Работа № 2. Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидратах

Содержание кристаллизационной воды определяют высушиванием кристаллогидрата до постоянной массы. Температура, при которой происходит удаление кристаллизационной воды, зависит от прочности связи ее с основным веществом. Так, щавелевую кислоту Ы₂С₂0₄ -2Н₂0 сушат при температуре ПО—112°С; медный купорос CuS0₄-5H₂0 — при 140—150°С; алюмокалиевые квасцы KA1(S0₄)₂— 12Н., 0 — при температуре около 230 °C; соду Na, CO_;j-1011₂0 — около 270 °C; глауберову соль Na, S0₄-1011., О — при температуре выше300°С. Иногда гигроскопическая и кристаллизационная вода удаляются из вещества при одной и той же температуре; тогда для их раздельного определения применяют специальные методы.

Рассмотрим методику определения кристаллизационной воды на примере хлорида бария ВаС1.,-2Н., 0.

Реагенты и оборудование

Хлорид бария ВаС1.,-2Н₂(), сухой.

Бюксы.

Сушильный шкаф.

Описание определения

Чистый бкжс с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф при температуре 120—125°С на 45 мин. Затем бкжс (не закрывая крышку) с помощью тигельных щипцов помещают в эксикатор и спустя 15—20 мин, когда бюкс остынет до температуры аналитических весов, взвешивают.

Повторяют высушивание бкжса еще, пока последний результат взвешивания будет отличаться от предыдущего не более чем на 0,0002 г.

В подготовленный таким образом бюкс помещают 1 —3 г свежеперекристаллизованного воздушно-сухого хлорида бария ВаС1₂-2Н₂0, закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах.

Бюкс с навеской кристаллогидрата (с открытой крышкой) помещают в сушильный шкаф, поддерживая температуру 120—125°С.

После охлаждения бюкса в эксикаторе закрывают бюкс крышкой и взвешивают па аналитических весах.

Повторяют высушивание до доведения бюкса с его содержимым до постоянной массы.

Содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате рассчитывают по формуле.

где т_[ — масса прокаленного бюкса с навеской; т₀ — масса пустого бюкса; G — навеска кристаллогидрата ВаС1₂ • 2Н₂0.

Выполнение анализа проводят в двух параллельных пробах, рассчитывают абсолютную и относительную ошибки определения.