Определение молекулярных масс полимеров методом вискозиметрии

Для определения вязкости раствора полимера измеряют время истечения равных объемов растворителя и раствора через капилляр вискозиметра при заданной постоянной температуре.

Молекулярную массурассчитываютпо уравнению Марка-Куна-Хаувинка, выражающего зависимость характеристической вязкости от молекулярной массы:

.

где К и б — константы для данной системы полимер/растворитель при определенной температуре.

Определение сухого остатка полимерных суспензий

Определение сухого остатка полимерных суспензий проводили гравиметрическим методом. Для этого взвешивали чистый тигель и тигель с нанесенными 100 мкл полимерной суспензии до и после выпаривания на аналитических весах Р-124 фирмы «DenverInstrument» (США). Для расчета сухого остатка использовали следующую формулу:

где m_до, m_после — масса тигеля с полимерной суспензией до и после выпаривания, соответственно, m_ч.т. — масса чистого тигеля.

Определение концентрации аминогрупп на поверхности полимерных частиц

Концентрацию аминогрупп определяли методом потенциометрического титрования. Для приготовления всех растворов использовали деионизированную воду. 1% суспензию полимерных частиц ресуспензировали в равном объеме 0,1 М раствора соляной кислоты и инкубировали в течение часа при комнатной температуре. Титрование проводили свежеоттитрованным 0,1 М раствором гидроксида натрия до установления нейтрального рН на рН-метре SevenEasy фирмы «MettlerToledo» (Швейцария), оснащенном комбинированным электродом InLab 423 фирмы «MettlerToledo» (Швейцария), путем введения раствора гидроксида натрия по 10 мкл. Соответствующие показания прибора регистрировали через две минуты.

Для получения надежных результатов проводили контрольный опыт по определению аминогрупп в дисперсионной среде. Для этого частицы осаждали, после чего надосадок отбирали, смешивали с равным объемом 0,1 М раствора соляной кислоты, инкубировали в течение часа при комнатной температуре и проводили титрование по приведенной выше методике.

Концентрацию аминогрупп определяли, исходя из объема раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование, по формуле:

где С_NaOH — концентрация раствора гидроксида натрия, V_NaOH — объем раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование суспензии полимерных частиц, V^K_NaOH — объем раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, m_пч — масса полимерных частиц в суспензии.