Особенности анализа капельным методом

Капельный метод, как и любой аналитический метод анализа, имеет ряд особенностей. Основные особенности можно сформулировать следующим образом:

• 1. Реакции характерны, отчетливы и чувствительны.
• 2. Времени для анализа капельным методом затрачивается в 3 — 10 раз меньше, чем для анализа пробирочным методом. Каждая дробная реакция отнимает в среднем 1 — 2 минуты.
• 3. Аппаратура капельного метода проста: капиллярные трубочки, полоски фильтровальной бумаги.
• 4. Необычайно мал расход веществ. При капельном методе расходуется реактивов в десятки раз меньше, чем при пробирочном анализе. Это обстоятельство позволяет применять высокого качества, дорогостоящие и поэтому редко применяемые реактивы.
• 5. Малая емкость ассортимента посуды при капельном методе позволяет использовать его в походных лабораториях.
• 6. Капельный метод анализа проводится без применения сероводорода[3].
• 7. Возможность выполнения анализа в широко варьируемых условиях (pH, маскирующие комплексообразователи и другие)[6].

Оборудование

В капельном анализе применяются следующие приборы:

Капиллярные трубочки.

Капиллярные трубочки (рис.1) или просто капилляры служат для отбора проб растворов, подлежащих анализу. Они представляют собой стеклянные трубочки диаметром около 2−3 мм, один конец которых оттянут в тонкий капилляр. Капиллярное отверстие делается разных диаметров, чтобы можно было брать капли объемом от 0.001 до 0.005 мл. При опускании капиллярной трубочки в жидкость, она, вследствие капиллярных сил, поднимается кверху на определенную высоту, зависящую от диаметра капилляра. При соприкосновении кончика капилляра с фильтровальной бумагой жидкость, находящаяся в капилляре, стекает, образуя влажное пятно. Диаметр пятен, наносимых на фильтровальную бумагу, может колебаться от 1 до 4 мм.

Если нужно поместить каплю на часовое стекло или на фарфоровую пластинку, жидкость из капиллярной трубочки осторожно выдувают ртом.

В капельном анализе большое значение имеют капиллярные трубочки для фильтрования. Для их изготовления нужно брать толстостенные стеклянные трубки диаметром 4−5 мм. Оттянутый в капилляр кончик должен быть по возможности прочным и совершенно ровным, без зазубрин.

В случае необходимости наложения капель одна на другую или в случае промывания осадков на бумаге применяют капилляры малой емкости, вмещающие 0,03−0,05 мл жидкости. Для приготовления таких капилляров кусок стеклянной трубки размягчают над горелкой и вытягивают в длинную нить. Наиболее ровную часть нити вырезают, один конец капилляра расширяют. Это дает возможность легко брать капилляр с плоской поверхности.

Капилляры сохраняют в цилиндре, на дно которого кладут кусочки фильтровальной бумаги.

В капельном анализе объемы взятых для проведения реакции растворов измеряют при помощи микропипеток емкостью 0,1 мл с делениями на 0,001 мл. По шкале такой пипетки определяют объем вытекшей и впитавшейся в бумагу жидкости[3].

Рис. 1 Капиллярные трубочки, применяемые в капельном анализе.

Палочки для перемешивания.

При проведении осаждения в капле раствора для перемешивания осадка использую стеклянную палочку с оттянутым кончиком (рис.2). Для перемешивания наиболее пригодна стеклянная палочка длинной 60−100 мм и диаметром около 4 мм[3].

Рис. 2 Палочки для перемешивания

Часовые стекла.

Многие реакции, сопровождающиеся образованием осадка, проводят на часовых стеклах. Для более быстрого выделения и свертывания осадка иногда необходимо легкое нагревание, поэтому использование тонких часовых стекол предпочтительнее.

Диаметр часовых стекол (рис.3) может колебаться от 20 до 50 мм в зависимости от проводимой операции.

Часовые стекла тем лучше, чем больше их вогнутость. Часовые стекла применяются в тех случаях, когда в ходе реакции получаются осадки белого цвета.

При выпаривании и прокаливании (например, для удаления аммонийных солей) используют фарфоровые пластинки, имеющие форму часовых стекол[3].

Рис. 3 Часовые стекла

Капельные пробирки.

Такие пробирки представляют собой толстостенные маленькие пробирки (рис.4) емкостью 3−5 мл. В самом верху пробирка имеет небольшую перетяжку, которая предохраняет от возможных потерь раствора во время кипячения, а также от выливания раствора при случайном падении пробирки[3].

Рис. 4 Капельная пробирка

Капиллярные склянки.

Реактивы нужно хранить в небольших склянках (рис.5) емкостью от 5 до 10 мл, с притертыми пустотелыми пробками, снабженными капиллярами, имеющими отверстие в верхней части.

Так же удобны для работы склянки, снабженные резиновыми пробками[3].

Рис. 5 Капиллярные склянки

Фильтровальная бумага Почти все цветные реакции проводятся на фильтровальной бумаге (рис.6) путем последовательного наложения капель друг на друга. Капли должны быстро впитываться, не расплываясь; в противном случае чувствительность реакции сильно понижается. Поэтому бумага должна быть рыхлой и относительно толстой.

При рассмотрении в проходящем свете цветного пятна или кольца толстой бумаге значительно увеличивается резкость контуров и густота окрасок.

Вполне пригодными для капельных реакций обыкновенные беззольные фильтры.

В тех случаях, когда требуется толстая бумага (для осаждения, фильтрования и промывания), можно листок фильтровальной бумаги сложить несколько раз.

Бумага предварительно должна быть испытана на присутствие в ней иона Fe3+, для чего на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора роданида аммония, а затем каплю соляной кислоты. В результате не должно быть красно-бурого пятна.

Для капельных реакции удобно использовать фильтровальную бумагу в виде полосок шириной 7,5−10 мм[6].

Рис. 6 Фильтровальная бумага

Промывалки.

Промывалку можно сделать из колбы емкостью 25−50 мл или небольшой склянки. Диаметр оттянутого кончика трубочки, через который вытекает вода, должен быть меньше диаметра расширенного конца капилляра. Это имеет большое значение для промывания капилляров[3].

Рис. 7 Промывалки

Платиновые и фарфоровые тигли и ложечки Для разложения нерастворимых солей и силикатов можно применять платиновый тигель или ложечку (рис.8а) емкостью 0,5 мл, которые легко сделать из платиновой жести.

Для выпаривания растворов досуха, для проведения реакции мышьяка и т. п. требуются фарфоровые тигли (рис.8б) и чашечки емкостью 0,5 — 1 мл и больше[3].

а б Рис. 8 Платиновые ложечки (а) и фарфоровые тигли (б).

Колбы с отводными трубками Для открытия ионов по выделяющимся в результате реакции газам может служить обычная колба Вюрца емкостью 5−10 мл. Такие колбы применяются для открытия иона аммония и арсенит-, арсенат-, бром-, циан-, родан-, нитрит-, сульфит-, сульфид-ионов.

Чтобы провести открытие того или иного иона, в колбу помещают испытуемое вещество, а затем соответствующий реактив; быстро закрывают колбу пробкой и, если нужно, нагревают. Образующиеся газы выходят через отводную трубку. У конца последней помещают бумажку, смоченную соответствующим реактивом, по изменению цвета которого судят о присутствии того или иного иона в испытуемом веществе.

В случаях, когда работают с весьма небольшими количествами вещества, можно применять колбы емкостью 0,5−1 мл. Такая колба имеет очень узкое горло. Поэтому испытуемое вещество и необходимые реактивы (в виде растворов) в нее вводят при помощи стеклянных трубок, вытянутых на конце в длинный капилляр[3].