Физико-химические методы определения терпенового соединения

1. Тонкослойная хроматография. С целью определения подлинности травы душицы обыкновенной разработана методика ТСХ-анализа данных видов растений. В качестве экстрагента использовали спирт этиловый 70% и воду очищенную. В водном и водно-спиртом извлечениях обнаружили тимол (под действием реактива пятно окрашивается в ярко-оранжевый цвет). Для идентификации тимола в водно-спиртовое извлечение (около 5 мл) добавляли 1 мл хлороформа, что позволило сконцентрировать анализируемое вещество. Наиболее чёткое разделение удаётся достичь при системе растворителей хлороформ-этанол в соотношении 6:1. Для идентификации тимола в качестве свидетеля был использован 0,5% раствор РСО тимол. При облучении УФ-светом (254нм) указанное соединение обнаруживается в виде фиолетовых пятен на светлом флуоресцирующем фоне. [12].

2. Газовая хроматография. Исследуемый раствор: фильтруют эфирное масло, полученное для анализа эфирного масла, в небольшом количестве, добавляют безводного сульфата натрия и доводят до 5,0 мл смесью гексана ополаскивают аппарат.

Эталонный раствор: растворяют 0,20 г тимола и 50 мг карвакрола в гексане и разбавляют до 5,0 мл тем же растворителем.

Колонка:

• — материал: плавленный кварц;
• — размер: L = 60 м, Ш = 0,25 мм;
• -неподвижная фаза: макрогол 20 000 R (толщина пленки 0,25 мкм).

Переносчик: газообразный азот для хроматографии или гелий для хроматографии.

Поток: 15 мл / мин.

Разделение: 1:100.

Температура:

3. Детектирование пламенно-ионизационное. Порядок элюирования: в порядке, указанном в составе контрольного раствора; записать время задерживания этих веществ.

Используя времена задержания, определенные по хроматограмме, определяют местонахождение компонентов контрольного раствора на хроматограмме. [13].