Иодометрия. 
Аналитическая химия

Работа № 22. Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия

Тиосульфат натрия Na₂S₂0₃-5H₂0 представляет собой кристаллическое вещество. Кристаллизационная вода постепенно выветривается, и через некоторое время действительный состав соли перестает соответствовать ее формуле.

Концентрация раствора тиосульфата при хранении изменяется под влиянием:

а) диоксида углерода, растворенного в воде, —.

б) кислорода воздуха —.

в) микроорганизмов (тиобактерии разлагают тиосульфат, следствием этого является интенсивное выделение серы и помутнение).

При приготовлении раствора тиосульфата для уменьшения влияния перечисленных факторов на процесс разложения Na₂S,()₃ растворяют в воде, из которой СО., удален кипячением, а также защищают растворы тиосульфата от проникновения С0₂ хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью (смесью СаО и NaOH). Можно вводить в раствор тиосульфата небольшое количество карбоната натрия. В этом случае СО, реагирует в первую очередь с карбонатом натрия:

Для предупреждения влияния тиобактерий (при длительном хранении раствора тиосульфата) в качестве антисептика можно прибавить на 1 л раствора около 10 мг иодида ртути, или хлороформа, или фенола.

Раствор Na, S,0_:s готовят по приблизительной навеске. После приготовления раствор тиосульфата оставляют на 7—10 дней в темном месте.

Реагенты

Дихромат калия К₂Сг, 0₇, 0,2 000 н раствор.

Серная кислота H₂S0₄, 2 н раствор.

Иодид калия KI, 10%-ный раствор.

Тиосульфат натрия Na₂S₂0₃-5H₂0, 0,02 н раствор.

Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

Описание определения

А) Приготовление 500 мл приблизительно 0,02 н раствора Na₂S₂0₃

Навеску Na₂S₂0₃, необходимую для приготовления 500 мл 0,02 и раствора, рассчитывают следующим образом:

Рассчитанную навеску Na₂S₂0₃ взвешивают на технических весах п растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде. Для большей устойчивости титра добавляют к раствору 0,1 г Na₂C0₃ и воды до 500 мл. Раствор переливают в склянку темного стекла, плотно закрывают и оставляют для стабилизации до следующего занятия.

Б) Приготовление 250 мл стандартного раствора 0,2 000 дихромата калия

Установочными веществами для Na₂S₂0₃ могут служить любые окислители, но с сильными окислителями тиосульфат натрия реагирует нестехиометричпо, поэтому удобнее всего использовать метод замещения с дихроматом калия:

Молярная масса эквивалента К₂Сг₂0₇ равна Рассчитанную навеску К₂Сг₂0₇

взвешивают на аналитических весах, количественно переносят ее в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в воде, разбавляют раствор до метки и тщательно перемешивают. Титр и нормальную концентрацию рассчитывают по формулам.

В) Установление нормальной концентрации Na., S._;0_:) по стандартному раствору дихромата калия.

Приступая к титрованию, наполняют бюретку раствором Na₂S₂0_;j и устанавливают уровень жидкости в ней на нуле.

В большую коническую колбу приливают мензуркой 10 мл 10%-ного раствора KI и 10 мл 2 н раствора H.^SO,. К полученной смеси прибавляют пипеткой 10,00 мл стандартного раствора К₂Сг., 0₇ и, накрыв колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода, для полноты завершения реакции оставляют смесь в темноте на 5 мин. После этого смесь разбавляют до 50 мл дистиллированной водой и приступают к титрованию. Сначала титруют без индикатора. Когда же окраска раствора из темно-бурой превратится в бледно-желтую (цвет соломы), прибавляют 3 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в бледнозеленую от одной капли раствора Na₂S₂0₃. Сделав отсчет по бюретке, проверяют точность титрования, прибавив к оттитрованному раствору одну каплю стандартного раствора К₂Сг₂0₇. Если раствор не перетитрован, должна появиться устойчивая синяя окраска.

Точное титрование проводят не менее трех раз, из сходящихся отсчетов берут среднее и рассчитывают нормальную концентрацию Na₂S₂0₃ по формуле.

где V, и IV, — объем (мл) и нормальная концентрация раствора K₂Cr₂0₇, а V., и Д^₂ — раствора Na₂S₂0₃.