Помощь в написании студенческих работ
Антистрессовый сервис

Тетра (изотиоцианато) диамминхроматы (III) комплексов лантаноидов (III) цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом

Диссертация: Тетра (изотиоцианато) диамминхроматы (III) комплексов лантаноидов (III) цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом
ДиссертацияПомощь в написанииУзнать стоимостьмоей работы

Работа выполнена на кафедре химии, технологии неорганических веществ и наноматериалов Института химических и нефтегазовых технологий ФГБОУ ВПО «Кузбасский государственный технический университет имени Т. Ф. Горбачева» в рамках темы «Синтез и физико-химическое исследование координационных соединений металлов» (регистр, номер 1 201 053 585) и в соответствии темпланом КузГТУ по государственному… Читать ещё >

Тетра (изотиоцианато) диамминхроматы (III) комплексов лантаноидов (III) цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом (реферат, курсовая, диплом, контрольная)

Содержание

  • 1. 1. Гексаметилфосфортриамид
  • 1. 2. Координационные соединения РЗЭ цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом
  • 1. 3. Координационные соединения лантаноидов (Щ) с гексаметилфосфортриамидом и роданид-анионом
  • 1. 4. Координационные соединения РЗЭ с гексаметилфосфортриамидом, содержащие нитрато-группу
  • ГЛАВА 2. ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ К00РДИНАЦИ011ИЫХ СОЕДИ11ЕНИЙ
    • 2. 1. Исходные вещества
    • 2. 2. Методы химического анализа комплексов
    • 2. 3. Растровая электронная микроскопия
    • 2. 4. Определение температуры плавления и плотности веществ
    • 2. 5. ИК-спекгроскопическое изучение комплексов
    • 2. 6. Рентгенографическое исследование координационных соединений
      • 2. 6. 1. Рентгенофазовый анализ
      • 2. 6. 2. Рентгеноструктурный анализ
    • 2. 7. Термический анализ веществ
  • ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА УСЛОВИЙ СИНТЕЗА И ФГОИКО-ХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕД ИНЕНИЙ
    • 3. 1. Синтез твердого продукта взаимодействия соли Рейнеке с гексаметилфосфортфиамидом
      • 3. 1. 1. Элементный анализ и изучение морфологии поверхности
      • 3. 1. 2. Кристаллическая структура соединения состава (Ш4)[С1<�Шз)2(Ж:8)4]-4 НМРА
      • 3. 1. 3. Рентгенофазовый анализ координационного соединения состава (КН4)[Сг (МНз)2(МС8)4]-4НМРА
      • 3. 1. 4. Термический анализ тетра (гексаметилфосфортриамид)сольвата тетра (изотиоцианато)диамминхромата (Ш) аммония
    • 3. 2. Синтез и анализ тетра (рсотиоцианато)диамминхроматов (Ш) лантаноидов (Ш) цериевой группы с гексамегалфосфортриамидом
      • 3. 2. 1. ИК-спектроскопическое изучение полученных комплексов
      • 3. 2. 2. Рентгеноструктурный анализ [Ьа (НМРА)4(Шз)2][Сг (ЫНз)2(Ж:8)4]
      • 3. 2. 3. Термический анализ тетра (изотиоцианато)диамминхроматов (Ш) лантаноидов (Ш) цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом
  • ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАНТ И
  • ВЫВОДЫ

    • Актуальность темы

    Работы в области получения и исследования координационных и металлоорганических соединений на основе редкоземельных элементов (РЗЭ) не потеряли своей актуальности. Это обусловлено двумя аспектами — фундаментальным и прикладным. Первыйэто перспектива к расширению и углублению знаний о собственно химических и физико-химических свойствах в их взаимосвязи с химическим составом и строением соединений, что связано с поиском новых разнообразных неорганических материалов. Второй — связан с возможностью их использования в аналитической химии при создании новых физико-химических методов анализа [1−6]. Эти аспекты дополняют друг друга и являются основой возрастающего количества исследований в области химии различных комплексов металлов с органическими лигандами.

    Органические производные РЗЭ обладают уникальным комплексом свойств. Большие величины ионных радиусов этих элементов в сочетании с льюисовской кислотностью и наличием незаполненных 5(1- и бэ-орбиталей л. для ионов Ьп) обеспечивают их соединениям ярко выраженную тенденцию к комплексообразованию. Близость окислительно-восстановительных и химических свойств РЗЭ при существенном изменении величин ионных радиусов в их ряду (от 0,885А для Бс до 1,172 А для Ьа) дает уникальную возможность оптимизации реакционной способности металлокомплекса как посредством конструирования координационной сферы металла, так и путем подбора радиуса центрального атома.

    Выбор гексаметилфосфортриамида (((СН3)2М)3РО, НМРА) в качестве лиганда обусловлен широтой его использования в координационных соединениях на основе щелочных, щелочноземельных, переходных металлов, неметаллов, актиноидов. Представляет интерес его слабая изученность относительно образования кристаллических структур с рейнекат-анионом и комплексным катионом — РЗЭ с НМРА.

    Настоящая диссертационная работа посвящена изучению строения комплексов Ьп (Ш) с фосфорорганическим лигандом. В качестве анионной части гетеробиметаллического координационного соединения рассматривается тетра (изотиоцианато)диамминхромат (Ш)-ион.

    Работа выполнена на кафедре химии, технологии неорганических веществ и наноматериалов Института химических и нефтегазовых технологий ФГБОУ ВПО «Кузбасский государственный технический университет имени Т. Ф. Горбачева» в рамках темы «Синтез и физико-химическое исследование координационных соединений металлов» (регистр, номер 1 201 053 585) и в соответствии темпланом КузГТУ по государственному заданию Министерства образования и науки на выполнение научно-исследовательских работ на 2011;2014 гг. № Г36−2012/3.1216.2011 «Полифункциональные материалы энергосберегающих и энергоэффективных технологий» .

    Цель работы состояла в получении и физико-химическом исследовании тетра (изотиоцианато)диамминхроматов (Ш) комплексов лантаноидов (Ш) цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом.

    При этом решались следующие задачи:

    1. Разработка условий получения и осуществление синтеза тетра (изотиоцианато)диамминхроматов (Ш) комплексов лантаноидов (Ш) сНМРА.

    2. Установление состава, строения и термической устойчивости двойных комплексных солей.

    Научная новизна работы заключается в следующем:

    1. Впервые получены 7 новых координационных соединений:

    — тетра (гексаметилфосфортриамид)сольват тетра (изотиоцианато)диамминхромата (Ш) аммония (ад)[С1(Шз)2(КС8)4]4 НМРА.

    — тетра (изотиоцианато)диамминхроматы (Ш) комплексов лантаноидов (Ш) цериевой группы с гексаметилфосфортриамидом составов.

    Ьп (НМРА)4(Шз)2][Сг (Жз)2(КС8)4], где Ьп = Ьа3+, Се3+, Рг3+, Ш3+, 8т3+, Еи3+.

    2. Определены кристаллические структуры комплексов: (КН4)[Сг (Ш3)2^С8)4]4НМРА и [Ьа (НМРА)4(моз)2][Сг (ынз)2(МС8)4].

    Практическая значимость работы:

    1. Выделены и охарактеризованы гетеробиметаллические комплексы составов [Ьп (НМРА)4(Ш3)2][Сг (НН3)2(КС8)4], где Ьп = Ьа3+, Се3+, Рг3+, Ш3+, Бш34″, Еи3+.

    2. Рентгеноструктурные характеристики координационных соединений, полученные в рамках исследования, могут быть использованы для кристаллохимического анализа.

    3. Результаты исследований используются в учебном процессе на кафедре химии, технологии неорганических веществ и наноматериалов КузГТУ в дисциплинах «Основы неорганического синтеза», «Химия координационных соединений», «Избранные главы неорганической химии» .

    Достоверность и обоснованность результатов обеспечена проведением исследований полученных соединений современными физико-химическими методами анализа: химическим, ИК-спектроскопическим, термогравиметрическим, рентгеноструктурным.

    Положения, выносимые на защиту:

    — Условия синтеза тетра (изотиоцианато)диамминхроматов (Ш) комплексов лантаноидов (Ш) цериевой группы с НМРА с получением соединений из водных растворов нитратов лантаноидов (Ш), Тч[Н4[Сг (ЫНз)2(N08)4] • 0,5Н2О и гексаметилфосфортриамида.

    — Результаты исследований координационных соединений составов [Ьп (НМРА)4(ЫОз)2][Сг (Жз)2(НС8)4], где Ьп = Ьа3+, Се3+, Рг3+, Ш3+, 8ш3+, Еи3+ методами химического, рентгеноструктурного и термогравиметрического анализов.

    Личный вклад автора заключается в выполнении работ по синтезу координационных соединений, получению монокристаллов, а также обработке и интерпретации данных физико-химических исследований, обобщении полученных результатов, формулировании выводов. Подготовка публикаций по теме диссертации была проведена совместно с научным руководителем и соавторами работ.

    Автор выражает глубокую благодарность сотрудникам Института неорганической химии им. А. В. Николаева СО РАН. А. В. Вировцу и Е. В. Пересыпкиной, доценту кафедры химии, технологии неорганических веществ и наноматериалов КузГТУ Э. С. Татариновой за помощь в проведении исследований, ценные советы и замечания.

    Апробация работы. Основные результаты исследований докладывались на: XIII Международной научно-практической конференции «Природные и интеллектуальные ресурсы Сибири» (Кемерово, 2010 г.) — Всероссийских конференциях «Исследования и достижения в области теоретической и прикладной химии» (Барнаул, 2010, 2011, 2013 г.) — III Всероссийской, 56 научно-практической конференции «Россия молодая» (Кемерово, 2011 г.) — Всероссийской научной конференции (с международным участием) «Успехи синтеза и комплексообразования» (Москва, 2011 г.) — 1-ой и П-ой Международных Российско-Казахстанских конференциях по химии и химической технологии (Томск, 2011 г.- Караганда, 2012 г.) — «XIX Менделеевском съезде по общей и прикладной химии» (Волгоград, 2011 г.) — III международной научно-практической конференции «Достижения молодых ученых в развитии инновационных процессов в экономике, науке, образовании» (Брянск, 2011 г.) — VI конференции молодых ученых «Теоретическая и экспериментальная химия жидкофазных систем» (Иваново,.

    2011 г.) — VI Всероссийской конференции молодых ученых, аспирантов и студентов с международным участием «Менделеев 2012» (Санкт-Петербург,.

    2012 г.) — Общероссийской с международным участием научной конференции «Полифункциональные химические материалы и технологии» (Томск, 2012 г.) — IX Научной конференции «Аналитика Сибири и Дальнего Востока» .

    Красноярск, 2012 г.) — Всероссийской конференции «Химия и химическая технология: достижения и перспективы» (г. Кемерово, 2012 г.).

    Публикации. По материалам диссертации опубликованы 19 работ: 4 статьи (в журналах, рекомендованных ВАК РФ), 15 материалов и тезисов докладов.

    Объем и структура работы.

    Диссертация изложена на 120 страницах, состоит из введения, 3 глав, выводов, списка цитируемой литературы (217 наименований) и приложения. Работа содержит 12 таблиц и 52 рисунка, включая 6 рисунков приложения.

    ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ.

    1. Разработаны условия синтеза и получены из водных растворов соединения составов: при рН 6−7 [Ьп (НМРА)4(Шз)2][Сг (КНз)2(КС8)4], где Ьп = Ьа3+, Се3+, Рг3+, Ш3+, 8т3+, Еи3+, НМРА — гексаметилфосфортриамид ((СН3)2М)3РОпри рН 2 (КН4)[Сг (КН3)2(КС8)4]-4НМРА.

    2. Методом РСА монокристаллов определены кристаллические структуры координационных соединений:

    Ьа (НМРА)4(Шз)2][Сг (]ЧНз)2(НС8)4] - моноклинная сингония, пр. гр. Р2/п, а=15,0360(3)А, Ь=15,1214(3)А, с=26,7529(7)А, 0=100,6610(10)°, У=5977,7(9)А3, Ъ=2, рвыч=1,442 г/см3.

    ЫН4)[Сг (КН3)2(НС8)4]-4НМРА — тетрагональная сингония, пр. гр. Р?2}с, а=15,8594(3)А, с=11,1675(2)А, (3=90°, У=2808,86(9) А3, Ъ=2, рвыч=1,245 г/см3.

    3. Исследованы процессы термического разложения соединений составов 0чН4)[Сг (КН3)2(КС8)4]-4НМРА и [Ьа (НМРА)4(Ш3)2][Сг (>Шз)2(1ЧС8)4].

    Показать весь текст

    Список литературы

    1. Лазерные материалы. — Словарь научных терминов — Medpulse.ru Электронный ресурс. — Режим доступа: httpy/www.medpulse.ru/encyclopedia/5517Jitml. -Загл. с экрана.
    2. XArhive. — Статья «Как разделили РЗЭ» Электронный ресурс. -Режим доступа: http://xarhive.narod.ru/Online/hist/rze.html. Загл. с экрана.
    3. Возможности применения редкоземельных элементов при создании конструкционных материалов для атомной промышленности Украины. Электронный ресурс. Режим flocTyna: http://vant.kipt.kharkov.ua/ARTICLE/VANT2008l/article2008l19 5. pdf- Загл. с экрана.
    4. Секция аналитической химии Электронный ресурс. Режим доступа: http://chem.usu.ru/win/conf/tesis99/anal/analthesis99.htm. — Загл. с экрана.
    5. Новые люминесцентные молекулярные материалы на основе координационных соединений РЗЭ Электронный ресурс. Режим flOCTyna: http://rusnanotech09.rusnanoforum.ru/Public/LargeDocs/theses/rus/young /Ol/Shuvaev.pdf. — Загл. с экрана.
    6. Разработка нового метода газофазного осаждения тонких пленок координационных соединений РЗЭ Электронный ресурс. Режим flOCTyna: http://msu-researchC^ -Загл. с экрана.
    7. Органическая химия под ред. Тюкавкиной H.A. М.: Дрофа, 2003. — 640 с.
    8. Фосфорной кислоты гексаметилтриамид Электронный ресурс. -Режим доступа: http://www.xumuk.ru.
    9. , Б.Д. Курс современной органической химии / Б. Д. Березин, Д. Б. Березин. -М.: Высш. шк., 1999. 768 с.
    10. Новый справочник химика и технолога. Основные свойства неорганических, органических и элементорганических соединений. С.-Пб.: АНО НПО «Мир и Семья», 2002. — 1280 с.
    11. ГМФТА. Википедия-свободная энциклопедия Электронный ресурс. Режим доступа: http://ru.wikipedia.org/.
    12. Bolster, M.W.G. The coordination chemistry of hexamethylphosphoramide / M.W.G. Bolster, W.L. Groeneveld. // Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas. 1971. — V. 90. — P. 477−507.
    13. Wei, X.-H. Synthesis and structures of the 2-(dimethylsila)pyrimidine derivatives (Ar=Ph, С6Н4Ви1−4- X=H, SiMe3, Li (hmpa)2, K (thf)3- n=l, 2) / X.-H. Wei, P.B. Hitchcock, M.F. Lappert // J. Organomet. Chem. 2008. — V. 693. -P. 3256−3262.
    14. Bair, D. The isolation and crystal structure of {Li-(H2OMOP (NMe2)3.h^CH a (LiO)2 ring compound with bridging neutral oxygen (hexamethylphosphoramide) ligands / D. Barr, W. Clegg, R. E. Mulvey, R. Snaith // Chem. Commun. 1984. -P. 974−975.
    15. Bair, D. Crystal and solution structures of iBu2C=NLiOP (NMe2)3.ni / D. Barr, W. Clegg, R.E. Mulvey, D. Reed, R. Snaith // Angew.Chem., Int. Ed. -1985.- V. 24.-P. 328−329.
    16. Huang, B.-H. Synthesis, characterization, and structural determination of polynuclear lithium aggregates and factors affecting their aggregation / B.-H. Huang, B.-T. Ko, T. Athar, C.-C. Lin // Inorg. Chem. 2006. — V. 45. -P. 7348−7356.
    17. Tang, Y. Synthesis and structure of lithium amides and solvated derivatives containing bulky bis (silylamide) ligands / Y. Tang, L.N. Zakharov, A.L. Rheingold, R.A. Kemp // Polyhedron. 2005. — V. 24. — P. 1739−1748.
    18. , K. (Hexamethylphosphorsauretriamid)lithiumdicyanmethanid, LiCH(CH)2(hmpt).n, eine polymere Verbindung mit dem Malonodinitril-Anion /
    19. K. Jens, J. Kopf, N.P. Lorenzen, E. Weiss // Chem. Ber. 1988. — V. 121. — P. 1201−1202.
    20. Hyvarinen, K. Synthesis and crystal structure of a novel multiple bridged cubane type (Li403Cl)3 lithium carbonato chloro hmpa siloxane complex, [Li4(M3-Cl)(M6−0SI (CH3)20(CH3)2SI0) (M-0P (N (CH3)2)3)(0P (N (CH3)2)3).3(M3-C1)
    21. M9-C03).-2C4H80 / K. Hyvarinen, M. Klinga, M. Leskela // Polyhedron. 1996. -V. 15.-P. 2171−2177.
    22. Davidson, M.G. Structural models for lithium intermediates during carboxamide-directed metallations / M.G. Davidson, R.P. Davies, P.R. Raithby, R. Snaith // Chem. Commun. 1996. — P. 1695−1696.
    23. Barr, R. Snaith, W. Clegg, D. Reed // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1988. — P. 617−628.
    24. Mair, F.S. Synthetic, structural, spectroscopic and calculational studies of a lithium b-diketinimate complex / F.S. Mair, D. Scully, A.J. Edwards, P.R. Raithby, R. Snaith//Polyhedron. 1995. -V. 14. -P. 2397−2401.
    25. Kononov, O.V. Natrum. Synthesis and reactivity / O.V. Kononov, V.D. Lobkov, V.A. Igonin, S.V. Lindeman, V.E. Shklover, Yu.T. Struchkov // Metalloorg. Khim. (Russ.) (Organomet. Chem. (USSR)). 1991. — V. 4. — P. 784 787.
    26. D. Barr, M.J. Doyle, S.R. Drake, P.R. Raithby, R. Snaith, D.S. Wright // Inorg. Chem. 1989. -V. 28. — P. 1767−1768.
    27. Yang, K.-C. Synthesis, characterization and crystal structures of alkyl-alkynyl, alkoxo- and halo-magnesium amides / K.-C. Yang, C.-C. Chang, J.-Y. Huang, C.-C. Lin, G.-H. Lee, Y. Wang, M.Y. Chiang // J. Organomet. Chem., 2002.-V. 648.-P. 176−184.
    28. Yang, K.-C. Steric and solvent effects on the C02 fixation of magnesium compounds / K.-C. Yang, C.-C. Chang, C.-S. Yeh, G.-H. Lee, S.-M. Peng // Organometallics. 2001. — V. 20. — P. 126−130.
    29. Yang, K.-C. Synthesis and structural studies on
    30. Mg3(02CSiMe3)6(HMPA)4.: mechanistic implications for the formation of the ji4r|4 bonding type in carbamato-bridged Mg6 cage compounds / K.-C. Yang, C.-C. Chang, C.-S. Yeh, G.-H. Lee, Y. Wang // Organometallics. 2002. — V. 21. — P. 1296−1302.
    31. Brusset, H. Synthesis and vibrational spectra of solid solutions based on manganese / H. Brusset // Bull. Soc. Chim. Fr. 1966. — P. 3364−3365.
    32. Tang, Y. Synthesis and structural characterization of solvated calcium amides containing bulky silylamide ligands / Y. Tang, L.N. Zakharov, W.S. Kassel, A.L. Rheingold, R.A. Kemp // Inorg. Chim. Acta. 2005. — V. 358. — P. 2014−2022.
    33. Demsar, A. Calcium fluoride incorporated in soluble organometallics: adduct formation and solution dynamics / A. Demsar, A. Pevec, S. Patricek, L. Golic, A. Petrie, M. Bjorgvinsson, H. W. Roesky // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1998.-P. 4043−4048.
    34. Caulton, K.G. Triangular phenoxide aggregates of calcium, strontium, and barium: a comparison / K.G. Caulton, M.H. Chisholm, S.R. Drake, K. Folting, J.C. Huffman, W.E. Streib // Inorg. Chem. 1993. — V. 32. — P. 1970−1976.
    35. Verma, A. Ion association trends in alkaline earth-metal tetraphenylborates / A. Verma, M. Guino-o, M. Gillett-Kunnath, W. Teng, K. Ruhlandt-Senge // Z. Anorg. Allg. Chem. 2009. — V. 635. — P. 903−913.
    36. Pevec, A. Syntheses and solid-state and solution structures of Ba{(c5me5)2Ti2F7}2(HMPA). and [Ba8Ti6F3ol2(c5me5)6(HMPA)6][I3]2 / A. Pevec // Inorg. Chem. 2004. — V. 43. — P. 1250−1256.
    37. Chadwick, S. Formation of separated versus contact ion triples in heavy alkaline-earth thiolates / S. Chadwick, U. Englich, K. Ruhlandt-Senge // Chem. Commun. 1998. — V. 19. — P. 2149−2150.
    38. Ruhlandt-Senge, K. Barium thiolates and selenolates: syntheses and structural principles / K. Ruhlandt-Senge, U. Englich // Chem. A. Eur. J. — 2000-V. 6.-P. 4063−4070.
    39. Alexander, J.S. Barium triphenylmethanide: an examination of anion basicity / J.S. Alexander, K. Ruhlandt-Senge // Angew. Chem., Int. Ed. 2001. -V. 40.-P. 2658−2660.
    40. Teng, W. Syntheses and structures of barium silanides: contact and separated ions / W. Teng, U. Englich, K. Ruhlandt-Senge // Angew. Chem., Int. Ed. 2003. — V. 42. — P. 3661−3664.
    41. Teng, W. Syntheses and structures of the first heavy alkaline earth metal bis (tris (trimethylsilyl))silanides / W. Teng, K. Ruhlandt-Senge // Organometallics. 2004. — V. 23. — P. 2694−2700.
    42. Mikulcik, P. Alkaline earth metal complexes containing deprotonated organic acids and water: preparation, structures and a new synthetic strategy / P. Mikulcik, P.R. Raithby, R. Snaith, D.S. Wright // Angew. Chem., Int. Ed. -1991.-V. 30.-P. 428−430.
    43. Laing, M. Crystal structure of bis (hexamethylphosphoramide)oxovanadium (IV) dichloride V0C12−2HMPA.- the problem of a disordered VOCl2 group / M. Laing, C. Nicholson, T. Ashworth // J. Cryst. Mol. Struct. 1975. — V. 5. — P. 423−430.
    44. Sergienko, V.S. Structural chemistry of oxoperoxo complexes of vanadium (v): a review / V.S. Sergienko, M.A. Porai-Koshits, A.A. Konovalova,
    45. S.V. Bainova // Koord. Khim. (Russ.) (Coord. Chem.). 1981. — V. 7. — P. 17 431 745.
    46. Jin, Z.M. Molecular and crystal structures of FeCl (HMPA)3(H20)2.2+(FeCl4)2"-3HMPA / Z.M. Jin, W. Xu, G. Chen, Z. Yang // Koord. Khim. (Russ.) (Coord. Chem.). 2009. — V. 35. — P. 790−793.
    47. , N. (Acetylacetonato)aqua(2,2,2"-terpyridine)chromium (III) bis (perchlorate) dihydrate hexamethylphosphoramide solvate / N. Cloete, H.G. Visser // Acta Crystallogr., Sect. E: Struct. Rep. Online. 2007. — V. 63. -P. 3069−3070.
    48. Evans, W.J. An yttrium-based system to evaluate lewis base coordination to an electropositive metal in a metallocene environment / W.J. Evans, C.H. Fujimoto, M.A. Johnston, J.W. Ziller // Organometallics. 2002. — V. 21.-P. 1825−1831.
    49. Chaumette, P. Peroxo and alkylperoxidic molybdenum (VI) complexes as intermediates in the epoxidation of olefins by alkyl hydroperoxides / P. Chaumette, H. Mimoun, L. Saussine, J. Fischer, A. Mitschler // J. Organomet. Chem. 1983. -V. 250. — P. 291−310.
    50. Viossat, B. Structure cristalline du dioxodichlorobis (hexamethylphosphoramide)molybdene (VI) / B. Viossat, P. Khodadad, N. Rodier // Acta Crystallogr., Sect. B: Struct. Crystallogr. Cryst. Chem. 1977. — V.33. — P. 2523−2525.
    51. Viossat, B. Structure du bis (hexamethylphosphoramide)bis (isothiocyanato)dioxomolybdene (VI) / B. Viossat, N. Rodier, P. Khodadad // Acta Crystallogr., Sect. B: Struct. Crystallogr. Cryst. Chem. 1979. — V. 35. — P. 2712−2714.
    52. Liebeskind, L.S. The first d° metallooxaziridines. Amination of olefins / L.S. Liebeskind, K.B. Sharpless, R.D. Wilson, J.A. Ibers // J. Am. Chem. Soc., 1978.-V. 100.-P. 7061−7063.
    53. Viossat, B. Structure d’une deuxieme variete cristalline du dioxodichlorobis (hexamethylphosphoramide)molybdene (VI) / B. Viossat, P.
    54. Khodadad, N. Rodier // Acta Crystallogr., Sect. B: Struct. Crystallogr. Cryst. Chem. 1977. — V. 33. — P. 3793−3795.
    55. Hosokawa, T. The first isolation and characterization of a palladium-copper heterometallic complex bearing p4-oxo atom derived from molecular oxygen/T. Hosokawa, M. Takano, S.-I. Murahashi // J. Am. Chem.Soc. 1996. — V. 118.-P. 3990−3991.
    56. Spek, A.L. Palladium (O) mediated coupling of bromophosphaalkenes with Grignard reagents / A.L. Spek, N. Veldman, N.H. Kiers, B.L. Feringa // Private Communication. 1999. — V. 529. — P. 107−119.
    57. Hiltunen, L. Bis (HMPA)-dichlorocadmium / L. Hiltunen, M. Leskela, S.P. Sinha // Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. 1982. — V. 11. -P. 119−123.
    58. Artus, R.W. Fischer, C.C. Romao // J. Organomet. Chem. 1996. — V. 520. — P. 139−142.
    59. Lock, C.J.L. Cw-dichlorobis (cyclohexylamine-iV)platinum (II)-bis (hexamethylphosphoramide) / C.J.L. Lock, R.A. Speranzini, M. Zvagulis // Acta Crystallogr., Sect. B: Struct. Crystallogr. Cryst. Chem. 1980. — V. 36. — P. 17 891 793.
    60. Rickard, C.E.F. Tetrachlorobis (hexamethylphosphoramide-<9)digallium (II)(Ga-Cra) / C.E.F. Rickard, M.J. Taylor, M. Kilner // Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. 1999. — V. 55. — P. 1215−1216.
    61. , R. 0-bis(haloorganostannyl)benzenes as powerful bidentate lewis acids toward halide ions / R. Altmann, K. Jurkschat, M. Schurmann, D. Dakternieks, A. Duthie // Organometallics. 1998. — V. 17. — P. 5858−5866.
    62. Lo, K.M. Crystal structure of bromotri (p-tolyl)tinhexamethylphosphoramide / K.M. Lo, A.R. Ibrahim, S. Chantrapromma, H.-K. Fun, S.W. Ng // Main Group Met. Chem. 2001. — V. 24. — P. 301−302.
    63. Rheingold, A.L. The crystal and molecular structure of trans-dichloro, trans-dimethyl-, trans-bis-(hexamethylphosphoramide)tin (IV): (CH3)2SnCl2−20=PN (CH3)2.3 / A.L. Rheingold, S.W.Ng, J.J. Zuckerman // Inorg. Chim. Acta. 1984 — V. 86. — P. 179−183.
    64. Tursina, A.I. Crystal and molecular structure of C6H5SnCl3(HMPA)2 (HMPA= Hexamethylphosphoric triamide) / A.I. Tursina, L.A. Aslanov, V.V.
    65. Chernyshev, S.V. Medvedev, A.V. Yatsenko // Russ. J. Coord. Chem. 1985. — V. 11.-P. 696−701.
    66. Tian, L.-J. Synthesis of fullerenic nanocapsules from bio-molecule carbonization / L.-J. Tian, Y.-J. Ding, B. Zhao, Z.-Y. Zhou // Wuji Huaxue Xuebao (Chin.) (Chin. J. Inorg. Chem.). 2000. — V. 16. — P. 783−796.
    67. Tursina, A.I. Crystal and molecular structures of EtaSnla. 2HMPA and EtaSnIa:2TPPO / A.I. Tursina, S.V. Medvedev, A.V. Yatsenko, L.A. Aslanov // Zh. Strukt. Khim. (Russ.) (J. Struct. Chem.). 1987. — V. 28. — P. 90−91.
    68. Onyszchuk, M. The crystal and molecular structures of diphenyldi (isothiocyanato) — bis (hexamethylphosphoramide)-tin (IV) and -lead (IV) / M. Onyszchuk, I. Wharf, M. Simard, A.L. Beauchamp // J. Organomet. Chem. -1987.-V. 326.-P. 25−34.
    69. Wharf, I. The crystal structure of brom (hexamethylphosphoramide))tris (p-ethylphenyl)tin (rV), (p-C2H5C6H4)3SnBrHMPA:HMPA=CH3)2N.3PO / I. Wharf, D.S. Bohle // Main Group Met. Chem. 2006. — V. 29. — P. 55−59.
    70. Ng, S.W. Bis (triphenyltin) succinate and its complex with dimethyl sulfoxide and ethanol, and its complex with hexamethylphosphoramide / S.W. Ng //Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. 1998. -V. 54. — P. 745−748.
    71. Wirth, A. Full length article / A. Wirth, D. Henschel, P.G. Jones, A. Blaschette // J. Organomet. Chem. 1996. — V. 525. — P. 167−173.
    72. Sakamoto, K. Synthesis and structural studies on dimeric organotin cations / K. Sakamoto, H. Ikeda, H. Akashi, T. Fukuyama, A. Orita, J. Otera // Organometallics. 2000. — V. 19. — P. 3242−3248.
    73. Sinha, S.P. Preparation, spectral properties and the crystal structure of the pentacoordinated trichlorobis (hexamethylphosphoramide)-indium (III) complex / S.P. Sinha, T.T. Pakkanen, T.A. Pakkanen, L. Niinisto // Polyhedron. 1982. -V. 1.-P. 355−359.
    74. Farrugia, LJ. Coordination complexes of the bismuth (III) thiolate Bi (SC6F5) / L.J. Farrugia, F.J. Lawlor, N.C. Norman // J. Chem. Soc., Dalton Trans.- 1995.-P. 1163−1171.
    75. Carmalt, C.J. Cationic, arylbismuth (III) complexes of the formi
    76. BiR2L2. and BiRL4] where L is a neutral two-electron donor ligand / C.J.
    77. Carmalt, L.J. Farrugia, N.C. Norman // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1996. — P. 443−454.
    78. Carmalt, C.J. Cationic, four-co-ordinate, bis (organotransition metal) bismuth (III) complexes / C.J. Carmalt, L.J. Farrugia N.C. Norman // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1996. — P. 455−459.
    79. Denmark, S.E. Neutral and cationic phosphoramide adducts of silicon tetrachloride: synthesis and characterization of their solution and solid-state structures / S.E. Denmark, B.M. Eklov // Chem.-A Eur. J. 2008. — V. 14. — P. 234−239.
    80. Roussel, P. Reactivity of a triamidoamine complex of trivalent uranium / P. Roussel, R. Boaretto, A.J. Kingsley, N.W. Alcock, P. Scott // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 2002. — P. 1423−1428.
    81. Carmalt, C.J. The syntheses and structures of two large iodoantimonate anions / C.J. Carmalt, N.C. Norman, L.J. Farrugia // Polyhedron. -1993.-V. 12.-P. 2081−2090.
    82. Nassimbeni, L.R. Tetrakis (hexamethylphosphoramide) dioxouranium (VI) perchlorate U02(C6H8N30P)4−2Ci04. / L.R. Nassimbeni, A.L. Rodgers // Cryst. Struct. Commun. 1976. — V. 5. — P. 301−308.
    83. Ephritikhine, M. A mechanistic study of the reductive coupling of acetone with uranium compounds / M. Ephritikhine, O. Maury, C. Villiers, M. Lance, M. Nierlich // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1998. — P. 3021−3027.
    84. Leverd, P.C. Reactions of UC14 with /Bu-Calix4, 5, and 6. arenes: The first «Non-Uranyl» calixarene complexes of uranium / P.C. Leverd, P.C. Leverd, T. Arliguie, M. Ephritkhine, M. Nierlich, M. Lance, J. Vigner // New J. Chem. -1993.-V. 17.-P. 769−772.
    85. Yuejin, T. Synthesis and structural studies on complexes of uranium / T. Yuejin, W. Jianmei, W. Jiahu, L. Yonghua // Fujian Shifan Dax. Xue., Zir. Kex. (Chin.) (J. Fujian Normal Univ. (Nat.Sci.)). 1995. — V. 11. — P. 53−55.
    86. Arliguie, T. Monocyclooctatetraenyl (dithiolene)uranium compounds / T. Arliguie, P. Thuery, M. Fourmigue, M. Ephritikhine // Eur. J. Inorg. Chem. -2004. V. 22. — P. 4502−4509.
    87. Wet, J.F. The molecular structure of tetrachlorobis-(hexamethylphosphoramide) uranium (IV) / J.F. de Wet, S.F. Darlow // Inorg. Nucl. Chem. Lett. 1971. — V.7. — P. 1041−1048.
    88. Crawford, M.-J. Synthesis and characterization of heavier dioxouranium (VI) Dihalides / M.-J. Crawford, A. Ellern, K. Karaghiosoff, P. Mayer, H. Noth, M. Suter // Inorg. Chem. 2004. — V. 43. — P. 7120−7126.
    89. Leverd, P.C. Synthesis and reactions of uranium (IV) tetrathiolate complexes / P.C. Leverd, M. Lance, J. Vigner, M. Nierlich, M. Ephritikhine // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 1995. — P. 237−244.
    90. English, R.P. Th (C17Hi3N202)2(N03)z (Ci8HI50P)2. / R.P. English, J.G. H. du Preez, L.R. Nassimbeni, C.P.J.van Vuuren // S. Afr. J. Chem. 1979. — V. 32.-P. 119.
    91. , А. Гексаметилфосфортриамид в органической химии / А. Норман // Успехи химии. 1970. — Т. 39. №. 6. — С. 990.
    92. Petricek, S. Syntheses and crystal structures of anionic lanthanide chloride complexes (CH3)2NH2. LnCl4(HMPA)2] (Ln=La, Nd) and
    93. CH3)2NH2.4LnCl6]Cl (Ln=Nd, Sm, Eu) / S. Petricek // Acta Chim. Slov. 2005. -V. 52.-P. 398−403.
    94. Radonovich, L.J. Structure of a six-coordinate rare earth complex: trichlorotris (hexamethylphosphoramide) praseodymium (III) / L.J. Radonovich, M.D. Glick // J. Inorg. Nucl. Chem. 1973. — V. 35. — P. 2745−2752.
    95. Zhang, X.W. Crystal structure of a dysprosium trichloride complex with oxygen donor ligands / X.W. Zhang, X.F. Li, F. Benetollo, G. Bombieri. // Inorg. Chim. Acta. 1987. -V. 139. — P. 103−104.
    96. Petricek, S. New complexes of lanthanide chlorides: reversible isomerization in octahedral LaCl3(HMPA)3. and the crystal structure of fac-[SmCl3(HMPA)3] / S. Petricek, A. Demsar, L. Golic, J Kosmrlj // Polyhedron. -2000.-V. 19.-P. 199−204.
    97. Preez, J.G.H. Preparation and structure of tetrachlorobistris (dimethylamido)phosphine. oxidecerium (IV) / J.G.H. du Preez, H.E. Rohwer, J.F. de Wet, M.R. Caira. // Inorg. Chim. Acta. 1978. — V. 26. — P. 59−60.
    98. Petricek, S. Synthesis of lanthanide bromide comlexes from oxides. The crystal structures of LnBr2(diglyme)2. LnBr4(diglyme)] (Ln = Sm, Eu) and [LnBr2(HMPA)4]BrO, 5H2C> (Ln = La, Sm) // Z. Anorg. Allg. Chem. 2005. -V. 631.-P. 1947−1952.
    99. Asakura, K. Isolation and structural characterization of new samarium (III) bromide HMPA complexes / K. Asakura, T. Imamoto. // Bull. Chem. Soc. Jpn. — 2001. — V. 74. — P. 731 -732.
    100. Imamoto, T. Preparation and properties of hexamethylphosphoramide-coordinated complexes of samarium (III) iodide / T. Imamoto, Y. Yamanoi, H. Tsuruta, K. Yamaguchi, M. Yamazaki, J. Inanaga. // Chem. Lett. 1995 -V. 24.-P. 949−950.
    101. Willey, G.R. Identification of the dysprosium (III) chloride solvate dycl3(thf)3 5: crystal structure of the ion pair trans-dycl2(thf)5. trans-dycl4(thf)2] / G.R. Willey, P.R. Meehan, T.J. Woodman, M.G.B. Drew // Polyhedron. 1997. -V. 16.-P. 623−627.
    102. Tsintsadze, G.V. La (N03)3(HMPA)3.2 / G.V. Tsintsadze, V.V. Skopenko, K.B. Kereselidze, T.M. Kublashivili // Ukr. Chim. Zh. 1977 — V. 43. -P. 907−911.
    103. Bombieri, G. Structural characterization of Ln (TFA)3(HMPA)3. (Ln = La, Nd, Er) complexes / G. Bombieri, F. Benetollo, A. Del Pra, V. da Silva
    104. Oliveira, D.M. Araujo Melo, L.B. Zinner, G. Vicentini // J. Alloys Compd. 2001. -V. 323−324.-P. 181−184.
    105. Silva, A.G. Hexamethylphosphoramide complexes of neodymium and europium picrates / A.G. Silva, G. Vicentini, J. Zukerman-Schpector, E.E. Castellano // J. Alloys Compd. 1995. — V. 225. — P. 354−356.
    106. Castillo, I. Synthesis of Sm-SiH3 complexes via a-bond metathesis of the Si-C bond of phenylsilane / I. Castillo, T. D. Tilley // Organometallics. 2000. -V. 19.-P. 4733−4739.
    107. Liu, B. Synthesis fnd characterization of the fist dinuclear europium (II) complex supported by carbon-bridged biphenolate ligand / B. Liu, Y. Yao, M. Deng, Y. Zhang, Q. Shen // J. Rare Earths. 2006. — V. 24. — P. 264−268.
    108. , B.M. Кристаллическая структура La(NCS){OP (NMe2)3}5 h (NCS) — HgCl (SCN)2. / B.M. Амирханов, A.A. Капшук, Ф. Г. Крамаренко, B.B. Скопенко // Журн. неорган, химии. — 1994. -Т. 39.-№ 7.-С. 1155−1158.
    109. Simone, C.A.G. Structural characterization of {Nd (NCS)3(HMPA)3. Nd (NCS)3(HMPA)4]} / C. A. de Simone, E. E. Castellano, C.A. Fantin, L.B. Zinner, G. Vicentini // Lanth. Actin. Res. 1987. — V. 2. — P. 127−131.
    110. , Б.В. Кристаллическая структура и триболюминесценция центросимметричного комплекса Eu(N03)3(ГМФА)3. / Б. В. Буквецкий, А. Г. Мирочник, П. А. Жихарева, В. Е. Карасев // Журн. структурной химии.-2010.-Т. 51.-№ 6.-С. 1200−1205.
    111. Сайт клуба выпускников МГУ: Химики МГУ улучшили LED -мониторы осаждением Электронный ресурс. Режим доступа: http://www.moscowuniversityclub.ru/home.asp?artld=9307. — Загл. с экрана.
    112. Волшебный пар Электронный ресурс. Режим доступа: http://www.nanometer.ru/2009/04/13/osid154180.html. — Загл. с экрана.
    113. Wei, Н. Catena-Poly [tetrakis (hexamethylphosphoramide-0)bis (nitrato-20,0')cerium (III). [silver (I)-di--sulfido-tungstate (Vr)-di--sulfido]] / H. Wei, J. Zhang, C. Zhang // Acta Cryst. 2010. — E66. — P. 1657−1658.
    114. Tang, G. C<�яtem-poly[tetrakis (hexamethylphosphoramide-Ю)bis (nitrato-A0, 0')neodymium (lll). silver (l)-di-p2-sulfido-tmgsten (yi)-di-|i2-sulfido]] / G. Tang, J. Zhang, С Zhang // Acta Crystallogr., Sect. E: Struct. Rep. Online. 2008. -V. 64.-P. 478−483.
    115. Tang, G. Cafo"a-poly[tetrakis (hexamethylphosphoramide-^0,0')lanthanum (III). silver (I)-di -fi2-sulfido-tungstate (VI)-di-(i2-sulfido]] / G. Tang, J. Zhang, C. Zhang, L. Lu // Acta Crystallogr., Sect. E: Struct. Rep. Online. -2008.-V. 64.-P. 399−414.
    116. , Г. В. Кристаллическая структура тринитратотрис(гексаметилфосфорамид)лантана (Ш) / Г. В Цинцадзе, З. О. Джавахишвили, Г. Г. Александров, Ю. Т. Стручков // Координационная химия. 1982. — Т. 8. -Вып. 3. — С. 367−373.
    117. , В.П. Аналитическая химия Кн. 1. / Титриметрические и гравиметрические методы анализа. М.: Дрофа, 2009. — 366 с.
    118. , С.И. Основы аналитической химии. Курс лекций. СПб.: Питер, 2006. — 224 с.
    119. , M. Современные методы аналитической химии. Том I. М.: Техносфера, 2003 — 416 с.
    120. , В.В. Химия редкоземельных элементов. Т.2. -Изд-во Томск ун-та, 1961.-801 с.
    121. , Ф. Комплексные соединения в аналитической химии // Ф. Умланд, А. Янсен, Д. Тириг, Г. Вюнш. М.: Химия, 1975. — 531 с.
    122. , А.П. Курс аналитической химии. Количественный анализ / А. П. Крешков, A.A. Ярославцев. М.: Химия, 1982. — 312 с.
    123. , Б. Количественный анализ органических соединений. М.: Госхимиздат, 1961. — 270 с.
    124. , В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений. М.: Химия, 1975. — 223 с.
    125. Растровая электронная микроскопия Электронный ресурс. -Режим доступа: www.ngpedia.ru/idl56453pl.html Загл. с экрана.
    126. Растровая электронная микроскопия Электронный ресурс. -Режим дocтyпa: www.slideshare.net/btolfa/ss-2 599 014 Загл. с экрана.
    127. , Б.Д. Техника лабораторного эксперимента в химии /: учеб. пособие для вузов. М.: Химия, 1999. — 600 с.
    128. Способы определения температуры плавления и используемые приборы Электронный ресурс. Режим доступа: http://www.himikatus.ru/art/chemop/sposobyopred.php. — Загл. с экрана.
    129. , В.А. Об определении плотности тяжелых минералов пикнометрическим методом. Материалы по генетической и экспериментальной минералогии. Сибирское отделение АН ССР г. Новосибирск: Наука, 1965. — С. 303−313.
    130. , К. Е. Экштайн X. Аналитические и препаративные лабораторные методы: справ, изд.: перев. с нем. / К. Е. Геккелер, X. Экштайн. -М.: Химия, 1994.-416 с.
    131. Мак-Махон, Дж. Аналитические приборы. Руководство по лабораторным, портативным и миниатюрным приборам /: пер. с англ. / под ред. Л. Н. Москвитина. СПб.: ЦОП «Профессия», 2009. — 352 с.
    132. , Л.А. Применение УФ-, ИК- и ЯМР-спектроскопии в органической химии / Л. А. Казицына, Н. Б. Куплетская. М.: Высшая школа, 1971.-264 с.
    133. , К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений практ. руководство: пер. с англ. Н. Б. Куплетской, JI.M. Эпштейн под ред. А. А. Мальцева. М.: «Мир», 1965. — 216 с.
    134. , К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений: пер. с англ. к. х. н. Христенко JI. В., под ред. д. х. н. проф. Пентина Ю. А. -М: Мир, 1991. 536 с.
    135. , Д.М. Рентгеновская дифрактометрия / Д. М. Хейкер, JI.C. Зевин. -М.: Физматлит, 1963. 380 с.
    136. , JI.M. Рентгенография в неорганической химии / JI.M. Ковба. -М.: Изд-во МГУ, 1991.-256 с.
    137. , Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм / Г. Липсон, Г. Стипл. М.: Мир, 1972. — 384 с.
    138. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. В 2 Т. Т. 1: учеб. для студ. учреждений высш. проф. образования / Ю. М. Глубоков и др.- под. ред. А. А. Ищенко. М.:Издательский центр «Академия», 2010.-352 с.
    139. , G.M. // SADABS, Program for empirical X-ray absorption correction, Bruker-Nonius, 1990−2004.
    140. Sheldrick, G.M. A short history of SHELX / G.M. Sheldrick // Acta Cryst., 2008. A. 64. — P. 112−122.
    141. Современные методы термического анализа. Электронный ресурс. Режим доступа: www.sibta.ru/nevent62.php.
    142. , Г. Химические превращения лантанид-нитратных комплексов: синтез и рентгеноструктурный анализ / Г. Новицкий, А. Борта, Д. Гынжу, С. Шова, И. Г. Филиппова, Ю. А. Симонов // Координационная химия. 2009. — Т. 35. — № 5. — С. 386.
    143. Егоров-Тисменко, Ю. К. Кристаллография и кристаллохимия: учебник / Ю.К. Егоров-Тисменко- под ред. академика B.C. Урусова. М.: КДУ.-2005.-592 с.
    144. Nikitina, V.M. Novel heterometallic Cu (II)/Cr (III) complex with unique open-chain N-ligand produced in conditions of direct template synthesis / V.M. Nikitina, O.V. Nesterova, V.N. Kokozy // Inorg. Chim. Commun. 2009. -V. 12.-P. 101−104.
    145. Полифункциональные химические материалы и технологии". Томск. -2012.-С. 109−110.
    146. , A.A. Исследование кристаллических продуктов взаимодействия соли Рейнеке с гексаметилтриамидофосфатом и s-капролактамом / A.A. Бобровникова, И. В. Исакова, Э. С. Татаринова // Ползуновский вестник. № 4−1. — 2011 — С. 42−45.
    147. , A.A. Синтез и ИК-спектроскопический анализ рейнекатов лантаноидов цериевой группы с гексаметилтриамидофосфатом / A.A. Бобровникова // Ползуновский вестник. 2010. — № 3. — С. 71−73.
    148. , К.В. Исследование термохромных превращений изотиоцианатных комплексов хрома(Ш): дис.канд. хим. наук: 02.00.04: защищена 26.04.2002: утв. 12.07.2002 / Мезенцев Константин Владимирович. Кемерово. — 2002. — 190 с.
    149. House, J.E. The decomposition of Reinecke’s salt NH4Cr (NH3)2(NCS)4. // Thermochim acta. 1979. — V.32. — № 8. — P. 11 991 201.
    Заполнить форму текущей работой

    Сессия? Спокойно!