Разработка технологии производства водки «Томский стандарт» с использованием установки «Серебряной фильтрации» для ОАО «Сибирь»

Содержание Введение

1. Основные факторы, влияющие на качество водки

1.1 Качество сырья

1.1.1 Спирт

1.1.2 Вода

1.2 Примеси, влияющие на качество водки

2. Современные способы очистки водки от примесей

2.1 Предварительная очистка водки с помощью активированного угля

2.2 Очистка водки с использованием серебряных фильтров

2.3 Очистка водки с использованием платиновых фильтров

3. Характеристика предприятия ОАО «Сибирь»

4. Разработка технологии производства водки с использованием серебряной фильтрации на предприятии ОАО «Сибирь»

4.1 Требования к сырью

4.2 Рецептура

4.3 Технологический процесс

4.4 Классификация технологического оборудования для производства водки на ОАО «Сибирь»

5. Требования к готовому продукту

6. Экономическая эффективность производства

7. Экологическая часть

8. Безопасность жизнедеятельности Выводы и предложения производства Список использованной литературы

Введение

Актуальность темы. В настоящее время российский рынок алкогольных и безалкогольных напитков продолжает неуклонно пополняться новыми видами продукции. При плотном насыщении рынка, предприятия-изготовители напитков продолжают увеличивать объемы производства, строятся новые предприятия, активно входящие в рынок с новыми брендами и активной рекламной политикой. Таким образом, чтобы привлечь и удержать покупателя, необходимо постоянно работать над улучшением своей продукции.

На качество водки большое влияние оказывает степень ее очистки от негативных примесей, а также наличие соединений, повышающих ее органолептические свойства.

Самый старым способом очистки водки является очистка через древесный уголь. В последнее время широкое применение нашли методы очистки водки через фильтры с активированным углём.

В последнее время проводятся исследования новых видов фильтров. Недавно была разработана новая технология очистки водно-спиртовой смеси — «Серебряная фильтрация».

Предпосылкой создания данного способа обработки водно-спиртовых смесей явился известный факт повышения эффективности активного угля путем нанесения на его поверхность небольшого количества коллоидно-диспергированного серебра. Дополнительный эффект получается в результате протекания в процессе фильтрации водно-спиртовой смеси окислительно-восстановительных реакций и реакций этерификации, катализатором для которых служит серебро. В результате повышаются органолептические свойства водки за счет присутствия в готовом продукте летучих ароматических соединений, которые образуются в процессе взаимодействия водки с серебром фильтра. Данный способ очистки позволяет повышать качество и органолептитику продукта, а также снизить содержание вредных соединений. Цель данной работы — разработать технологию производства водки «Томский стандарт» с использованием установки «Серебряной фильтрации» для ОАО «Сибирь».

В связи с поставленной целью решались следующие задачи:

1. Изучить современные способы очистки водки от примесей и их влияние на качество готовой продукции;

2. Разработать технологическую схему производства водки «Томский стандарт» с использованием технологии «Серебряной фильтрации».

3. Оценить экономическую эффективность в производстве водки «Томский стандарт» с использование технологии «Серебряная фильтрация» на ОАО" Сибирь"

1. ОСНОВНЫЕ ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА КАЧЕСТВО ВОДКИ

1.1 Качество сырья Основными факторами, формирующими качество водки, являются сырье и степень очистки водно-спиртовой смеси (сортировки).

Сырье для производства водки можно разделить на основное и вспомогательное.

К основному сырью относятся этиловый ректификованный спирт и вода. К вспомогательному — вкусовые добавки (гидрокарбонат натрия, ацетат натрия, сахар, мед, лимонная кислота, перманганат калия и др.), смягчающие вкус водки.

1.1.1 Спирт Спирт этиловый ректификованный представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, имеющую приятный запах и жгучий вкус, без посторонних запахов и привкусов, удельный вес безводного спирта при 20 °C — 0,78 927 г./см3, температура кипения при 760 мм рт. ст. — 78,35 °С, замерзания — 117 °C.

Исходным сырьем для производства водок является спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья ГОСТ Р 51 652 — 2000.(ГОСТ Спирт этиловый ректификованный.

Этиловый спирт гигроскопичен: он хорошо впитывает влагу из воздуха, растительных и животных тканей, вследствие чего они разрушаются. Спирт и его крепкие производные горят бледно-голубым не коптящим пламенем, пары его в смеси с воздухом в пределах концентрации 2,8−13,7% взрывоопасны. Содержание этилового спирта (крепость) выражается в объемных процентах. В зависимости от степени очистки и крепости этиловый ректификованный спирт вырабатывается (объемная доля этанола, % об., не менее)

* 1-го сорта (для производства алкогольных не используется) — 96,0.

* Высшей очистки — 96,2.

* «Базис» — 96,0.

* «Экстра» — 96,3.

* «Люкс» — 96,3.

* «Альфа» — 96,3.

Качество ректификованного спирта, являющегося исходным сырьем для приготовления водки, согласно установленным стандартом технических требований, характеризуется его органолептическими и аналитическими показателями.

1.1.2 Вода Вода, так же как и спирт, является главной составной частью водок и ликероводочных изделий, поэтому ее качество в значительной степени определяет прозрачность, вкус, запах, а также стойкость этих напитков при хранении. В связи с этим качеству воды в ликерно-водочном производстве уделяют большое внимание.

Общий расход воды в ликерно-водочном производстве составляет, 9—12 декалитров на 1 декалитр перерабатываемого спирта (в пересчете на абсолютный алкоголь). Из этого количества 2,0—2,5 декалитров расходуется на технологические цели. 5—6 декалитров на мойку бутылок, 1—2 декалитр на получение пара, остальное количество на хозяйственные нужды.(Ю.Г. Иванов1995)

В ликерно-водочном производстве используется вода из городского водопровода, артезианских скважин, рек и других источников водоснабжения.

Природная вода никогда не бывает химически чистой. В ней всегда содержатся в различных количествах минеральные соли. углекислота, кислород, азот и др. Кроме того, в воде находятся микроорганизмы, а также продукты разложения растений и животных, аммиак, сероводород, органические соединения, гуминовые вещества и др. Примеси придают ей те или иные свойства, так присутствие аммиака и сероводорода придает неприятные вкус и запах, наличие органических соединений—сладковатый привкус, гуминовые вещества окрашивают воду в желтоватый или буроватый цвет.

Особенно большое влияние на вкус воды оказывают минеральные вещества. Наличие хлористого натрия (более 0,3 г/л) вызывает солоноватый привкус, сульфатов натрия и магния — горьковатый, сульфат; кальция и солен цинка — вяжущий, квасцов кисловатый, солей двухвалентного железа — железистый, солей меди — металлический. Растворенные в воде углекислота и сероводород обусловливают кислую реакцию воды, а бикарбонаты натрия, кальция и магния —щелочную. В воде в виде взвесей могут находиться песок и глина, которые ухудшают прозрачность и засоряют трубопроводы.

В весенне-летний период в воде повышается содержание кремниевой кислоты и гуминовых веществ, которые образуют устойчивые, плохо осветляемые растворы. Из такой воды трудно получить изделия высокого качества, поэтому воду подвергают специальной обработке.

Вода, используемая в производстве водок и ликероводочных изделий должна удовлетворять требованиям ГОСТ 2874–73 «Вода питьевая». Она должна быть бесцветной, прозрачной, без запаха, приятной на вкус и не содержать вредных примесей.

Прозрачность воды характеризуется отсутствием в ней взвешенных частиц, наличие которых может служить причиной образования мути или опалесценции изделий при хранении.

Плотный остаток, обусловливающий содержание в ней минеральных солей, не должен превышать 1000 мг/л.

Допускаются содержание нитратов в воде не более 40 мг/л и следы аммиака и нитритов. При этом окисляемость воды, характеризующая присутствие в ней органических примесей, должна быть не более 15 м/л перманганата калия (или 3 мл 0/л). Щелочность воды не должна превышать 6 мл 0,1 н. раствора НС1 на 100 мл воды.

Показателем бактериальной чистоты воды является коли-титр, т. е. наименьший объем воды в миллилитрах, в котором обнаруживается кишечная палочка. Коли-титр должен быть не менее 300.

Количество кишечных палочек в 1 л воды характеризуется колииндексом, который должен быть не более 3.

В ликерно-водочном производстве особое значение придается жесткости воды, которая обусловливается содержанием в нем солей кальция и магния. Общая жесткость складывается из карбонатной (временной) и некарбонатной (постоянной) жесткости Карбонатная жесткость определяется содержанием гидрокарбонатных солей Са (НСО₃)₂ и Мg (НСО₃)₂, разлагающиеся при кипении на нерастворимые углекислые соли (карбонаты, углекислоту и воду.

Некарбонатная жесткость обусловлена присутствием в воде кальциевых или магниевых солей серной, соляной и азотной кислот — СaSО₄, МgSO₄, СаС1₂, Мg (NО₃)₂ и др. При кипячении воды эти соли в осадок не выпадают.

Сумма временной и постоянной жесткости характеризует общую жесткость воды. Жесткость воды выражают в миллиграм-эквивалентах ионов кальция или магния на 1 л воды (мг-экв/л) 1 мг-экв/л жесткости соответствует содержанию 20.04 мг Са2+ или 12,16 мг Мg²⁺, Иногда пользуются старым ворожением жесткости—в градусах Неймана (°Н). 1 градус жесткости соответствует содержанию в воде солей жесткости, эквивалентному 10 мг СаО в 1 л, т. е. 1 мг-экв равен 2,804° жесткости, а 1° равен 0,35 663 мг-экв.(СанПиН 2.1.4.1074−01 Санитарно-эпидемиологические правила и нормативы «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества). При смешивании жесткой воды со спиртом выпадает осадок, вследствие чего водноспортивная смесь делается мутной. Причиной образования осадков является меньшая, чем в воде, растворимость гниевых солей в водноспортивных смесях, в результате чего получаются пересыщенные растворы. Избыток солей при хранении водок и водочных изделий оседает в виде белого налета, так называемых «колец», на внутренней поверхности горла бутылки или в виде осадка на дне бутылки. Продукция теряет товарный вид, что приводит к необходимости ее переработки, а это влечет за собой непроизводительные расходы. При изготовлении ликероводочных изделий соли кальция и магния вступают в реакцию с пектиновыми и дубильными веществами соков и морсов, образуя нерастворимые соединения.

Эти процессы протекают медленно, и последствия их (выпадение осадков) иногда обнаруживаются лишь в готовой продукции при хранении.

Поэтому сырую питьевую воду, применяемую в ликерно-водочном производстве жесткость которой превышает установленный предел, умягчают. В зависимости от содержания в ней солей жесткости различают воду очень мягкую (0—1,5 мг-экв/л), мягкую (1,5—3,0), средней жесткости (3—6,0), жесткую (6—10), очень жесткую (более 10 мг-экв/л).

Сырья питьевая вода, предназначенная для приготовления ликероводочной продукции, должна соответствовать следующим условиям постоянная жесткость ее должна быть не более 1,23 мгкэкв/л, или 3,5°Н и временная — не более 0,36 мг-экв/л, или 1,0°Н. Жесткость воды для мойки бутылок должна быть не выше 1,8 мг-экв/л.

Воду, загрязненную минеральными и органическими примесями в коллоидно-дисперсном состоянии, до умягчения осветляют коагуляцией и фильтруют через катионитовый фильтр.

Рисунок 1- Катионитовый фильтр для очистки воды.(Аюкаев Р.И., Мельцер В.31 985.) 1- устройство для подачи воды 2- сосуд 3- устройство для отвода умягчённой воды4-бетонная подушка

1.2 Примеси, влияющие на качество водки Значительная часть примесей содержится в количествах, не обнаруживаемых принятыми в промышленности методами анализа, однако, присутствие их в спирте даже, а самых ничтожных количествах ухудшает органолептические показатели спирта, придавая ему неприятный запах и горький вкус. Поэтому очистка (ректифисация) спирта-сырца от примесей является обязательным и непременным условием при последующем использовании спирта приготовления водок и ликероводочных изделий.

Ректификованный этиловый спиртэто спирт, полученный рекфикацией спирта-сырца или брагоректификацией зрелой бражки. Ректификация спирта-сырца основана на отделении примесей, другую по сравнению с этиловым спиртом температуру кипения. Очистка спирта многократной перегонкой основана на различной летучести этилового спирта и его примесей, вследствие чего они кипят и испаряются при разной температуре. Примеси спирта-сырца в зависимости от степени их летучести можно разделить на три группы: головные, хвостовые и промежуточные.(Ю.Г. Иванов1995)

Головными примесями называют те, у которых темпера-тура кипения ниже температуры кипения этилового спирта. К ним относятся альдегиды и эфиры, например уксусный альдегид, муравьино-этиловый, уксусно-метиловый, уксусно-этиловый и др., которые удаляются в виде эфироальдегидной фракции (ЭАФ).

Хвостовыми примесями называют такие, температура кипения которых выше температуры кипения этилового спирта. К ним относятся высшие спирты (пропиловый, изопропиловый, изобутиловый, амиловый, изоамиловый и т. д.) и жирные кислоты. Большинство хвостовых примесей нерастворимы в воде и имеют маслянистый вид, поэтому они объединены под общим названием «сивушное масло». К хвостовым примесям также относят фурфурол, ацетила и некоторые другие вещества.

Промежуточные продукты представляют собой группу примесей, которые наиболее трудно отделяются от этилового спирта и в зависимости от условий перегонки могут быть и головными, и хвостовыми. В эту группу входят изомасляноэтиловый и изовалерианоэтиловый эфиры. Эти вещества при высокой концентрации этилового спирта в процессе перегонки равномерно распределяются между паром и жидкостью, «размазываются» по колонне и могут отходить как с головными, так и с хвостовыми примесями.

При ректификации из спирта-сырца полностью удаляется фурфурол, значительно снижается количество сивушных масел, альдегидов и эфиров. Ректификация позволяет снизить общее содержание примесей приблизительно в 100 раз. Однако оставшаяся незначительная часть микропримесей оказывается достаточной, чтобы в той или иной степени отразиться на качестве водок. Основными микропримесями являются ацетальдегид, ацетон, метилацетат, этилацетат, пропанол, бутанол, изобутанол, амиловый и изоамиловый спирты, уксусная кислота, метиловый спирт и др. Ацетальдегид и ацетон обладают жгучим вкусом и неприятным раздражающим запахом. Все высшие спирты — пропанол, бутанол, изобутанол, изоамнлол и другие имеют жгучий вкус и острый сивушный запах, остающийся при любом разведении. Пары изоамилового спирта раздражают слизистую оболочку рта и вызывают кашель. Органические кислоты обладают острым неприятным запахом с оттенками прогорклого масла, валерианы и др.

Содержащиеся в спирте эфиры обладают слабым, но приятным тонким фруктовым ароматом.

Таким образом, на формирование органолептических свойств ликероводочных изделий отрицательное действие могут оказывать ацетальдегид, ацетон, все высшие спирты и органические кислоты, поэтому их содержание в ректификованном этиловом спирте ограничивается. Эфироальдегидная фракция (ЭАФ) и сивушное масло отбирают в виде двух отдельных фракций при ректификации спирта-сырца. Они являются отходами спиртового производства и используются для технических целей.

ЭАФ представляет собой спиртовой раствор головных примесей. Отбор этой фракции осуществляют непрерывно или периодически. Количество отбираемой ЭАФ в зависимости от вида и качества перерабатываемого сырья составляет 1,5—3,25% от выхода спирта ЭАФ используют в лакокрасочном производстве, для получения денатурированного спирта или подвергают перегонке для получения технического спирта и концентрированных головных примесей.

Сивушные масла (смесь в основном изоамилового, изобутилового и пропионового спиртов) отбирают в количестве 0,2— 0,4% от содержащегося в спирте-сырце безводного спирта. Используется как ценное сырье для выработки ряда химических продуктов на базе содержащихся в нем высших спиртов; на обогатительных фабриках — для флотации руд цветных металлов, для приготовления небьющегося стекла и других целей. Одной из основных стадий при производстве водок является процесс обработки водно-спиртовых растворов активным углем. Только после этого сортировка приобретает характерные вкус и аромат, присущие водке.

При обработке активным углем из водно-спиртовой смеси адсорбируются и окисляются примеси, такие как альдегиды, сивушные масла, непредельные соединения, влияющие на дегустационную оценку водок. К примеру, метиловый спирт по запаху напоминает этиловый спирт, и его присутствие не отражается на результатах дегустации, а вот спирты сивушного масла имеют острый запах, напоминающий запах серного эфира (пропиловый и изобутиловый спирты) или сивушный (бутиловый и изоамиловые спирты). Уксусный альдегид и ацетон обладают очень жгучим вкусом и острым неприятным запахом. Еще значительнее отрицательное влияние непредельных альдегидов, существенно снижающих органолептическую оценку спиртов и водок. Это акролеин и кротоновый альдегид, обладающие жгучим вкусом и резким запахом.

Эфиры же, содержащиеся в спирте и образующиеся в водке в процессе обработки активным углем, наоборот, характеризуются тонким фруктовым ароматом и положительно влияют на дегустационную оценку, «маскируя» отрицательное влияние альдегидов и сивушных масел. Опыты, проведенные во ВНИИПБТ, показали, что наличие пропилового спирта в количестве 4 мг/дм3 уже отрицательно сказывается на органолептических показателях водки, в то время как наличие изоамилового спирта в таком же количестве оценено положительно. Авторами установлено, что большинство эфиров в небольших концентрациях улучшают вкус, придавая некоторую сладость, смягчающую жгучий вкус.

С увеличением концентрации эфиров напитки приобретают специфические, но в большей части неприятные оттенки вкуса, гамма которых широка: горькоминдальные, прелои маслянисто-горькие, гнилостно-сладкие, перечно-горькие и пр.

Эфиры по влиянию на органолептическую оценку водно-спиртовых примесей можно условно разделить на три группы (Ю.Г. Иванов1995):

1.Улучшающие запах и вкус: метилацетат, метилпропионат, этилацетат и пропилизобутират, изобутилбутират;

2.Влияющие на органолептические показатели нейтрально. При этом смягчается резкость аромата как самого этилового спирта, так и других примесей: пропилпропионат, этиллактат, этилизобутират;

3.Ухудшающие органолептические показатели: этилпропионат, пропилацетат, изобутилацетат, изобутилпропионат, метилизобутират, изобутилбутират, изоамилбутират, этилизовалериат, изоамилизовалериат и диэтиловый эфир.

Из эфиров первой группы интересны метилацетат, метилпропионат и этилацетат. Они придают спирту сладость, а его аромату — фруктовые оттенки. При этом запах спирта улучшается при концентрации эфира до 10 мг/дмі. За этим пределом оттенок не гармонирует со спиртом и «слышна» его индивидуальность. В концентрациях до 5 мг/дмі этилацетат сообщает спирту приятный вино-фруктовый аромат. Запах метилацетата и метилпропионата — фруктовый с «кислинкой», приятный и при концентрации примеси 20 мг/дмі.

Пропилизобутират и изобутилбутират в концентрациях до 5 мг/дмі сообщают спирту своеобразные оттенки: первый — вишнево-винный, а второй — молочно-кислый.

Из второй группы характерной добавкой может быть этиллактат, который улучшает вкус спирта и в концентрациях до 2 мг/дмі придает исходному спирту слабый фруктовый оттенок. Запах примеси не закрывает, а лишь смягчает данные исходного спирта, аромат и вкус которого становятся гармоничными.

Примечательны свойства этилизобутирата. В концентрации 30−90 мг/дмі он имеет запах прогорклого масла. В концентрации 15 мг/дмі в аромате спирта «слышен» оттенок квашеных яблок, в концентрации до 5мг/дмі спирту придается приятный винный запах.

Пропилпропионат в концентрации до 2.5 мг/дмі придает исходному спирту фруктовый аромат, в больших концентрациях — резкий запах фруктовой эссенции, затем прогорклого масла, а при содержании 30 мг/дмі и более — гнилостный запах.

Наиболее многочисленна группа эфиров, ухудшающих запах исходного спирта. Пропилацетат и этилпропионат в малых концентрациях придают оттенок прогорклости и затхлости, изобутилацетат — резкий фруктовый аромат, изобутилпропионат и бутилпропионат — запах лежалой зелени, прелого зерна. Изобутираты изобутилового и изоамилового спирта «слышны» в спирте цветочными оттенками. Этилизовалериат придает характерные оттенки валерианы — приятные, но не свойственные спирту. Наиболее неприятен диэтиловый эфир, который «слышен» даже в малых количествах в виде постороннего запаха.

Качественный и количественный составы микропримесей, содержащихся в водках, зависят от качества сырья, из которого получен спирт, идущий для приготовления водок, а также от технологических режимов в производстве спирта и водок.

2. СОВРЕМЕННЫЕ СПОСОБЫ ОЧИСТКИ ВОДКИ ОТ ПРИМЕСЕЙ

2.1 Предварительная очистка водки с помощью активированного угля Угольная обработка водки — особый процесс в производстве водки. Действительно, в результате фильтрации через угольиз двух смешанных компонентов, спирта и воды, получается фактически готовая к употреблению водка.

Активные угли представляют собою пористые сорбенты с сильно развитой удельной поверхностью. В настоящее время их получают из древесного угля-сырца, специальных сортов каменного угля, полукокса и торфа. Исходный уголь подвергают термической обработке при температуре до 800° С в промышленных печах, термической обработке в токе водяного пара, а при использовании торфа — химической активации.

В водочном производстве применяют березовый активный уголь марки БАУ, получаемый по второму способу. Уголь-сырец содержит в своих порах значительное количество смол и других тяжелых продуктов пиролиза. В процессе активации они выгорают, вследствие чего внутренняя поверхность угля увеличивается во много раз.

Каркас древесных углей состоит из очень мелких кристаллитов с графитовой решеткой, сложенных в тонкие пленки. По данным В. С. Веселовского, кристаллиты содержат не больше 200 атомов углерода и в угле, полученном при температуре обжига до 1000° С, их величину не удается определить. При температуре 1000° С кристаллиты имеют размер 10^-7 см. Пограничные атомы кристаллитов имеют свободные валентности, способные насыщаться, например, кислородом.

По М. М. Дубинину (1982), в активных углях различают три разновидности пор — макропоры, переходные поры и микропоры, которые отличаются механизмом сорбции паров и газов. Макропоры — это наиболее крупные поры. У них очень большой верхний предел радиуса кривизны (около 2000 нм), нижний предел — около 100 нм. Заполнения их вследствие капиллярной конденсации паров не происходит. Удельный объем макропор находится в интервале 0,2—0,8 см³/г, удельная поверхность 0,5—2 м²/г. Следовательно, адсорбция на поверхности макропор не представляет практического интереса. Их поверхность равноценна поверхности непористых углеродных сорбентов с близкой химической природой, а сами поры выполняют роль каналов для проникновения веществ в глубь сорбента.

Переходные поры (мезопоры) значительно меньше макропор, радиус их кривизны от 1,5 до 100 нм, т. е. он значительно больше, чем размеры адсорбируемых молекул. Удельный объем переходных пор сравнительно невелик — от 0,02 до 0,10 см³/г, удельная поверхность от 20 до 70 м²/г. Заполнение объема этих пор уже возможно капиллярной конденсацией паров. При давлениях (концентрациях) ниже соответствующих капиллярной конденсации на поверхности переходных пор может происходить адсорбция паров.

Микропоры — самые мелкие поры активных углей, имеющие радиус меньше 1,5 нм, соизмеримый с размером адсорбируемых молекул. В отличие от первых двух видов нор, в микропорах весь объем пор представляет пространство, в котором проявляется адсорбционное поле, поэтому представление о послойном заполнении и о поверхности микропор теряет физический смысл. Удельный объем микропор активных углей 0,20—0,60 см³/г. Таким образом, микропорам принадлежит определяющая роль в процессах адсорбции.

Адсорбция из растворов изучена еще недостаточно, но так как многие свойства газов и жидкостей близки, то можно предполагать, что угли, предназначенные для адсорбции из растворов веществ с небольшими молекулами (молекулярная масса до 150), к которым относятся этиловый спирт и его примеси, по микропористой структуре не должны существенно отличаться от углей для адсорбции паров и газов. Уголь марки БАУ относится к активным углям газового типа. При массе 1 л угля 260 г (с уплотнением) удельный объем пор составляет (см³/г): суммарный 1,50; макропор 1,19; переходных пор 0,08; микропор 0,23. Удельная поверхность переходных пор 57 м²/г. Микропоры имеют узкое распределение и наиболее вероятные их радиусы находятся в интервале 0,5—0,7 нм, т. е. микропоры мелкие, что подтверждается и величиной константы в уравнении теории объемного заполнения пор, характеризующей размеры микропор. Активный уголь марки БАУ среди углей газового типа имеет наименьшую массу 1 л (у других углей 380 — 600 г), наибольший суммарный объем пор, максимальный объем макропор (в 2—7 раз больший) и небольшой объем переходных пор и микропор. Следовательно, по адсорбционной способности он уступает остальным углям газового типа.

Активные угли всегда содержат химически связанный кислород. По исследованиям М. М. Дубинина (1982), при содержании в угле 2,3% кислорода около 4/6 его общей поверхности покрыто монослоем атомов кислорода. При максимальном содержании 12/6 кислорода монослоем покрыто 19% поверхности угля. В большинстве активных углей кислород составляет от 1,5 до 10%.

Согласно данным Н. А. Шилова (1980), при температуре 800—850° С на поверхности угля образуются окислы основного характера, при температуре 300—550° С — окислы главным образом кислого характера. Органическое вещество углей состоит в основном из углерода (до 96%) и небольших количеств водорода (1—2,5%), азота (0,3— 1,5%) и серы (от 0 до 1%). В состав минеральных веществ входят железо, алюминий, магний, калий, кальций и кремний. Некоторые из минеральных веществ, особенно окислы железа и магния, могут играть роль катализаторов различных химических реакций.

Таблица 1 — Показатели качества активированного угля марки БАУ (согласно ГОСТ 6217–52)

По дополнительному соглашению уголь марки БАУ для ликероводочной промышленности поставляется с активностью по хлору не менее 40%. Нормируется масса 1 л угля, которая должна быть не больше 220 г (при определении без уплотнения).

Хороший активный уголь при кипячении с ректификованным спиртом, при настаивании водноспиртовой смеси и раствора едкой щелочи не должен их окрашивать и придавать посторонние вкус и запах.

Известно, что в процессе обработки водно-спиртовых растворов активным углем происходят реакции окисления непредельных соединений и спиртов, реакции этерификации и омыления сложных эфиров (Рисунок2)

Рисунок 2- Основные реакции, происходящие в процессе обработки водно-спиртового раствора.

Г. Л. Ошмян (1990) методом хроматографии на бумаге исследовал состав органических кислот и сложных эфиров в процессе обработки сортировки активным углем марки БАУ. Из полученных данных видно, что под воздействием активного угля в сортировке появляются эфиры каприловой, пеларгоновой, каприновой кислот и высших гомологов. Несколько возрастает содержание энантовой кислоты. Таким образом, окисление спиртов не заканчивается на стадии альдегидов, а частично продолжается до соответствующих кислот, из которых образуются сложные эфиры, маскирующие влияние неприятных примесей и улучшающие органолептику водок (Таблица 2)

водка качество очистка серебряный фильтрация

Таблица 2 — Содержание свободных и этерифицированных органических кислот в водно-спиртовом растворе (в относительных процентах):

2.2 Очистка водки с использованием технологии «Серебряной фильтрации»

Компания «Технофильтр» предложила производителям водки принципиально новый подход к обработке водочных сортировок. Этот способ новый и, в тоже время в основанным на классическим способе фильтрации через уголь.

Динамический способ фильтрации сортировки через неподвижный слой угля признан самым эффективным из существующих способов обработки сортировки. Новизна данного способа состоит в том, что уголь играет функцию не сорбента, а катализатора окислительно-восстановительных реакций, которые, в сущности, и формируют водочный вкус и аромат.

Предпосылкой создания нового способа обработки сортировок явился известный факт повышения эффективности активного угля путем нанесения на его поверхность небольшого количества коллоидно-диспергированного серебра. Дополнительный эффект получается в результате электрохимической разности потенциалов, возникающий между углем и серебром и способствующий протеканию окислительно-восстановительных реакций и реакций этерификации и омыления в присутствии кислорода. Известно, что серебро является активным катализатором. Серебро катализирует не только реакцию окисления спирта в альдегид, но и последующие реакции окисления в уксусную кислоту и реакцию образования сложных эфиров.

Были опробованы современные активные угли, импрегнированные серебром. Испытывались угли с различной концентрацией серебра (0,04 — 4%), гранулометрическим составом и происхождением. Предпочтение было отдано гранулированным активным углям, полученным из скорлупы кокосовых орехов, с концентрацией серебра на поверхности 0,4−0,5%. Данные угли отличаются высокой твердостью (> 97%) и большой удельной площадью поверхности (> 1000 м²/г).

Проведенные испытания подтвердили, что скорость обработки сортировок значительно повысилась. Появилась возможность снизить количество угля — перейти от количества к качеству, решить задачу проведения химических процессов не за счет большой массы угля, а за счет его новых возможностей.

Основой технологии стала разработанная оригинальная конструкция патронного сорбционно-фильтрующего элемента марки ЭПСФ. УAg0,4. Картридж представляет собой угольную «миниколонку»: в фильтроэлемент между внешним и внутренним корпусами засыпан уголь, жидкость поступает через нижнее окно внешнего корпуса, проходит вверх через уголь и выходит внутрь картриджа через верхнее окно внутреннего корпуса. Данная конструкция учитывает способность углей изменять объем (набухать) в процессе работы и при этом исключает возможность «каналообразования» даже при высоких скоростях фильтрации, а так же предотвращает пылеобразование, возникающее в угольных колоннах вследствие истирания угля.

Рисунок 2- Устройство «Серебряной фильтрации»

Именно эта ЭПСФ. УAg0,4 конструкция фильтроэлемента и использование для производства водки угля с содержанием серебра было запатентовано ООО НПП «Технофильтр» как «Способ „Серебряная фильтрация“ обработки водочной сортировки и водки и патронный фильтр» (патент № 2 222 586 от 19.06.2002). Масса угля в стандартном элементе марки ЭПСФ. УAg0,4 высотой 250 мм (угольной «миниколонки») составляет 300−330г, содержание серебра 0,4%. Методом термосварки фильтроэлементы свариваются в свечи высотой 500, 750 и 1000 мм и устанавливаются в фильтродержатель в количестве от 3 до 24 шт., в зависимости от требуемой производительности. Так же как у классической угольной колонны, на «миниколонке» необходимо соблюдать определенные режимы фильтрации. Для этого специалистами ООО НПП «Технофильтр» разработан и сертифицирован типоряд фильтрационных установок «Серебряной фильтрации» УСФ производительностью от 40 до 1000 дал/час. Установки адаптированы для любых условий производства, позволяют контролировать процесс фильтрации, и при необходимости, гибко его изменять.

«Серебряная фильтрация» успешно решает задачу объемного структурирования сортировок, позволяя получать водку, по качеству не уступающую водке, полученной из аналогичного спирта с использованием угольных колонок с БАУ-А. При этом решены проблемы, имеющиеся у классических угольных колонн, включая решение проблемы накопления альдегидов при остановках процесса обработки сортировок, поскольку в данном случае резко сократился объем сортировки контактирующий с углем.

Крупные производители водки отмечают другие преимущества технологии «Серебряная фильтрация»:

1. Компактность. Освободились производственные площади благодаря компактности установки (по сравнению с классическими угольными колоннами) — одна установка «Серебряной фильтрации» производительностью 500 дал/час (размером 1430×970×1920 мм) заменяет 10 угольных колонн. Кроме того, отпала необходимость в напорных емкостях.

2. Оперативность. Больше не нужно выгружать тонны угля из угольных колонн и засыпать свежий (на некоторых крупных заводах количество угольных колонн доходит до 90), затрачивая на это человеческие ресурсы и, главное, время на саму эту операцию и на наведения чистоты на производстве после нее. Не нужно выводить колонну в режим, теряя в неисправимом браке дорогое сырье и, опять же, время. Нужно просто поменять фильтроэлементы.

Но основным преимуществом «Серебряной фильтрации», являющимся общим для всех производителей, стало повышение качества и органолептитики продукта, подтвержденное многочисленными наградами на выставках и специализированных дегустациях.

Исследования в лабораторных условиях ВНИИПБТ показали, что образцы водок после «Серебряной фильтрации» имеют высокую органолептическую оценку, возможно за счет присутствия этилацетата, а также микропримесей ацеталя и этилформиата. (таблица 3).

Таблица 3 — Результаты газохроматографического и органолептического анализов водок, произведенные с использованием различных способов фильтрации.

Примечания:

¹Этилацетат — бесцветная летучая жидкость с приятным фруктовым ароматом.

²Ацетали — простые эфиры, производные гидратной формы альдегидов: жидкости с приятным запахом.

³Этилформиат — сложный эфир органической кислоты, его добавляют к некоторым сортам рома для придания ему характерного аромата В режиме обработки сортировки ресурс одного элемента ЭПСФ. УAg0.4 высотой 250 мм составляет от 3,5 до 5 тыс. дал, а в режиме доочистки водки — 7 — 10 тыс. дал. Например, на производительность 500 дал/час (при рекомендуемой скорости обработки сортировки 3−7 дал на один элемент высотой 250мм) средний ресурс работы комплекта (24 элемента высотой 1000 мм или 96 «миниколонок») составляет до 500 тыс. дал. В режиме доочистки рекомендуемая скорость на один элемент высотой 250мм — 8−15 дал/час. При максимальной производительности 1000 дал/час — ресурс комплекта достигает 1 млн. дал. Стоимость использования «Серебряной фильтрации» на бутылку 0,5 л составит всего 1 — 1,5 копейки. Таким образом применение технологии «Серебряной фильтрации» обеспечивает следующие преимущества как для производителя так и для потребителя:

1. Высокие органолептические свойства готовой продукции;

2. Высокую скорость обработки водки (благодаря сильным католическим свойствам серебра);

3. Повышением ресурса фильтров;

4. Увеличение срока хранения готовой продукции без потери качества

2.3 Очистка водки с использованием платиновых фильтров Успешный опыт применения технологии «Серебряная фильтрация» показал перспективность использования углей содержащих катализатор. В настоящее время продолжаются работы в этом направлении, и в качестве катализатора был испробован другой металл, широко используемый на сегодняшний день в промышленности — платина.

Сегодня соединения платины используются в медицине как цитостатики для терапии злокачественных новообразований. Широко применение платины в технике, фактически на платине держится все мировое производство азотной кислоты и перекиси водорода, из сплава платина-кобальт получают миниатюрные магниты огромной силы. Производство оптического стекла и стекловолокна было бы невозможно без применения платины, а изобретение топливных элементов, благодаря которым завоевание космоса стало реальным, так же зависело от этого металла.

По заказу НПП «Технофильтр» был подготовлен уголь из скорлупы кокосового ореха импрегнированный платиной. На основе этого угля НПП «Технофильтр» изготовил сорбционно-фильтрующий элемент ЭПСФ. УPt и провел испытания на нескольких ликероводочных заводах, в том числе на ЛВЗ «Топаз», г. Пушкино совместно с ВНИИПБТ. Целью испытаний было определить характер влияния активированного угля импрегнированного платиной на физико-химические и органолептические показатели водки. Испытания показали, что использование платины значительно повысили каталитические свойства активированного угля. Скорость обработки водки составила от 25 до 40 дал сортировки на 300 грамм угля (уголь БАУ-А 0,04 — 0,06 дал на 300 грамм или 30−60 дал на 300 кг угля). По результатам закрытых дегустаций было отмечено улучшение органолептических показателей водок прошедших обработку «Платиновой фильтрацией», которые получили самые высокие дегустационные оценки среди представленных образцов.

Исследования в лабораторных условиях ВНИИПБТ показали, что образцы водок после «платиновой фильтрации» имеют высокую органолептическую оценку возможно за счет присутствия этилацетата, а также микропримесей ацеталя и этилформиата.

В основе технологии — патронные фильтрующие элементы марки ЭПСФ. УPt на основе активированного угля из скорлупы кокосового ореха импрегнированного платиной. Фильтроэлемент ЭПСФ. УPt представляет собой угольную «миниколонку»: в фильтроэлемент между внешним и внутренним корпусами засыпан уголь, жидкость поступает через нижнее окно внешнего корпуса, проходит вверх через уголь и выходит внутрь картриджа через верхнее окно внутреннего корпуса. Данная конструкция учитывает способность углей изменять объем (набухать) в процессе работы и исключает возможность «каналообразования» даже при высоких скоростях фильтрации. Угли, используемые в «миниколонке» отличаются высокой твердостью, большой площадью поверхности, а используемый при их получении способ импрегнирования обеспечивает отсутствие миграции платины в фильтрат. На основе модуля 250 мм методом термосварки изготавливаются элементы высотой 500, 750 и 1000 мм.

3. ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕДПРИЯТИЯ ОАО «СИБИРЬ» существует на алкогольном рынке с 2008 г. Производственные площади располагаются в г. Томске. Технический персонал компании прошел стажировку на ведущих заводах России.

ОАО «СИБИРЬ» имеет на своем балансе 1 производственную площадку, расположенную юго-западной части по адресу: г. Томск, ул. Профсоюзная 2, строение 12. На площадке по ул. Профсоюзная осуществляется изготовление водочной продукции и минеральной воды. Предприятие работает круглый год. Численность персонала предприятия 50 человек. Ассортимент продукции предприятия представлен в таблице 4.

Таблица 4- Ассортимент продукции выпускаемой предприятием ОАО «Сибирь»

Продукция ОАО «СИБИРЬ» уже получила высокую оценку потребителей. Доказательством качества алкогольных напитков производимых компанией служат многочисленные медали, грамоты и дипломы, полученные на различных международных и региональных выставках. Премий и наград удостоены водки марок «Белая гора», «Золотой купаж», «Вечерний Томск» и другие За столь короткий период предприятие ОАО «СИБИРЬ» стало успешно сотрудничать со многими регионами Сибири, Урала, куда поставляется его продукция.

4. РАЗАРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА ВОДКИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СЕРЕБРЯНОЙ ФИЛЬТРАЦИИ НА ПРЕДПРИЯТИИ ОАО «СИБИРЬ»

4.1 Требования к сырью Качество спирта этилового ректификованного должно соответствовать требованиям стандарта ГОСТ 5962–67.

По внешнему виду спирт представляет собой прозрачную бесцветную жидкость без посторонних частиц. Вкус и запах характерные для каждого вида спирта, выработанного из соответствующего сырья (таблице. 5).

Таблица 5 — Органолептические показатели качества спирта этилового ректификованного (ГОСТ 5962−67)(ГОСТ Р 51 355−99. Водки и водки особые.2000)

Объемная доля этилового спирта должна быть не менее: в спирте «Люкс» — 96,3%, «Экстра» — 96,5%, высшей очистки — 96,2%. Все виды спирта должны выдерживать пробу на чистоту с серной кислотой и не содержать фурфурола. Проба на окисляемость составляет в спирте «Люкс» не менее 22 мин., «Экстра» — не менее 20 мин., высшей очистки — не менее 15 мин. Содержание примесей зависит от степени очистки спирта. Требования стандарта по физико-химическим показателям качества спирта приведены в таблице 6.

Таблица 6 Физико-химические показатели качества спирта этилового ректификованного (ГОСТ Р 51 652—2000)

4.2 Рецептура Рецептура водки «Томский стандарт» включает спирт, воду и сахар (таблица 7)

Таблица 7 — Рецептура водки «Томский стандарт» купаж на 100 декалитров.

Так же в рецептуру входят дополнительные ингредиенты: экстракт зеленого чая, глицерин.

4.3 Технологический процесс Была разработана технологическая схема производства водки с использованием установки «Серебряной фильтрации» производства компании «Технофильтр». Схема приведена на рисунке 3.

Предполагается использовать установку «Серебряная фильтрация» после обработки активированным углем.

Рисунок 3 — Схема производства водки с использованием установки «Серебряной фильтрации» на предприятии на ОАО «Сибирь»

Рисунок 4 — Технологическая схема производства водки с использование установки «Серебряная фильтрация»

4.4 Классификация технологического оборудования для производства водки на предприятии ОАО «Сибирь»

Для производства водки используется следующие оборудование:

Чан-смеситель для приготовления сортировок - представляет собой герметически закрытый стальной цилиндрический резервуар со сферическим днищем и крышкой. На крышке имеются патрубки для подвода воды, спирта и возвратных продуктов. Перемешивание осуществляется циркуляционным методом и пропеллерной мешалкой (частота вращения мешалки 480 об/мин). Перемешивание предпочтительнее проводить сжатым воздухом, что улучшает качество сортировок. Расход воздуха около 1 м³/мин на 1 м² площади поперечного сечения чана. Приготовление сортировки обычно длится около 1,5 часов, в том числе набор спирта — 40 минут, перемешивание — 10 минут, определение и корректировка крепости смеси — 10 минут, перекачка сортировки в напорный чан — 10−30 минут. Техническая характеристика чана — смесителя приведена в таблице 8.

Таблица 8 — Техническая характеристика чана — смесителя

Для мойки используют: бутылкомоечные автоматы АММ-6, АММ-12 и Б6-ВМГ-24.

Новые и поступающие от потребителей бутылки проверяют перед световым экраном, отбирают дефектные, нестандартные и сильно загрязненные. Бутылки, прошедшие контроль, направляют на мойку в бутылкомоечный аппарат. В зимнее время бутылки перед подачей на мойку предварительно выдерживают в теплом помещении для обогрева. Это способствует снижению боя.

На рисунке 5 представлена схема бутылкомоечного автомата АММ-6. Кассеты для бутылок закреплены на двух втулочно-роликовых цепях 5, образующих бесконечный конвейер. Цепи конвейера обкатываются по пяти парам звездочек, из которых одна пара является ведущей. После схода со звездочек цепи перекатываются на роликах по направляющим, приваренным к стенкам корпуса автомата. В нижней части корпуса 6 автомата, выполненного из листовой стали, имеются две ванны 9 и 14 для отмачивания бутылок. В верхней части корпуса расположены шприцевальные устройства 1, 2, 3 и 4 для обработки бутылок щелочными растворами, теплой и холодной водой, а также ванны 11 и 12 для приема моющих жидкостей после шприцевания.

Рисунок 5 — Бутылкомоечный автомат АММ-6 (продольный разрез)

1, 2, 3, 4 — шприцевальные устройства; 5-втулочно-роликовые цепи; 6-нижняя часть корпуса; 7-сетчатый барабан; 8, 13-теплообменники; 9, 11, 12, 14-ванны; 10-барабан; 15-поперечные планки; 16-ряд валиков; 17, 20-пластинчатый транспортер; 18-оросительная труба; 19-криволинейные направляющие; 21-наклонные желоба; 22-трубы.

В нижних щелочных ваннах установлены теплообменники 8 и 13 для нагревания щелочных растворов и сетчатый барабан 7 для улавливания из раствора смытых этикеток. Воду в верхней водяной ванне нагревают паром через барботер. Механизм загрузки выполнен в виде ряда валиков 16, вращающихся в одном направлении. Вращаясь, валики стола загрузки переносят грязные бутылки с пластинчатого транспортера 17 к криволинейным направляющим 19, по которым поперечные планки 15 задвигают их в очередную кассету. В кассете помещается 16 бутылок. Чистые бутылки из кассеты выгружаются на наклонные желоба Механизма разгрузки 21, устанавливаются им в вертикальное положение и сталкиваются на пластинчатый транспортер 20. Для мойки бутылок в автомате установлен ступенчатый температурный режим с постепенным повышением и последующим понижением температуры моющих жидкостей. При резком перепаде температур увеличивается бой бутылок.

Если бутылки имеют блестящую внутреннюю и наружную поверхности, то считаются чисто вымытыми. Недостаточно вымытые бутылки бракуются перед световым экраном и возвращаются на повторную мойку. Машины периодически чистят и моют, тщательно удаляя стеклобой, накопившуюся грязь и этикетки.

Бутылкомоечные автоматы АММ-6, АММ-12 и Б6-ВМГ-24 выпускаются производительностью 6, 12, 24 тыс. бутылок в час и предназначены для мойки бутылок вместимостью 0,5 и 0,33 л.

Расход воды на мойку бутылок в этих автоматах составляет соответственно: 6, 14 и 16 м³/ч; пара: 270, 460, 700 кг/ч. Масса автоматов: 12,7; 18,5 и 37 т.

Розлив и оформление разлитых изделий осуществляется на специализированных линиях, в состав которых входят кроме упомянутых выше бутыломоечных машин, автоматы розлива, укупорки, бракеражный полуавтомат, этикетировочный и укладочный автоматы. Все автоматы соединены между собой пластинчатым транспортером.

Перед розливом готовое изделия подвергают контрольной фильтрации через матерчатые или сетчатые фильтры, которые установлены на трубопроводе перед разливным автоматом. Фильтрацию изделий проводят непрерывно в процессе розлива.

Ликероводочные изделия разливает в бутылки по объему (основную массу продукции) и по уровню. Розлив изделий по объему осуществляют разливочными автоматами различной конструкции. Наибольшее распространение получали следующие автоматы ВАР-6, Д9-ВАР-6, Т1-ВРА-6А, Д9-ВР2М-6.

Розлив водок и ликероводочных изделий в бутылки по уровню производится автоматами, работающими по принципу дозирования жидкости путем создания разрежения в напорном резервуаре, дозаторах и в бутылках. Для розлива используется вакуумный наполнитель фирмы KRONES k-304−631.

Автомат в основании имеет станину, на которой, расположены стойки с валами. Внутри станины размещен привод, состоящий из электродвигателя с дисковым вариатором, клиноременной передачи, редуктора и зубчатых передач к валам стоек. На центральном валу закреплена карусель со стойкой, к верхней части которой крепится разливочная головка. К боковым стойкам крепится стол и звездочки. Стаканы устанавливаются на карусель. Разливочную головку можно опускать или поднимать в зависимости от высоты бутылок за счет винтовой пары, расположенной в стойках карусели и резервуара. В основании станины имеются ножки с отжимными устройствами. На автомате установлены масленки для периодической смазки.

В резервуар 1 (рис. 6) через вводную трубу поступает жидкость, заданный уровень которой поддерживается поплавком 2. Лента транспортера, проходящая через стол автомата, подает бутылки к звездочке шагомера 3, установленной на столе 4.

Рисунок 6 — Вакуумный наполнитель Звездочка шагомера пропускает бутылки по одной к подающей звездочке 5, которая направляет бутылку на поддон стакана подъемного столика 6, установленного на карусели 7.