Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Извлечение молибдена из продуктов каталитического эпоксидирования пропилена гидропероксидом этилбензола

ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Одной из основных стадий промышленного процесса совместного производства оксида пропилена и стирола, реализованного в нашей стране на ОАО «Нижнекамскнефтехим», является способ гидро-пероксидного эпоксидирования пропилена, где в качестве катализатора используются растворимые в реакционной массе соединения молибдена. В основе приготовления катализатора лежит реакция взаимодействия металлического… Читать ещё >

Извлечение молибдена из продуктов каталитического эпоксидирования пропилена гидропероксидом этилбензола (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
    • 1. 1. Современное состояние и перспективы применения экстракции
    • 1. 2. Экстракционное извлечение молибдена алкилфосфорными кислотами
    • 1. 3. Экстракционное извлечение молибдена аминами
    • 1. 4. Экстракционное извлечение молибдена кетонами
    • 1. 5. Экстракционное извлечение молибдена трибутилфосфатом
    • 1. 6. Экстракционное извлечение молибдена нефтяными сульфоксидами
    • 1. 7. Промышленные способы осаждения молибдена
    • 1. 8. Извлечение молибдена из продуктов каталитического эпоксидирова-ния
  • 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТ
    • 2. 1. Определение молибдена в щелочном отходе
    • 2. 2. Методика определения молибдена экстракционно — роданидным способом
    • 2. 3. Методика проведения одноступенчатых экстракций
    • 2. 4. Проведение многоступенчатой противоточной экстракции
    • 2. 5. Характеристика экстрагентов
  • 3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ.'
    • 3. 1. Стадия кислотной обработки
    • 3. 2. Стадия экстракции
    • 3. 3. Стадия реэкстракции. г
    • 3. 4. Стадия осаждения металла
    • 3. 5. Исследование процесса извлечения молибдена с использованием оборотных реагентов
  • 4. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТ
    • 4. 1. Описание принципиальной технологической схемы процесса экстракционного извлечения молибдена из щелочного отхода
    • 4. 2. Материальный баланс процесса
  • ВЫВОДЫ

Актуальность темы

: Одной из основных стадий промышленного процесса совместного производства оксида пропилена и стирола, реализованного в нашей стране на ОАО «Нижнекамскнефтехим», является способ гидро-пероксидного эпоксидирования пропилена, где в качестве катализатора используются растворимые в реакционной массе соединения молибдена. В основе приготовления катализатора лежит реакция взаимодействия металлического молибдена с гидропероксидом этилбензола в присутствии этилового спирта. По завершении процесса эпоксидирования эпоксидат разделяют при неглубоком вакууме на «лёгкую» и «тяжёлую» фракции. Тяжёлая фракция эпоксидата подвергается промывке раствором каустической соды от побочных продуктов окисления и от отработанного молибденового катализатора. Образующийся щелочной отход (ЩО) направляется на сжигание в цех огневого обезвреживания. Молибден в количестве 0,1 — 0,3 мас.% представлен в виде органических комплексов неизвестного состава. В связи с тем, что в результате сжигания ЩО безвозвратно теряется дорогостоящий и строгофон-дируемый молибден, поиск и исследование новых путей его извлечения является важной научно-технической задачей.

Цель исследования: Разработка технологии извлечения молибдена из продуктов каталитического эпоксидирования пропилена гидропероксидом этилбензола.

Научная новизна: Видоизменена и ускорена методика определения молибдена в ЩО, основанная на образовании комплексного соединения Mo (V) с роданид-ионом и фотоколориметрировании окрашенного раствора, который позволяет определять следовые количества молибдена (менее 1 мг/л). Относительная ошибка метода составляет 1,21%. Методика определения молибдена в ЩО передана на ОАО «Нижнекамскнефтехим». Экстрагенты по своей экстракционной способности извлечения молибдена из ЩО можно расположить в следующий ряд: нефтяные сульфоксиды > трибутилфосфат > ацетофенон. Выявлено, что органические примеси маточного раствора на экстракционную активность ацетофенона (АЦФ) не оказывают существенного влияния, тогда как у трибутилфосфата (ТБФ) и нефтяных сульфоксидов (НСО) экстракционная способность значительно снижается. Катализатор эпоксидирования, полученный с использованием трисульфида молибдена, по своей активности не уступает катализатору, полученному с использованием металлического молибдена.

Практическая значимость: Разработана принципиальная технологическая схема извлечения молибдена из продуктов каталитического эпоксидирования с применением метода жидкостной экстракции с последующим осаждением молибдена в виде трисульфида. Исходя из экономических условий и технологических соображений наиболее технологичным экстрагентом является ацетофенон — побочный продукт совместного производства стирола и оксида пропилена. Степень извлечения молибдена из ЩО составляет 95%. Трисульфид молибдена может быть использован для приготовления катализатора эпоксидирования, антифрикционных присадок к смазочным маслам, а также для получения концентрата молибденового гидрометаллургического (КМГ). Выход трисульфида молибдена составит 97,12 т/год, что соответствует ~ 32,05 т/год чистого металла, стоимостью 50 $/кг. КМГ может быть возвращён гидрометаллургам для получения чистого молибдена по цене 8 $/кг. В результате разработанной технологии исключается подача ЩО в цех огневого обезвреживания, не образуются вредные выбросы продуктов сгорания ЩО, улучшается экологическая обстановка региона. На основании комплекса научных исследований определены оптимальные условия извлечения молибдена на каждой стадии процесса и выданы ОАО «Нижнекамскнефтехим» исходные данные для составления технологического регламента.

Диссертационная работа выполнялась по программе «Научные исследования Высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники».

Апробация работы: Основные результаты работы докладывались на V.

Международной конференции по интенсификации нефтехимических процессов «Нефтехимия — 99» (г. Нижнекамск 1999 г.) — XX Всероссийской конференции по химии и технологии органических соединений серы (г. Казань 1999 г.) — IV школы по современным проблемам химии и технологии экстракции (г. Москва 1999 г.) — 2-ой Международной конференции молодых учёных и студентов (г. Самара 2001 г.) — III Всероссийской конференции молодых учёных «Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии» (г. Саратов 2001 г.) — XII Российской конференции по экстракции (г. Москва 2001 г.) — Всероссийской научной конференции молодых учёных, аспирантов и студентов «Перспектива — 2002» (г. Нальчик 2002 г.) — семинаре РФФИ «Пути коммерциализации фундаментальных исследований в области химии для отечественной промышленности» (г. Казань 2002 г.) — II Всероссийской научной конференции молодых учёных, аспирантов и студентов «Перспектива — 2003» (г. Нальчик 2003 г.) — Всероссийской научной молодёжной конференции «Под знаком «Сигма» (г.Омск 2003 г.).

Публикация работы: По материалам диссертации опубликовано 10 статей, 1 патент РФ, 1 ноу-хау.

ВЫВОДЫ:

1. Разработана принципиальная технологическая схема извлечения молибдена из продуктов каталитического эпоксидирования пропилена с извлечением молибдена в виде трисульфида.

2. Исследование процесса экстракционного извлечения молибдена из щелочного отхода показало, что по своей экстракционной способности экст-рагенты можно расположить в следующий ряд: НСО>ТБФ>АЦФ. Исходя из экономических условий и технологических соображений наиболее технологичным экстрагентом является ацетофенон — побочный продукт совместного производства стирола и оксида пропилена.

3. Изучено влияние растворённых углеводородов в маточном растворе на экстракционную способность исследуемых экстрагентов. Выявлено, что органические примеси маточного раствора на экстракционную активность АЦФ не оказывают существенного влияния, тогда как у ТБФ экстракционная способность снижается на 20%.

4. Определено, что фенольные соединения, присутствующие в маточном растворе, отравляют экстрагент, предложена регенерация экстрагента 15%-ным раствором NaOH: Установлено, что после 15 циклов «экстракциярегенерация» экстрагент не теряет своей экстракционной способности, степень извлечения молибдена после 1 цикла и 15 цикла составляет: АЦФ — 94 и 93 мас.%, ТБФ — 91 и 87 мас.%, НСО — 99 и 98 мас.% соответсвенно.

5. Видоизменена и ускорена методика определения молибдена в щелочном отходе, основанная на образовании комплексного соединения Mo (V) с роданид-ионом и фотоколориметрировании окрашенного раствора. Относительная ошибка метода составляет 1,21%.

6. На основании комплекса научных исследований определены оптимальные условия извлечения молибдена на каждой стадии процесса и выданы ОАО «Нижнекамскнефтехим» исходные данные для составления технологического регламента.

7. В результате разработанной технологии извлечение молибдена из отхода равно 95%. Выход трисульфида молибдена составляет 97,12 т/год, что соответствует ~ 32,05 т/год чистого металла стоимостью 50 $/кг.

Показать весь текст

Список литературы

  1. А.И., Юртов Е. В. Современные проблемы химии и технологии экстракции. //Материалы IV Школы по современным проблемам химии и технологии экстракции. М., 1999. — T.l. — С.5.
  2. Г. А. Экстракция в гидрометаллургии тяжёлых цветных металлов: технологические и экономические аспекты. //Тез. докл. Всесоюзного совещания по применению экстракции в технологии неорганических веществ. Апатиты, 1986. — С. 12−14.
  3. В.А., Копанев A.M. Современное состояние и перспективы применения экстракции в цветной металлургии СССР. //Тез. докл. Всесоюзного совещания по применению экстракции в технологии неорганических веществ. Апатиты, 1986. — С. 10−12.
  4. Г. М. Основы экстракционных и ионообменных процессов гидрометаллургии. М.: Металлургия, 1982. — 375 с.
  5. М.А. Процессы жидкостной экстракции в цветной металлургии. М.: Металлургия, 1985. — 224 с.
  6. .В. Основы общей химии. М.: Химия, 1973.- Т.1 — 656 с.
  7. Э.Н., Никитина Л. С. Тенденции и возможности использования экстракционно-сорбционной технологии в вольфрамово-молибденовом производстве.// Экстракция и сорбция в металлургии молибдена, вольфрама и рения. М.: ЦВЕТМЕТ информация, 1971. — С.5−16.
  8. А.И., Фролкина В. А. Экстракция пятивалентного молибдена. //ЖНХ. 1964. — Т.9, вып. 10. — С.2481−2484.
  9. Экстракция молибдена (VI) из солянокислых растворов кетонами./К.Я. Шапиро, И.В. Волк-Карачевская, В. В. Кулакова и др.//ЖНХ.- 1967.- Т.12, вып. 10. С.2767−2772.
  10. А.Н., Калинина И. Г., Смольникова Р. А. Экстракция молибдена из солянокислых растворов кетонами.//ЖНХ. 1968. — Т.13, вып.10. -С.2778−2783.
  11. И. Бусев А. И., Родионова Т. В. Экстракция пяти- и шестивалентного молибдена из солянокислых растворов этиловым эфиром диэтилфосфорной кислоты. //ЖНХ. 1969. — Т. 14, вып.5. — С.1283−1288.
  12. А.И., Фролкина В. А. Механизм экстракции молибдена (V) из солянокислых растворов. //ЖНХ. 1969. — Т.14, вып.5. — С.1289−1295.
  13. А.И., Родионова Т. В., Альварес-Эскартин JI.A. Экстракция молибдена из солянокислых растворов 0,0,8-трибутил-дитиофосфатом. //ЖНХ. 1970. — Т.15, вып.6. — С.1624−1627.
  14. В.Н., Шмидт B.C., Новикова С. С. Экстракция молибдена (VI) три-н-дициламином из азотнокислых растворов. //ЖНХ. 1972. -Т.17, вып. 11.-С.3044−3047.
  15. К.А., Коровин С. С. Использование экстракции при выделении и разделении редких металлов. //Журнал ВХО им. Д. И. Менделеева. -1970.-Т.15, № 4. С.380−387.
  16. А.Н., Фокин А. В. Направление синтеза экстрагентов для цветной металлургии. //Там же-С.364−369.
  17. А.Н., Нерезов В. М. Экстракция молибдена и рения из азотно-сернокислых маточных растворов производства парамолибдата аммония. //Цветные металлы. 1968, № 1. — С.65−68.
  18. А.Н., Вольдман Г. М. Ионообменные и экстракционные процессы в гидрометаллургии молибдена. М.: ЦВЕТМЕТ информация, 1970. -52с.
  19. Экстракция молибдена дибутилфосфорной кислотой и её циркониевой солью. /Н.Д. Голецкий, Б. Я. Зильберман, Ю. С. Фёдоров и др. //Химия и технология экстракции. Сб. научных трудов РХТУ им. Д. И. Менделеева. -М., 2001. Т.1. — С.172−179.
  20. И.К., Синакевич А. С., Бадвик Н. В. Экстракция Мо техническим триоктиламином из растворов содового выщелачивания. //М.: ЦВЕТМЕТ информация, 1971. С.42−47.
  21. Экстракция некоторых элементов солями четвертичных аммониевых оснований из солянокислых растворов. /Э.Н. Гильберт, В. А. Пронин, И. М. Иванов и др. //ЖНХ, 1968. Т.13, вып.4. — С.1055−1057.
  22. Механизм экстракции молибдена и вольфрама солями четвертичных аммониевых оснований. /Т.Н. Чичагова, И. М. Иванов, Л. М. Гиндин и др. //Известия СО АН СССР, серия хим. наук. 1972. — Вып.2, № 4. — С.65−71.
  23. Мс Сагг № 1. Chem. Engn. — 1970. V.77, № 17. — Р.82−84.
  24. Н.Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. М.: Химия, 1988. — 592 с.
  25. С., Ежовска-Тшебятовска Б. Условия образования трёх фаз в системе соляная кислота вода — трибутилфосфат — разбавитель. //ЖНХ. -1970. — Т.15, вып.4. — С.1059−1069.
  26. С. Условия образования трёх фаз в системе серная кислота три-н-бутилфосфат — алифатические углеводороды. //ЖНХ. — 1972. — Т. 17, вып.8. — С.2278−2283.
  27. С. Экстракция молибдена (VI) из концентрированных растворов серной кислоты три-н-бутилфосфатом. //ЖНХ. 1974. — Т.19, вып.З. -С.794−799.
  28. А.А., Ахметова К. Ш., Дадабаев А. Ю. Химия экстракции молибдена (VI) из сернокислых растворов трибутилфосфатом. //Тез. докл. IX Всес. конф. по экстракции.- Адлер, 1991. С. 162.
  29. А.А., Ахметова К. Ш. Спектрофотометрическое изучение соединений молибдена (VI) в трибутилфосфатных экстрактах в присутствии серной кислоты. //ЖНХ. 1992. — Т.37, № 6. — С.1427−1431.
  30. А.А., Ахметова К. Ш. рН метрическое изучение экстрактов системы МоОз — H2S04 — Н20 — ТБФ. //ЖНХ. — 1992. — Т.37, № 6. — С. 14 321 438.
  31. Экстракция тугоплавких редких металлов. /A.M. Чекмарёв, О.А. Синег-рибова, С. И. Степанов и др. //Материалы IV школы по экстракции. Современные проблемы химии и технологии экстракции. М., 1999. — Т.1. -С.290−328.
  32. А.Н., Мякишева Л. В., Ильинская Л. А. //Цветные металлы. -1989. № 9. — С.66−70.
  33. А.Н., Вольдман Т. М., Мякишева Л. В. // Цветные металлы. -1989.-№ 1.-С.82−83.
  34. А.Н., Мякишева Л. В. Применение твёрдых экстрагентов в процессах извлечения и разделения редких металлов. //Тез. докл. IX Всесоюзной конф. по экстракции. Адлер, 1991.- С. 107.
  35. Экстракция молибдена и вольфрама нефтяными сульфоксидами из солянокислых растворов. /В.А. Михайлов, Э. Н. Гильберт, В. Г. Торгов и др. //Известия СО АН СССР. Сер. хим. наук. 1973. — Вып. З, № 7. — С.48−54.
  36. С.А. Физико-химическая технология глубокой переработки нефти и газа. Учебное пособие. 4.2. Уфа: Изд-во УГНТУ, 1997. — 304 с.
  37. О составе, свойствах и применении нефтей из битуминозных пород Татарии. /А.Н. Садыков, В. А. Харламов, Р. Ш. Нигматуллина и др. //Сборник докладов V Всесоюзной конференции: Исследование нефтей и нефтепродуктов. М.: ЦНИИТЭНефтехим, 1986. — С. 31−36.
  38. Сульфиды и тиофены дизельной фракции мордово-кармальской нефти, добытой из битуминозной породы различными методами. /Н.В. Егорова, А. Н. Садыков, Д. Ф. Фазлиев и др. //Нефтехимия. 1988. — Т.28, № 4- С. 435−441.
  39. Ф.Я., Ляпина Н. К. Зависимость состава и термостабильности се-роорганических соединений нефтей Урало-Поволжья и Сибири от литологии нефтевмещающих пород. //Нефтехимия. 1982. — Т.22, № 1.- С. 107 116.
  40. Petroleum sulfides, sulfoxides and sulfones used as extragents. / Nikitin Yu.E., Lyapina N.K., Murinov Yu.I. // JSEC'88: Int. Solvent Extr. Conf. Pap. Vol.1 -Moscow, 1988. C.305−309.
  41. A.X. Получение концентратов сульфоксидов и сульфонов из нефтяного сырья. Обзор. //Нефтехимия. 1988. — Т.28, № 6. — С.723−735.
  42. А.Х. Новое в получении концентратов сульфоксидов и сульфонов из нефтяного сырья. Обзор. //Нефтехимия. 1991. — Т.31, № 3. -С.275−283.
  43. A.M., Муринов Ю. И., Никитин Ю. Е. Об экстракционной способности сульфоксидов. //Радиохимия. 1970. — Т. 12, вып.2. — С.355−361.
  44. Н.А., Куватов Ю. Г. О взаимодействии сульфоксидов и воды в условиях экстракции. //Химия высокомолекулярных соединений и нефтехимия. Уфа: БФ АН СССР, 1975. — С.11−12.
  45. Н.Г., Серякова И. В., Золотов Ю. А. Экстракция металлов нейтральными серосодержащими соединениями. М.: Наука, 1980. — 104 с.
  46. Экстракционная способность сульфоксидов. Координация металлов сульфоксидами. /А.М. Розен, Ю. И. Муринов, Ю. Е. Никитин и др. //Радиохимия. 1973. — Т. 15, вып.1. — С. 123−125.
  47. Экстракционная способность сульфоксидов. IV Влияние длины цикла. /A.M. Розен, Ю. И. Муринов, Ю. Е. Никитин и др. //Радиохимия. 1971. -Т.13, вып.6. — С.891−893.
  48. Экстракционная способность сульфоксидов. VI Экстракция тантала и ниобия нефтяными сульфоксидами. /A.M. Розен, Ю. И. Муринов, Ю. Е. Никитин и др. //Радиохимия. 1972. — Т. 14, № 5. — С.754−755.
  49. A.M., Муринов Ю. И., Никитин Ю. Е. Экстракционная способность сульфоксидов. VII Экстракционное разделение элементов методом обрат-нофазной хроматографии на бумаге. //Радиохимия. 1973. — Т. И, № 6. -С.861−866.
  50. Г. А., Зеликман А. Н. Металлургия редких металлов.- М.: Метал-лургиздат, 1955. 608 с.
  51. В.Ф., Лендель Г. Э., Брайт Г. А. и др. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: ГНТИХЛ. -1960. — 1016 с.
  52. Технологическая инструкция. Производство вольфрамового ангидрида и молибденового концентрата на АО «Гидрометаллург» Нальчик, 1995. -52 с.
  53. И.П. А.с. 208 268 СССР, МПК С 22Ь Кл. 40а, 49/00. /Способ осаждения трисульфида молибдена. //Б.И. № 3 1968.
  54. Экстракционное извлечение рения из азотно-сернокислых маточных растворов производства парамолибдата аммония. /А.Н. Зеликман, Н. Н. Сергеев, А. А. Кальков и др. //Там же. С. 64−71.
  55. К., Вацек И. Вольфрам и молибден. М-Л.: Энергия, 1964 — 456 с.
  56. Патент США № 3 351 635 Epoxidation process./ John Kollar/ 11.1967.
  57. Патент США № 3 350 422 Catalytic epoxidation of an olefinically unsaturated compound using an organic hydroperoxide as an expoxidizing agent./ John Kollar, Wellington/ 1966.
  58. Патент США№ 3 434 975. МКИ С 07 Д 1/08 В 01 J 11/32 В 01 J 11/00. Molybdenum containing catalyst and method for the preparation tnereof./ Ming Nan Sheng, Cherry Hill.
  59. Патент США№ 34 532 187. Class 502/160 502/170 549/529. 1969.
  60. Патент США№ 3 480 563 МКИ В 01 J 11/32 С 07 D 1/08. Organic soluble molybdenum catalysts./ Giovanni A. Bonetti, Rudolph Rosenthal. 11.69.
  61. Патент США № 3 573 226 МКИ С 07 Д 1/08. Molybdenum containing catalyst solutions and method of making and using same./ Harold A. Sorgenti, Drexel Hill. 2.1969.
  62. Патент США № 3 578 690 МКИ С 08 Н 17/36. Process for preparing molybdenum asid salts./ Mitchell Becker, Teaneck.
  63. Патент США № 3 362 972 Process for the preparation of certain molybdenum and vanadium salts/ John Kollar, Wallington. 9.1968.
  64. Патент США № 3 378 482 Controlled hydrocracking./ Elliott P. Doane. 4.1968.
  65. Патент США № 3 787 379 МКИ С 08 F 15/06. Copolymers of vinyl fluoride and hexafluoropropene./ Richard Anthony Ferren, Ambler, Daniel Ashton. 1974.
  66. Патент США № 3 953 362 МКИ В 01 J 031/12. Molybdenum salt catalysts and methode of preparing them/ Lines, Ellwood L., Herbst, John A. 4.1976.
  67. Патент США № 3 991 090 МКИ С 07 F 011/00. Method of preparing molybdenum derivative compound catalysts for epoxidation reactions/ Hagstrom, Richard A., Herbst, John A. 11.1976.
  68. Патент США№ 4 009 122 МКИ В 01 J 031/02. Novel glycol soluble molybdenum catalysts and method of preparation/ Lines, Ellwood L, Herbst, John A. 02.1977.
  69. Патент США № 4 891 437 МКИ С 07 D 301/19. Olefin epoxidation of olefins in a polar medium/ Marquis, Edward Т., Keating, Kenneth P., Knifton. 01.1990.
  70. Патент США № 4 650 868 МКИ С 07 D 471/02. 7 deazapurine derivatives useful as antitumor agents/ Nishimura- Susumu- Nomura- Hiroaki- Akimoto. 03.1987.
  71. Патент США № 4 626 596 Synthesis of molybdenum alkylene glycol complexes useful as epoxidation catalysts./ Marquis- Edward Т.- Keating- Kenneth P. 12.1986.
  72. Патент США № 5 439 657 Регенерация молибденового катализатора. //ИСМ. 1996. — Вып. 11. — № 5. — С.17.
  73. Патент США № 5 210 354 С07 С1/20. Производство пропиленоксида и стирольного мономера. //ИСМ. 1995. — Вып.41. — № 1. — С.74.
  74. Патент США № 5 276 235 С07 С1/20. Обогащение остаточного потока при получении пропиленоксида и стирола в качестве мономера. // В. Дубнер./ ИСМ.- Вып. 41.- № 12.- С. 37.
  75. Патент США№ 5 171 868 С07 Д 301/19, 303/04, 29/76, 33/22. Способ обработки продукта эпоксидирования. // Р. Албал, Р. Кочран, В. Хсю/ ИСМ.-Вып. 41.-№ 13−14, С. 129.
  76. Патент США № 4 485 074 МКИ С 01 G 039/00. Process for the recovery of molybdenum from organic solutions/ Poenisch- Richard В. Опубл. 27.11.84.
  77. Патент США № 3 931 044 МКИ С 07 С 029/02 В 01 J 037/00 В 01 J 031/12. Method for recovering molybdenum catalyst values and use of said values in the recycling of said catalyst/ Maurin- Jean. Опубл. 6.01.76.
  78. Патент Великобритании № 1 317 480 МКИ С 07 D 1/08 С 01 G 39/00. Method for the recovery of molybdenum.
  79. Патент США № 4 598 057 МКИ В 01 J 038/68- С 07 D 333/02. Regeneration of soluble molybdenum catalysts from spent catalyst streams./ Isaacs- Bruce H. Опубл. 1.07.86.
  80. Патент США № 3 763 303 МКИ С 01 G 39/00. Recovepy of molybdenum from spent catalyst/ Albert Khyri- Henry F. Barry- Calvin J. Hallada. Опубл. 2.10.73.
  81. Патент США № 3 819 663 МКИ С 07 D 1/08. Catalyst recycle./ Irving E. Le-vine, Harold A. Huckins, Stanley Herzog. Опубл. 25.06.74.
  82. Патент США№ 5 101 052 МКИ С 07 F 011/00- С 07 D 301/19. Molybdenum recovery/ Meyer- Robert A.- Marquis- Edward Т. Опубл. 31.03.92.
  83. Патент США № 5 336 790 Molybdenum recovery/ Edward T. Marguis- Howard F. Payton, Robert A. Meyer. Опубл. 8.1994.
  84. Патент США № 5 587 077 Molybdenum epoxidation catalist recovtry/ Thomas I. Evans, Stephen N. Harris, Kennett Square. Опубл. 12.1996.
  85. A.c. 1 111 306 СССР, МКИ В 01 J 23/92. Способ извлечения молибденсодержащего катализатора эпоксидирования олефинов. /Н.В. Лемаев, П. А. Вернов, А. А. Петухов и др.// Публикация в открытой печати запрещена. -1981.
  86. А.А. Усовершенствование технологии процессов получения и переработки оксидов олефинов: Автореф. дис.. докт. техн. наук: 05.17.04. Казань: КХТИ им, С. М. Кирова, 1987. — 41 с.
  87. А.с. 419 238 СССР, МКИ В 01 J 11/02. Способ выделения молибденсодержащего катализатора. /Х.Е. Хчеян, И. К. Алфёрова, А. Ф. Павличев //Заявлено 04.09.72- Опубл. 15.03.74. Бюл. № 10.
  88. А.с. 485 754 СССР, МКИ В 01 J 11/02. Способ выделения катализатора эпоксидирования олефинов. /А.А. Петухов, В. А. Беляев, В. В. Смирнов и др. //Заявлено 18.03.74- Опубл. 30.09.75. Бюл. № 36.
  89. А.с. 491 398 СССР, МКИ В 01 J 11/02. Способ выделения катализатора эпоксидирования олефинов. /А.А. Петухов, В. А. Беляев, Н. Н. Ржевская и др. //Заявлено 18.03.74- Опубл. 15.11.75. Бюл. № 42.
  90. А.с. 858 912 СССР, МКИ В 01 J 23/92. Способ регенерации молибденсодержащего катализатора эпоксидирования олефинов. /К.Б. Яцимирский, В. М. Белоусов, А. П. Филиппов и др. //Б.И.-1981. № 32.
  91. ГОСТ 11 884.9 — 78. Концентрат вольфрамовый. Метод определения содержания молибдена.
  92. М.И., Калинин И. П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. JL: Химия, 1976,-376 с.
  93. Румшинский JT.3. Математическая обработка результатов эксперимента. Справочное пособие. М.: Наука, 1971. — 192 с.
  94. Р. Жидкостная экстракция. М.: Химия, 1966. — 724 с.
  95. В.И. Краткий справочник химика. М.-Л: Химия, 1964. -624с.
  96. Технологический регламент на проектирование технического перевооружения завода по производству стирола и окиси пропилена ПО «Нижнекамскнефтехим» 1997.
  97. Получение нефтяных сульфоксидов. /J1.M. Загряцкая, В. П. Земцов, P.M. Масагутов и др. //Нефтепереработка и нефтехимия. 1973, № 2. — С. 39−42.
  98. Патент РФ № 2 144 916. Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами и сернистыми соединениями. /Х.Э. Харлампиди, М. З. Зарифянова, Г. Р. Ильясова и др. //Б.И. № 3, 2000. — С. 335.
  99. А.с. 1 162 182 СССР, МКИ С 07 С 147/00 // В 03 Д 1/00. Способ извлечения окисленных сернистых соединений из смеси их с углеводородами и сернистыми соединениями. /В.Г. Козин, И. Н. Дияров, Л. Э. Комлева и др. //Публикация в открытой печати запрещена. 1983.
  100. К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. М.: Мир, 1965. — 216 с.
  101. М.З. Получение сероорганических соединений из природного битума: Дис.канд. техн. наук: 05.17.04 Казань, КГТУ, 1994.-160 с.
  102. Г. Г. Синтез и модификация молибденовых катализаторов эпоксидирования олефинов: Дис.к.х.н. 02.00.15. — Казань, КГТУ, 2002.125 с.
  103. ИнформНаука: 2001, Новые модификаторы трения http-//vproiects.ni/rus/news/science/90.html.
  104. А.В., Жамалутдинова Г. Р., Зарифянова М. З. Разработка технологии комплексной переработки отходов процесса эпоксидирования.
  105. Материалы Всероссийской научной молодёжной конференции «Под знаком «Сигма». Омск: ОНЦ СО РАН, 2003. — С.71.
Заполнить форму текущей работой