Техника работы. 
Аналитическая химия

Из измерительной посуды в титриметрическом анализе наиболее употребительны бюретки, пипетки и мерные колбы, которые используют для точного отмеривания растворов.

Бюретки служат для измерения объемов рабочего раствора, израсходованного на титрование. Большие деления нанесены на них через каждый миллилитр, а малые — через 0,1 мл (рис. 5.1, а).

Прежде чем воспользоваться бюреткой, ее моют, добиваясь, чтобы жидкость стекала со стенок равномерно, не оставляя капель. Затем бюретку 2—3 раза ополаскивают рабочим раствором, которым будут титровать.

С помощью воронки бюретку наполняют раствором выше нулевого деления, заполняют оттянутую трубку («носик»), следя, чтобы в ней не оставалось воздуха. После этого обязательно убирают воронку и устанавливают раствор на нулевом делении (по нижнему мениску). Объем раствора, затрачиваемый на титрование, определяют, но изменению положения мениска. Отсчеты объема делают с точностью до сотых долей миллилитра.

Рис. 5.1. Мерная посуда в титриметрическом анализе:

а — бюретка; 6 — мерная колба Выполняя титрование, надо соблюдать следующие правила.

• 1. Каждое титрование начинают с нулевого деления шкалы, так как при этом компенсируются погрешности калибровки бюретки.
• 2. Титрование проводят не очень быстро (3—4 капли в секунду), иначе раствор не будет вовремя стекать со стенок и отсчет окажется неверным.
• 3. Объем расходуемого на титрование раствора не должен превышать емкости одной бюретки. Отсчет объема после вторичного наполнения сильно снижает точность определения.

Мерные колбы (рис. 5.1, б) используются для приготовления стандартных растворов и разбавления исследуемых растворов до определенного объема. На горлышке колбы нанесена круговая метка, до которой приливается раствор или вода (но нижнему мениску). Мерные колбы различаются по вместимости: 25; 50; 100; 200; 250; 500 и 1000 мл.

Перед употреблением колба должна быть тщательно вымыта. Наполняют ее сначала через стеклянную воронку, а в конце воронку убирают и осторожно, но каплям, прибавляют из пипетки или промывалки воду, пока нижний край мениска жидкости не коснется черты. Если по ошибке уровень жидкости поднимется выше черты, то нужно начать работу снова.

Пипетками отмеривают и переносят определенные объемы жидкости из одного сосуда в другой. Обыкновенные пинетки имеют вид стеклянной трубки с цилиндрическим расширением посередине. В верхней узкой части находится круговая метка. Иногда применяют также измерительные пипетки, которые, подобно бюреткам, снабжены градуировкой. Пипетки бывают разной вместимости, обычно 10; 25; 50 и 100 мл. Пинетки калиброваны на свободное выливание раствора (не следует выдувать или вытряхивать последние капли жидкости из нее). Калибровка пипетки (нанесение метки) произво.

ле. 5.2. Приемы работы с мерной пипеткой:

а — наберите жидкость выше метки; б — удерживайте уровень жидкости выше метки указательным пальцем и осторожно сливайте раствор до метки; в — слегка наклоните пипетку и вытрите капли снаружи; г — дайте жидкости вытечь из пипетки дится с учетом того, что при свободном вытекании жидкости какая-то се малая часть остается на стенках.

Перед употреблением пипетку моют обычным способом, промывают дистиллированной водой и обязательно ополаскивают тем же раствором, который будут отмеривать. Техника работы с пипеткой показана на рис. 5.2.