Работа № 18. Определение солей аммония методом замещения

Метод замещения (формальдегидный) основан на реакции:

В результате реакции образуется количество кислоты, эквивалентное количеству аммонийной соли. Эту кислоту титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. В результате приведенной реакции образуется гексаметилентетрамин (уротропин), который обеспечивает pH > 7. Кроме того, формальдегид часто загрязнен муравьиной кислотой, которая после взаимодействия с щелочью образует формиат натрия, имеющий щелочную реакцию.

Формальдегидный метод — один из самых точных методов определения солей аммония.

Реагенты

Гидроксид натрия NaOH, 0,1000 и раствор.

Формальдегид СН₂0, 20%-ный раствор.

Индикатор фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 90%-ном этаноле.

Описание определения

Тщательно вымытую бюретку ополаскивают рабочим раствором NaOII, заполняют им «носик» и, убрав воронку, устанавливают мениск жидкости на нулевом делении.

Отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют туда же из бюретки 5,00 мл раствора формальдегида и оставляют на 1—2 мин, затем добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления бледно-малиновой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Примечание. В результате титрования нужно ввести поправку на содержание в формальдегиде муравьиной кислоты. Для этого в колбу для титрования отмеряют бюреткой 10,00 мл раствора формальдегида, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и полученный раствор титруют раствором гидроксида натрия. Объем гидроксида натрия делят на 2 и вычитают из объема, пошедшего на титрование исследуемого раствора.

Расчет количества аммонийной соли проводят по формуле

где (V — l⁷') • jV]_x._iOII — объем за вычетом поправки (К¹) и нормальная концентрация NaOII, затраченного на титрование аликвотной части анализируемого раствора; 3(NH₄C1) — молярная масса эквивалента NH₄C1; п — число аликвотных частей анализируемого раствора.