Приборы для термометрического титрования

Первым прибором, где использовалась непрерывная подача титранта и регистрация кривой титрования, был титрограф с использованием моста Уинстона (измерительный мост Уитстона, мостик Витстона) — устройство для измерения электрического сопротивления, предложенное в 1833 Самуэлем Хантером Кристи, и в 1843 году усовершенствованное Чарльзом Уитстоном. Мост Уитстона относится к одинарным мостам в отличие от двойных мостов Томсона. Электрический аналог рычажных аптекарских весов. Принцип измерения основан на взаимной компенсации сопротивлений двух звеньев, одно из которых включает измеряемое сопротивление. В качестве индикатора обычно используется чувствительный гальванометр, показания которого должны быть равны нулю в момент равновесия моста. В одно из плеч моста (рисунок 2, а) был помещен термистор Т, мост питался от батареи Б. Потенциал, соответствующий температуре раствора в титровальной сосуде V, регистрировался потенциометром Р. Титрант в сосуд для титрования подавался из сосуда Мариотта М (рисунок 2,6) с постоянной скоростью через капилляр К, помещенный в термостат.

Рисунок 2 Схема термометрического титрографа.

Развитием вышеописанного прибора явились так называемые дифференциальные термометрические титрографы, в которых в одно из плеч моста Уинстона помещался термистор, измеряющий температуру раствора, а в другое — термистор сравнения, измеряющий температуру окружающей среды.

В некоторых полуавтоматических термометрических титраторах конечная точка титрования определяется по величине производной кривой титрования.

Значительный интерес представляет автоматический непрерывный титратор, предназначенный для определения небольших количеств едкого натрия в неводных растворах непосредственно в потоке производственных растворов. Анализатор включает (рисунок 3) пробоотборное устройство П, регулятор давления Р и насос служащие для подачи пробы в прибор, а также насос Н2 — для подачи титранта. Титровальная ячейка выполнена в виде массивного блока V из фторопласта, где расположена небольшая реакционная камера с мешалкой М. Температура пробы измеряется термисторами Г — на входе реакционной камеры и Т2 — в самой камере. Титровальная ячейка помещена в термоблок В, где располагаются змеевики З1 и З2, а также небольшой сосуд С. Последний служит для улучшения условий температурного контроля. Титрант подается всегда с некоторым избытком, так что температурные изменения раствора в процессе титрования пропорциональны концентрации анализируемого вещества. При изменении концентрации щелочи в пределах 0−0,4% абсолютная погрешность составляла 0,05%. Вариации температуры пробы от 60−80 °С не оказывали большого влияния на показания прибора.

На рисунке 4 представлен автоматический титратор 859 Titrotherm для термотитрования. Прибор поставляется полностью укомплектованным — с системой дозирования Dosino и бюреткой на 10 мл, со штативом и пропеллерной мешалкой, со сосудом для титрования, термодатчиком и специальным ПО.

Рисунок 4 Автоматический титратор 859 Titrotherm.

Температурный датчик — быстрый, точный и надежный. Температурный датчик Thermoprobe, основанный на полупроводниковой технологии имеет очень быстрое время отклика и высокое разрешение. Это делает датчик Thermoprobe идеальным для термометрического титрования, так как он может быстро и точно следить за изменением температуры. Корпус датчика, выполненный из полипропилена и эпоксидной смолы, обеспечивает датчику высокую устойчивость к органическим растворителям и агрессивным средам.

Автоматический титратор 859 Titrotherm осуществляет дозирование с помощью запатентованной системы дозирования, состоящей из привода Dosino и дозирующей бюретки, которые расположены над блоком титратора и присоединяются непосредственно к бутылке с реагентом. Следовательно, они занимают гораздо меньше места на столе, чем традиционные системы дозирования реагентов. Более того, уникальная конструкция бюреток (ход поршня при дозировании — сверху-вниз) гарантирует отсутствие в добавляемом титранте пузырьков воздуха, что делает титрование более точным и воспроизводимым. Встроенный чип данных содержит всю необходимую для пользователя информацию: объем, серийный номер, название реактива, его концентрацию, титр, историю титра. Титратор автоматически считывает информацию при подключении к нему дозирующей бюретки.

Титратор 859 Titrotherm поставляется в комплекте со специальным ПО tiamo™, с помощью которого можно управлять титратором, следить за ходом титрования, получать и сохранять результаты титрования в базы данных и многое другое.

Автоматизация титрования. Увеличение числа образцов, трудоемкий и длительный процесс пробоподготовки, необходимость использовать прибор без присмотра в нерабочее время — серьезные причины для использования автосэмплеров и систем автоматической пробоподготовки. Титратор 859 Titrotherm обладает необходимым интеллектом для управления автоматизированными системами пробоподготовки и смены образцов.