Электроды прибора соединены с источником постоянного тока конденсатором (2,2 кВ, 3 мк.
Ф) через балластное сопротивление 1 кОм. Сигнал — силу тока, напряжение и интенсивность света регистрируют с помощью платы ввода-вывода L154 (L-Card, Россия).Излучение, возникающее в момент разряда, фиксируется с помощью оптической системы, которая состоит из кварцевого световода (6), светопропускание в области 180−900 нм, монохроматора МДР-3 с дифракционными решетками 600 и 1200 штрихов на мм. Монохроматор представляет собой оптический прибор, который выделяет из исследуемого спектрального потока некоторые интервалы длин волн. Он состоит из коллиматора с входной щелью и объективом, предназначенный для получения параллельных пучков излучения, диспергирующего элемента, которым является дифракционная решетка, представляющая собой прозрачный материал, на котором нанесена серия параллельных штрихов, расположенных на равном расстоянии друг от друга на всем протяжении решетки. При прохождении потока излучения через входную щель каждый штрих решетки становится новым источником излучения, происходит интерференция и разложение излучения на компоненты с различными длинами волн. Также, в прибор входит фокусирующая камера с объективом, предназначенным для создания в фокальной области изображения входной щели в излучении разных длин волн с линейной дисперсией. Выбор нужного спектрального диапазона осуществляется с помощью поворота дифракционной решетки [25, 27].
Спектральная ширина 0,1−0,5 нм. В системе присутствует фотоприемный модуль Н8249 (Hamamatsu, Япония). Общее управление прибором и математическую обработку результатов выполняет программа package. exe, которая работает в операционной системе Windows. При использовании метода капельно-искрового разряда встает вопрос фонового излучения — многоатомных частиц — молекул, свободных радикалов, присутствующих в атмосфере и вовлекающихся в процессе разряда вместе с исследуемым раствором. При возникновении таких помех разумно использовать область спектра, где фоновое излучение не слишком велико. В диапазоне 500−750 нм в получаемых спектрах единственным интенсивным компонентом фона является лишь линия водорода с длиной волны 656 нм и молекулярного азота, максимумы которых расположены около 585, 647 и 655 нм. Для метода КИР это незначительно. Из этого следует, что именно область 500−750 нм наиболее удобна для определения щелочных и щелочноземельных металлов [25]. Аналитическим сигналом служит интенсивность свечения на соответствующей длине волны за первые 20 мс разряда.
Металлы определяют по наиболее интенсивным атомным линиям: Na — 589,0 нм, K — 766,5 нм, Ca — 422,7 нм, Mg — 518 нм, Sr — 687,8 нм, Ba — 493,4 нм, Rb — 790,0 нм, Be — 313,1 нм. Для определения предела обнаружения используется 3σ-критерий, а для расчета диапазона определяемых содержаний — критерий sr.
Заключение
.
Задачи, поставленные в работе достигнуты, а именно исследованы аналитические возможности атомной спектрометрии, проанализированы успехи настоящего времени в области атомной эмиссионной спектрометрии, а также проведён литературный анализ метода капельно-искрового разряда, разработанного д.х.н. Зуевым Б. К. и к.х.гЯговым В.В.исследуемых проб на содержание в них щелочных и щелочноземельных элементов. Развитие аналитической спектрометрии и методов детектирования обусловлено разнообразными и все возрастающими потребностями промышленности, медицины, науки, охраны окружающей среды, судебной экспертизы и т. д.Производительность анализаторов достигла достаточно высокого уровня, в результате чего аналитик нередко способен производить тысячи рутинных анализов в день. Основная тенденция сейчас заключается в том, чтобы меньшими ресурсами делать больше и быстрее, используя современные аналитические приборы. Дальнейшее развитие идет по пути упрощения пробоподготовки и улучшения введения пробы, общего удешевления, насыщения программным обеспечением для автоматизации процедуры анализа и обработки результатов, увеличения скорости (продуктивности) анализа и уменьшения габаритов аппаратуры (если раньше анализатор ИСПАЭС занимал объем шкафа, то сейчас можно размещать на столе малых габаритов. Более активно идет разработка специализированных приборов, предназначенных для анализа конкретных объектов или для определения отдельных элементов.
Список использованных источников
.
Карпов Ю.А., Савостин А. П., Глинская И. В. Методы пробоотбора и пробоподготовки. — М.: Бином. Лаборатория знаний, 2015, — 243 с. Жирков А. А., Ягов В. В., Власова А. А., Зуев Б. К. Микроплазменный анализатор для определения щелочных и щелочноземельных металлов в малых объемах проб сложного фазового состава // Ж. Аналитической химии, 2015, Т. 70, № 12, С. 1276−1282.
Никольская Д.В. ГБОУВО МО «Университет «Дубна». Выпускная квалификационная работа. Бакалаврская работа: «Оределение щелочных и щелочноземельных металлов в пробах мхов биомониторов с территории Казахстана». -63 с. Bogaerts A., Neyts E., Gijbelts R., J. van der Mullen Gas discharge plasmas and their applications // Spectrochim. A da, Part B, 57, 609 (2002).Winchester M.R., Payling R. // S pectrochim. A.
da, Part B, 59, 607 (2004).Angeli J., Bengtson A., Bogaerts A., Hoffmann V., V.-D.Hodoroaba, Steers E.J. Nanowires — recent advances // Anal. A t. S pedrom., 18, 670 (2003).Luan S., Schleicher R.G., Pilon M.J., Bulman F.D., Coleman G.N. // Spectrochim.
A da, Part B, 56, 1143 (2001).Becker-Ross H., Florek S., Franken H., Radziuk B., Zeiher M. // J. A nal. A t. S.
pedrom., 15, 851 (2000).Florek S., Haisch C., Okruss M., Becker-Ross H. // S pectrochim. A da, Part B, 56, 1027 (2001).Rosenkranz B., Bettmer J. // T rends Anal.
C hem. (P ers.
E d), 19, 138 (2000).Yang W.J., Zhang H.Q., Yu A.M., Jin Q.H. Microchem. J., 66, 147 (2000).Grinberg P., Campos R.C., Mester Z., Sturgeon R.E. // J. A nal.
A t. S pedrom., 18, 902 (2003).Grinberg P., Campos R.C., Sturgeon R.E. // J. A nal. A t.
S pedrom., 17, 693 (2002).Becker-Ross H., Florek S., Franken H., Radziuk B., Zeiher M. // J. A nal. A t. S pedrom., 15, 851 (2000).Lee Y.I., Song K., Sneddon J.
L aser-Induced Breakdown Spectrometry. N ova Science Publishers, Huntington, 2000. Russo R.E., Mao X., Gonzalez J.J., Mao S.S. // J. A nal. A t.
S pedrom., 17, 1072 (2002).Sturm V., Noll R. // A ppl. O pt., 42, 6221 (2003).Hybl J.D., Lithgow G.A., Buckley S.G. // Appl. S pectrosc, 57, 1207 (2003).Carranza J.E., Fisher B.T., Yoder G.D., Hahn D.W. // Spectrochim.
A da, Part B, 56, 851 (2001).Panne U., Neuhauser R.E., Haisch C., Fink H., Niessner R. // A ppl. S pectrosc, 56, 375 (2002).Peter L., Sturm V., Noll R. // A ppl.
O pt., 42, 6199 (2003).St-Onge L., Detalle V., Sabsabi M. // S pectrochim. A da, Part B, 57, 121 (2002).Shimizu K., Habazaki H., Skeldon P., Thompson G.E. // Spectrochim.
A da, Part B, 58, 1573 (2003).Baude S., Broekaert J.A.C., Delfosse D., Jakubowski N., Fuechtjohann L., Orellana-Velado N.G., Pereiro R., Sanz-Medel A. // J. A nal. A t. S pedrom., 15, 1516 (2000).Betti M., de las Heras L.A. // Spectrochim.
A da, Part B, 59, 1359 (2004).Илюшкина А. С., Попова Е. С., Моржухина С. В., Зуев Б. К., Определение щелочных и щелочноземельных металлов в объектах окружающей среды методом капельно-искрового разряда. // Курсовая работа, 2016, 44 с. Антоненко А. В., Ягов В. В., Зуев Б.
К., Капельно-искровой разряд как новый вид импульсно-спектрального источника атомизации и возбуждения вещества применительно к анализу биологической жидкости.// Магистерская диссертация, 2016, 58 с. Ягов В. В., Гецина М. Л. Эк. аналитическ. химии. 1999, т.54, № 8, с.817−824.Руководство по эксплуатации: Эмиссионный Спектрометр Параллельного действия с индуктивно связанной плазмой Shimadzu ICPE-9000 // Kyoto, ShimadzuCorporation, 2005.
Золотов Ю. А., Дорохова Е. Н., Фадеева В. И. и др. Основы аналитической химии. Под ред. Ю. А. Золотова — 2-е изд., перераб и доп. — М.: Высш. шк.; стр. 220 — 231; 2000.
