

Раствор густого экстракта красавки состоит из густого экстракта красавки, который в 2 раза разбавляют спиртоводоглицериновой смесью, следовательно, раствор густого экстракта слабее густого экстракта в 2 раза.

В 0.1 густого экстракта будет содержаться 8 капель раствора, что и пишут на этикетке:

Задачи для самостоятельного решения.

• 1. Провести калибровку каплемера и оформить этикетку на штанглас с раствором густого экстракта красавки, если 20 эмпирических капель раствора весят 0.56
• 2. Провести калибровку каплемера и оформить этикетку на штанглас с раствором густого экстракта красавки, если 20 эмпирических капель раствора весят 0.44
• 3. Провести калибровку каплемера и оформить этикетку на штанглас с раствором густого экстракта солодки, если 20 эмпирических капель раствора весят 0.87
• 4. Провести калибровку каплемера и оформить этикетку на штанглас с раствором густого экстракта солодки, если 20 эмпирических капель раствора весят 1.05

Все расчеты по калибровке каплемера записать в дневник. Сделать вывод.